新型三吡唑硼酸根和二吡唑硼酸根混合配体“三明治”型铜(Ⅱ)配合物

合成了一种新型Ⅱ三吡唑硼酸根和二吡唑硼酸根混合配体的“三明治”型铜（Ⅱ）配合物[TpCu^ⅡBp]（Tp：三吡唑硼酸根，hydrotris（pyrazolyl）borate；Bp：二吡唑硼酸根，bihydrobis（pyrazolyl）borate）。配合物的晶体结构由单晶X射线衍射确定，配合物属于正交晶系，Pbca空间群，其晶胞参数为a=1．5411（4）nm，b=1．3659（4）rim，c=1．8732（5）nm，Z=8，R1=0．0417，wR2=0．0856．配合物中Cu（Ⅱ）分别与Tp的三个吡唑环上的三个N原子、Bp的两个吡唑环上的两个N原子配位，形成变形四方锥配位环境（τ=0．069），Tp的一个吡唑环上的N（5）原子占据着轴向位置。用红外光谱、紫外-可见光谱、电子顺磁共振等对配合物进行了表征。

直接电导检测-离子色谱法分离测定氟硼酸根及常见无机阴离子

研究了直接电导检测-离子色谱法分离测定BF4-及常见无机阴离子（F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、SO24^-）。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、对羟基苯甲酸＋三（羟甲基）氨基甲烷＋硼酸、邻苯二甲酸＋三（羟甲基）氨基甲烷为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度、流速对分离测定BF4-及常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为：以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,柱温45℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.02-0.58 mg/L;峰面积的相对标准偏差（RSD,n=5）小于0.8%。将方法应用于测定离子液体中的BF4^-及其它无机阴离子,加标回收率在98.2%-102.7%之间。

离子色谱同时分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子

建立了离子色谱-直接电导检测同时测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子(F-,Cl-,Br-,NO3-,SO24-)的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用对羟基苯甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷-硼酸,邻苯二甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷,邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,考察了淋洗液种类,浓度及色谱柱温度对分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子的影响。最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时基线分离7种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.02～1.88mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别小于0.17%和2.05%。应用本方法测定离子液体中三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子,加标回收率在97.0%～102.8%之间。本方法简单,准确,可靠,具有较好的实用性。

离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。

离子色谱法同时测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子

采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、氟硼酸根(BF4-)及卤素离子(F-、Cl-、Br-)。实验采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响。确定的最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温45℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时分离上述5种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(以信噪比为3计)为0.01～0.50mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.2%和1.2%。将方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子,加标回收率为98.0%～103.2%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。

聚吡咯四氟硼酸根离子化学传感器的研究

本文用循环伏安法研究了在BF_4^-体系中Pt盘电极上修饰聚吡咯的条件,掺杂BF_4^-聚吡咯化学传感器的电化学性质。所制电极对BF_4^-呈Nernst电位响应,线性范围为1.0×10^(-2)～1.0×10^(-4)mol/L。它是一种新型的BF_4^-离子化学传感器。

分光光度法测定铝表面成膜剂中的氟硼酸根

氟硼酸根能与苯羟乙酸以氢键结合,再与[Fe(Phen)3]2+结合生成具有较大疏水基团的化合物,其具有可被有机试剂萃取的性质。萃取后,采用分光光度法测Fe2+,进而确定氟硼酸根的浓度。通过实验确定了最佳条件:萃取剂为1,2-二氯乙烷,[Fe(Phen)3]2+3.0 mL,1,2二-氯乙烷4.0 mL,pH值为7.5,萃取振荡和静置时间分别为5 min和10 min,最大吸收波长为512 nm。该方法操作简单,共存因素无干扰,用于铝材成膜剂中氟硼酸根的测定,结果令人满意。

室温熔盐溴化丁基吡啶和氟硼酸根丁基吡啶的制备及性能研究

合成了室温熔盐溴化丁基吡啶和氟硼酸根丁基吡啶 ,通过红外光谱鉴定它们具有季铵盐结构 ,采用数字电导率仪和交流阻抗方法分别测定了其电导率。将溴化丁基吡啶与醋酸锂复合后 ,电导率随锂盐含量的增加而逐渐下降 ,当摩尔比为 1∶3时 ,室温下电导率从 8 78× 10 - 4S/cm下降到 1 84× 10 - 4S/cm。

四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析

建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响。最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL。在此条件下,四氟硼酸根的保留时间为5.95 min。该方法测定四氟硼酸根的检出限(S/N=3)为0.14 mg/L,标准曲线的线性范围为3～100 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.02%和0.7%。将方法用于离子液体中四氟硼酸根的测定,加标回收率为99%～102%。

