硼酸镍纳米棒溶胶-凝胶法合成及表征

以硝酸镍、硼酸和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法于150℃形成咖啡色干凝胶,再于750℃焙烧得到硼酸镍纳米棒。采用XRD、SEM、TEM和FTIR对产物结构和形貌进行表征。结果表明产物为分布均匀的Ni3(BO3)2纳米棒,纳米棒的长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,硼酸用量越大,长度越大。当nNi(NO3)2∶nH3BO3=1∶3时,纳米棒直径为200～300 nm,长度为2～3μm。对硼酸镍纳米棒的生长机理进行了探讨,结果表明,柠檬酸与镍离子反应产生网状结构的配合物,促使镍源均匀地分散在网格间,为硼酸镍纳米棒的生成提供有利的反应空间。

纳米硼酸镍的制备、表征及其在水溶液中的摩擦学性能

采用沉淀法合成了粒径为40～50nm的硼酸镍纳米微粒,利用透射电镜、X射线粉末衍射仪、热分析仪、FT-IR光谱仪等进行了结构表征,利用四球摩擦试验机考察了其在水溶液中的摩擦学行为,并利用电子扫描电镜考察了磨损表面的形貌。结果表明:硼酸镍纳米微粒作为水基添加剂能显著提高水的抗磨减摩性能,作用机理是发生了摩擦化学反应,在摩擦副表面生成了含Ni_2O_3、B_2O_3、FeO和Fe_2O_3的复合润滑膜,所以能有效提高水的抗磨减摩性能。

烷氧基硼酸镍的摩擦学性能

合成了油溶性的十二烷氧基硼酸镍 ,利用四球试验机和环块摩擦磨损试验机评价了其抗磨减摩性能 ;采用X射线光电子能谱仪 (XPS)分析了磨斑表面主要元素的组成和价态。实验结果表明 ,十二烷氧基硼酸镍添加剂使 5 0 0SN基础油的承载能力得到明显改善 ,其抗磨性能明显提高 ,摩擦因数明显降低 ,且在 5 0 0N时的摩擦因数较 30 0N时更低 ;结合XPS分析可推断添加剂的作用机理是添加剂在摩擦过程中发生了摩擦化学反应 ,并在摩擦副表面生成了含NiO ,B2 O3 ,Fe2 B以及FeB的复合润滑膜 。

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

探讨了采用不同镍源对合成产物正硼酸镍[Ni3(BO3)2]的影响,最终确定以碱式碳酸镍[NiCO3.2Ni(OH)2.4H2O]为镍源与硼酸(H3BO3)在较低温度下按化学计量比反应得到目标产物,并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对产物结构及形貌进行表征。结合XRD和IR分析结果表明,采用碱式碳酸镍为镍源,与硼酸按照化学计量比,仅在700℃焙烧3 h即得到纯净正交结构的Ni3(BO3)2。通过SEM可观察到不使用有机溶剂情况下,采用碱式碳酸镍和硼酸直接焙烧制备的产物分散性好、粒径分布均匀且主要分布在200～250 nm。

酒石酸为络合剂合成纳米硼酸镍

以酒石酸为络合剂,硝酸镍、硼酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成了硼酸镍。考察了酒石酸、硼酸含量及干凝胶的制备温度对硼酸镍晶态结构的影响,并通过进一步实验验证,结果表明,酒石酸含量在一定范围内及制备干凝胶的温度对产物晶体结构有一定影响,硼酸对产物的形貌存在影响。最终在250℃下以经济合理的原料配比(n(Ni(NO3)2·6H2O):n(H3BO3):n(酒石酸)=1:1.8:6)制备出干凝胶后在750℃焙烧处理,得到的纳米棒状产物衍射峰强、形貌均一。

高结晶度硼酸镍纳米棒的制备及其电催化析氧性能研究

氢能被视为21世纪最具发展潜力的能源.电解水制氢具有诸多优点,如原料来源广泛、操作简便、产品纯度高、无污染,已成为最具有应用前景的方法之一,但其阳极氧析出反应动力学缓慢,严重制约电解水制氢的效率.因此,发展氧析出电催化剂尤为重要.本文利用高温煅烧法制备了硼酸镍纳米棒,长度约为2μm,直径约为200nm.与文献报道的低结晶度或无定型硼酸盐析氧催化剂不同,硼酸镍纳米棒的结晶度较高,并且具有较好的OER催化活性和稳定性.其催化活性可以通过与其他导电材料复合或进一步减小其尺寸等方式提升.

