固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的含量

创建了固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的方法。样品纯水提取,过OnGuard II RP固相萃取小柱净化,以IonPac ICE-borate离子排斥柱为色谱柱,淋洗液为2.5 mmol/L甲基磺酸-60 mmol/L甘露醇,25 mmol/L四甲基氢氧化铵-15 mmol/L甘露醇为抑制器再生液,抑制型电导检测器检测。结果表明,硼酸在1~200μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为1.0000,检出限为32.7 mg/kg,定量限为62.9 mg/kg,均低于标准规定检出限和定量限。加标回收率为95.6%~104.0%,相对标准偏差(n=6)为0.60%~1.68%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可满足爽身粉产品中硼酸和硼酸盐的检测需求。

超声辅助提取-IC-ICPMS法测定牙膏中硼酸和硼酸盐

建立了超声辅助提取-离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定牙膏中硼酸和硼酸盐的分析方法。样品经5%硝酸溶液超声提取,C18固相萃取柱净化,采用IonPac ICE-Borate(9 mm×250 mm,7.5μm)色谱柱分离,ICP-MS测定组分中的硼,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,硼酸在0.2~10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 7,检出限为1mg/kg,定量限为2.5 mg//kg。添加水平为0.2~10.0 mg/L时回收率为91.4%~96.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.97%~5.24%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。

离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的不确定度评定

对离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量进行测量不确定度评定。参考国家药品监督管理局通告(2021年第17号)及《化妆品安全技术规范》(2015年版)中硼酸和硼酸盐的离子色谱测定方法,对化妆品中硼酸和硼酸盐的含量进行测定,同时依据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》中的相关规定,建立测定硼酸和硼酸盐的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行研究和评定。当化妆品中硼酸和硼酸盐含量为0.463%时,扩展不确定度为0.022%(k=2,置信概率为95%)。离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合及对照品纯度。该方法为提高化妆品中硼酸和硼酸盐的检测水平提供了参考依据。