离子色谱法同时分析离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根

建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限为0.06～3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%～101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。

层状双氢氧化物的合成及其对硼酸根的吸附

对不同层间阴离子类型的Zn-Al型层状双氢氧化物(Zn-Al-LDHs)进行了共沉淀合成,将合成的不同层间阴离子类型的Zn-Al-LDHs用于吸附模拟废水中的硼酸根。实验结果表明:当层间阴离子为NO_3^-时,Zn-Al-NO_3^--LDHs对硼酸根有最大的吸附量;在硼酸根初始质量浓度为100mg/L、废水pH为9、振荡时间为3 h时,Zn-Al-NO_3^--LDHs对硼酸根的吸附量为3.014 mg/g,吸附趋于饱和。

氟硼酸根电极直接电位法测定岩矿中的微量硼

硼是典型的亲石元素，在地壳中富集。在岩浆活动中，它是挥发性成分，对矿物结晶及成矿元素的运移和富集有重要影响，测定岩矿中硼的含量不仅可作为划分岩石类型的重要依据，也是判断成矿可能性的依据之一。过去由于受硼测试方法的限制，硼的地球化学研究工作受到一定的影响。

氟硼酸根在含有氟、硼酸根等离子的废水中的水解与分析

本文用氟离子选择电极测定氟离子的浓度,用氟硼酸根离子选择电极测定氟硼酸根的浓度,并用这两种方法研究了氟硼酸根的水解过程。研究表明,为强化BF_4^-根离子的水解过程,加入适当过量的消石灰,使pH=6-8,并加热到85℃左右,可使BF_4^-根离子完全迅速水解。这对处理氟硼酸盐镀铅锡合金的废水是有用的。另外也证实了用氟离子选择电极对BF_4^-根离子水解所产生的F-离子浓度进行分析是可行的。

两个新的氮杂环基氢硼酸根及其金属配合物的研究

以硼氢化钾、咪唑、苯并三唑为原料,合成了一氢三(1-咪唑基)硼酸钾和二氢双(1-苯并三唑基)硼酸钾,并以它们为配体合成了一些金属配合物。

用氟硼酸根离子选择性电极电位滴定法测定复合推进剂中的高氯酸铵

本法用BF_4^-电极作指示电极,双液接饱和甘汞电极作参比电极,用十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)或氯代十六烷基吡啶(CPC)电位滴定用水提取的复合推进剂中的高氯酸铵。其平均回收率达99.75%,准确度和精密度优于中和法(甲醛法)。

硼酸根离子在（La，Ce）PO_4：Tb中的作用

（ＢＯ３）３－加入到（Ｌａ，Ｃｅ）ＰＯ４：Ｔｂ中，一方面使Ｃｅ３＋吸收峰位置随（ＢＯ３）３－加入浓度不同有规律性变化，另一方面可以提高材料的热稳定性。本文用Ｘ光电子谱测得了与后者相应的信息，讨论了Ｃｅ（３＋）、Ｃｅ（４＋）的共存，价态数比与（ＢＯ＿３）３￣－的关系，从而解释了影响材料热稳定性机制。

用于检测过硼酸根离子的新型比值式荧光探针

设计合成了一种基于过硼酸根（BO3^-）催化酯键水解机理的新型比值式荧光探针。此探针在pH=7．4的生理环境下，在BO3^-的存在时，其荧光发射光谱由419nm红移至552nm。利用这一特性，采用此荧光探针对BO3^-进行定量检测，检测的线性响应范围为0．1～4．0mmol/L，检出限为7．8μmol/L。且对常见阴离子及氧化性试剂有较好的选择性。通过对响应前后分子的能级计算，解释了分子内电荷转移机理（ICT）导致的光谱红移现象。

PVC膜四苯硼酸根电极的研制及其应用

本文报导了以维多里亚兰-TPB为电活性材料的PVC膜四苯硼酸根电极的研制,测试了其性能,并将其作为电位滴定法中的指示电极测定了实际样品中的阳离子和非离子表面活性剂含量.结果令人满意.

泡沫分离法处理含氟硼酸根废水研究

本文开发了去除电镀废液中ＢＦ４－的一种新型工艺过程并进行了实验研究．实验采用泡沫塔装置，测定ＢＦ的去除率，并研究了表面活性剂浓度，溶液ｐＨ值，气流量以及添加剂等因素的影响．当在溶液中加入添加剂，ＢＦ４－的去除率大幅度提高，残液中ＢＦ含量＜３ｐｐｍ，完全达到国标规定的排放标准．