非晶态镍硼酸盐结构的EXAFS研究(英文)

由摩尔比分别为1:2和1:8的NiCl2·6H2O和Na2B4O7·10H2O作为反应物,合成两种非晶态镍硼酸盐,同时通过水热法合成β-Ni(OH)2.化学分析和热重-微商热重法(TG-DTG)分析结果确定两种非晶态镍硼酸盐的分子组成分别为NiO·0.8B2O3·4.5H2O和NiO·B2O3·3H2O.激光拉曼(Raman)实验结果表明镍硼酸盐样品中主要存在的硼氧阴离子为B3O3(OH)52-和B2O(OH)62-.同步辐射扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)方法对样品进行结构解析,通过数据拟合给出样品中Ni原子周围近邻配位原子种类、配位数以及原子间距离.用不同晶体结构作为标准对两种非晶态镍硼酸盐进行拟合的结果表明,样品中Ni原子周围局域结构与Ni3B2O6晶体(ICSD No.31387)中的吻合较好.Ni原子周围配位原子为O、B和Ni,对于NiO·0.8B2O3·4.5H2O,配位数分别为5.7、3.8和3.8,配位距离分别为0.208、0.263和0.311 nm;对于NiO·B2O3·3H2O,配位数分别为6.0、4.0和4.0,配位距离分别为0.207、0.262和0.310 nm.

前驱物中温固相法合成硼酸镍纳米棒

以草酸为结构导向剂,硝酸镍、硼酸为原料,室温固相反应得到前驱物,将前驱物于750℃焙烧得到硼酸镍纳米棒.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)对产物结构和形貌进行表征.结果表明产物为分布均匀的Ni_3(BO_3)_2纳米棒,纳米棒长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,比例越小,长度越大.当n(H_3BO_3)/n(Ni(NO_3)_2)为4:1时,纳米棒直径为300～400 nm,长度为3～4μm.

纳米硼酸铝添加剂的制备、表征及其在水溶液中的摩擦学性能

采用沉淀法合成了粒径为30~50 nm硼酸铝纳米微粒,用透射电镜、热分析仪、FT-IR光谱仪对其进行了结构表征,并用四球摩擦试验机上考察了其在水介质中的摩擦学行为,用电子扫描电镜考察了磨损表面的形貌。结果表明:硼酸铝纳米微粒作为水基添加剂能显著提高纯水的承载能力和抗磨减摩性能。结合X射线光电子能谱分析可推断添加剂的作用机制是添加剂在摩擦过程中发生了摩擦化学反应,并在摩擦副表面生成了含A l2O3,B2O3,FeO和Fe2O3的复合润滑膜,有效地提高了纯水的抗磨减摩性能。

硼酰化镍的合成及应用研究

本文研究了以碳酸镍合成硼酰化镍的新方法。系统地研究了各种因素对合成硼酰化镍的影响,找到了较优的合成条件。以2—乙基己酸和硼酸三丁酯为有机原料合成的硼酰化镍,可用作橡胶—金属粘合促进剂。

非晶态镍硼酸盐的制备和表征

由摩尔比分别为1:2和1:8的六水氯化镍和硼砂反应得到两种镍硼酸盐样品1.25NiO·B_2O_3·4.5H_2O和NiO·B_2O_3·3.1H_2O。用XRD、TG-DSC、FT-IR和Raman等实验方法对其进行表征,样品为非晶态,确定了样品中的阴离子等,并结合化学分析结果近似确定了上述两种非晶态镍硼酸盐样品的结构组成式,前者为三元复盐,结构式为Ni[B_3O_3(OH)_5]·0.5Ni[B_2O(OH)_6]·Ni(OH)_2·4H_2O,后者结构式为Ni[B_2O(OH)_6]。