一锅法合成3-碘代邻苯二甲酸

以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经过还原、重氮化和碘化一锅法反应,得到3-碘代邻苯二甲酸。总收率89.5%,产品含量≥98.0%。考察了反应温度、物料配比及反应时间等因素对反应的影响。

3-碘代-2-炔丙基丁基氨基甲酸酯的合成

介绍了一种水相合成杀菌剂3-碘代-2-炔丙基丁基氨基甲酸酯的方法:以2-炔丙基-丁基氨基甲酸酯、碘为主要原料,水为溶剂,次氯酸钠为氧化剂进行反应,试验了温度、原料配比、时间等反应条件,得出了最佳工艺条件,所得产物含量≥98.5%,收率为90%～92%(以碘计)。

3-碘-6-卤代咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸酯的合成

标题化合物是一类重要杂环化合物,具有较高的生物活性,广泛应用于抗肿瘤药物、抗菌、抗病毒等药物的生产。以2-氨基烟酸为起始原料,经过浓硫酸催化与醇类生成2-氨基烟酸酯,再与N-卤代丁二酰亚胺反应制备2-氨基-5-卤代烟酸酯,再与氯乙醛成环缩合生成6-卤代咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸酯,最后和N-碘代琥珀酰亚胺发生碘代反应,共4步制得标题化合物,总收率为58.9%~67.7%。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析进行了表征。合成路线方法新颖、操作简单、产率高、避免柱层析分离纯化,更适合工业化放大生产。

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。

基于微创预处理的重组木防霉防腐性能

【目的】研究不同预处理工艺对重组木防霉和防腐性能的影响,旨在寻求最优处理方法以提升重组木在户外多变环境中的使用性能。【方法】采用传统的水煮法、微波法和创新性提出的微创法对重组木进行预处理,利用有机碘化物3-碘代-2丙炔基甲氨酸丁酯(IPBC)对其进行浸渍并采用异氰酸酯胶黏剂(MDI)饰面。通过防霉、防腐试验分析3种处理工艺重组木的防治效力,通过孔隙率、力学性能和尺寸稳定性研究3种处理工艺对重组木质量的影响。【结果】(1)通过微创预处理工艺,重组木的总孔隙率增加了64.1%,载药量提高了88.0%。(2)防霉试验结果显示重组木对照样对黑曲霉和可可球二孢菌的感染等级均为4级,而经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木对两种菌的感染等级均为0级,此外通过MDI饰面的重组木抗流失性提高了63.0%。(3)防腐试验结果显示重组木对照样对白腐菌和褐腐菌仅为Ⅱ耐腐等级,而经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木对白腐菌和褐腐菌均为Ⅰ耐腐等级。(4)力学和尺寸稳定性试验的结果表明:经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木有效保证了优异的力学性能和尺寸稳定性;相比重组木对照样,其抗弯强度和水平剪切强度相比对照样分别提高了14.9%和17.4%,其吸水宽度膨胀率和吸水厚度膨胀率分别降低了25.0%和49.2%。【结论】采用微创预处理/IPBC浸渍工艺制备的重组木对霉菌、变色菌和腐朽菌都具有优异的防治效力,同时提升了力学性能和尺寸稳定性。此外,该微创工艺绿色简单,可有效解决重组木户外应用难题。

离子液体中CuI/L-Proline催化烯基碘化物与硫酚的偶联反应

用离子液体[Bmim]BF4为溶剂,CuI/L-Proline催化3-碘代环己烯酮与硫酚的偶联反应,结果发现以20 mol%L-Pro-line1、0 mol%CuI组成的催化体系,在110℃下反应6～10 h,产率可达82%以上。

户外用重组竹防蓝变处理工艺及性能

【目的】研究抗菌处理工艺对重组竹防蓝变性能的影响,为户外用重组竹制备提供技术支持。【方法】以有机碘化物3-碘代-2丙炔基甲氨酸丁酯(IPBC)为抗菌剂,采用浸渍IPBC/浸胶、浸渍IPBC/涂胶、重组竹板坯浸渍IPBC 3种抗菌处理工艺,通过实验室和室外防蓝变试验分析3种处理工艺制备户外用重组竹对蓝变菌的防治效力,利用扫描电镜(SEM)、计算机断层扫描仪(CT)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)研究浸渍IPBC/涂胶工艺中抗菌剂在竹纤维化单板和重组竹内的分布。【结果】实验室防蓝变试验结果显示,对照样和采用浸渍IPBC/浸胶工艺制备的重组竹对可可球二孢菌的感染等级均为4级;采用浸渍IPBC/涂胶和重组竹板坯浸渍IPBC工艺制备的重组竹对可可球二孢菌的感染等级分别达1级和0级。室外防蓝变试验结果显示,在成都室外多雨环境中,对照样、采用浸渍IPBC/浸胶和重组竹板坯浸渍IPBC工艺制备的重组竹在2个月内均开始出现蓝变;而采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备的重组竹在12个月内仍未发生蓝变,CT检测结果表明竹纤维化单板疏解时产生的裂隙、薄壁细胞腔、导管内壁、纤维细胞的胞间层裂隙中均有抗菌剂存在。采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备重组竹时,酚醛树脂胶黏剂在竹材细胞壁上形成一层胶膜,将抗菌剂包裹在竹材与PF树脂胶黏剂之间,并形成有效固着,从而减少抗菌剂流失。【结论】采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备的重组竹对蓝变菌具有有效防治效力,可广泛应用于室外环境中。

氟虫双酰胺的合成研究

分别以3-硝基邻苯二甲酸、2-甲基-2-氨基丙醇和邻甲基苯胺为起始原料,合成氟虫双酰胺的3个重要的中间体:3-碘代邻苯二甲酸酐、1,1-二甲基-2-甲硫基乙胺和2-甲基-4-七氟异丙基苯胺。再将3个中间体依次拼接合成氟虫双酰胺,总收率为47.7%(以3-硝基邻苯二甲酸计),含量大于95%。

氟虫双酰胺合成方法浅述

简述了氟虫双酰胺的三种合成方法,通过评价3-碘代邻苯二甲酸酐法的四条合成路线,提出了氟虫双酰胺的最佳合成路线,并详细介绍了其合成工艺。

基于色酮骨架的新型Pd(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

以3-碘代色酮、降冰片烯、新戊酸钯和三(4-甲氧苯基)膦为原料,通过"一锅法"合成了一种含色酮骨架的新型Pd(Ⅱ)配合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,^(31)P NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。X-射线单晶衍射分析显示该配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,Pd与周围的4个原子形成了扭曲的平面四边形结构。

具有双光子荧光的新型香豆素类衍生物的合成及其光学性能

以7-碘代香豆素-3-甲酸乙酯为原料通过Sonogashira偶联、酯水解和酰胺化反应合成了新型香豆素类衍生物——7-(4-甲氧基苯乙炔基)香豆素-3-N-炔丙基甲酰胺(4),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,HR-MS(ESI)和元素分析表征。并对其紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱及双光子荧光光谱进行了研究。结果表明:溶剂极性对4的光学性质影响显著,4具有明显的溶致变色效应。此外,4具有较大的有效双光子吸收截面(在乙酸乙酯、甲苯和氯仿中分别为222.57、168.98和211.77 GM),并可发射较强的双光子诱导荧光。