碘乙酰苯并—15—冠—5络合物合成及研究

本文合成了四种碘乙酰苯并—15—冠—5晶体络合物,产率51%—97%,并进行了元素分析和红外光谱分析.

溴乙酰苯并15冠5和酮醚型双冠醚的合成

以多聚磷酸 (PPA)为催化剂和反应溶剂 ,合成了溴代乙酰型取代苯并冠醚 ( )。以合成的( )为原料 ,邻苯二酚为桥联前体 ,合成酮醚型双冠醚 ( )。2种合成产物由 IR、MS和元素分析鉴定了结构。

碘海醇、碘克沙醇中间体水解物的合成工艺改进

研究碘海醇、碘克沙醇中间体水解物的合成工艺改进实验内容,以提升物质合成质量。通过对照原有工艺水合物合成发现,5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺乙腈占比为35%、水为65%;5-乙酰氨基-N,N'-二(2,3二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺流动相A为水;流动相B中,获取梯度洗脱时间为0 min至1 h,水含量百分率为99%~87%,乙腈为1%~13%;总收率,89.8%;mp,274~277℃。整体合成效果在时间、成本、生产方面均有提升,因此可在后续长期使用。

一种酰腙冠醚的合成及其对金属离子的识别

合成了N-(3-硝基苯甲醛乙酰腙基)苯并氮杂-15-冠-5,利用1HNMR、质谱和元素分析等进行了结构表征。在V(水)∶V(甲醇)=1∶1混合溶剂中采用UV-Vis光谱法研究了其对H+、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+及Hg2+的识别性质。结果表明,该酰腙冠醚的UV-Vis光谱对体系中的H+、Hg2+和Cu2+有特殊的识别传感性。当p H增大时,该酰腙冠醚在272 nm处的吸收峰会降低,同时在308 nm处产生一个新的吸收峰;光谱滴定实验测得该酰腙冠醚与Hg2+和Cu2+均以1∶1的化学计量比键合。

取代甲铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.