硫酸铵存在下碘化钾-丙醇双水相体系萃取分离镉及其应用

试验研究了在硫酸铵存在下碘化物-丙醇双水相体系萃取分离镉的行为及最佳分相条件。考察了络合剂的选择、KI和(NH_4)_2SO_4用量、pH值等反应条件对萃取率的影响。结果表明,体系中加入0.5mL 200g/L KI溶液和1.5g(NH_4)_2SO_4、在pH值为1~5的介质中,无需使用三苯甲烷类阳离子染料,Cd^(2+)与KI络合生成的CdI_4^(2-)络离子可与丙醇阳离子生成离子缔合物,进而被萃取到丙醇上层。实验方法通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测萃取后丙醇相中Cd的含量得到证实。Cd^(2+)质量浓度在0.20~2.50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.996 51。干扰试验表明,在±5%的误差范围内,铅烟灰样品中最大质量分数范围内的共存元素(8%Zn、2.5%Fe、2%Cu、0.7%In)不干扰Cd的测定。实验方法应用于铅烟灰中Cd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在1.8%~2.3%之间,加标回收率在90%~92%之间。

灯盏花素在丙醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为研究

研究了灯盏花素在丙醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为,重点对双水相的形成、硫酸铵用量和初始pH值对分配比的影响进行了研究.在盐水相、丙醇初始体积分别为10.0 mL和4.0mL,硫酸铵用量为3.5 g,初始pH为4.08条件下,灯盏花素的最大分配比达107.5,相应的萃取率达97.7%.在实验基础上建立了相应的"二元弱酸"分配模型.

乙醇-硫酸铵双水相体系提取牛膝菊中总黄酮及其抗氧化活性研究

试验以乙醇-硫酸铵双水相体系为溶剂提取牛膝菊总黄酮,研究提取条件对总黄酮得率的影响及牛膝菊总黄酮的体外抗氧化活性。以分光光度法测定总黄酮,响应面法优化提取牛膝菊总黄酮的方法;以VC做对照,研究牛膝菊总黄酮对羟基自由基(OH·)、超氧阴离子自由基(·O_(2)^(-))清除效果。结果显示:采用双水相体系提取牛膝菊总黄酮的最佳提取条件为:乙醇浓度34%、提取时间27 min、液料比53 mL/g。黄酮总提取率5.425%,与预测值接近。当牛膝菊总黄酮浓度为0.6 g/L时,对OH·清除率达75.0%;对·O_(2)^(-)清除率达92.5%。研究表明,提取物对OH·及·O_(2)^(-)具有良好的抑制作用,提取方法操作简便、条件温和、环境友好,适于中药中黄酮的提取。

乙醇-硫酸铵双水相体系与微波集成提取石榴皮多酚的实验研究

利用乙醇-硫酸铵双水相体系与微波集成法对石榴皮多酚进行提取分离,通过单因素实验与正交实验得出提取石榴皮多酚的最佳条件为:料-醇-水之比为1:12:20,硫酸铵用量为0.325g/ml,微波处理温度为55℃,微波处理时间为60s,粗多酚提取率为18.33%,初提物中多酚含量为75.36%。

乙醇⁃硫酸铵双水相体系萃取香椿籽总黄酮工艺优化及其抗氧化活性研究

目的优化乙醇-硫酸铵双水相体系萃取香椿籽总黄酮工艺,并考察其抗氧化活性。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积、硫酸铵用量、香椿籽用量、超声时间为影响因素,总黄酮萃取率为评价指标,响应面法优化提取工艺。考察总黄酮对DPPH自由基、羟自由基、ABTS自由基的清除能力。结果最佳条件为乙醇体积3.6 mL,硫酸铵用量2.2 g,香椿籽用量0.2 g,超声时间29 min,总黄酮萃取率为93.430%。总黄酮对DPPH自由基、羟自由基、ABTS自由基的清除率分别为93.68%、85.61%、82.26%。结论该方法简便可靠,可用于乙醇-硫酸铵双水相体系萃取抗氧化活性较强的香椿籽总黄酮。

离子液体/盐双水相双相识别体系在α-环己基扁桃酸对映体拆分中的应用研究

研究了α-环己基扁桃酸(α-CHMA)对映体在以含羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和D-(-)-酒石酸二异丙酯为手性识别剂的离子液体/盐双水相体系中的萃取分离行为。固定离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)及硫酸铵的含量,考察体系D-(-)-酒石酸二异丙酯添加量、HP-β-CD浓度及p H等因素对α-CHMA对映体分配系数(D)及分离因子(α)的影响。实验结果表明:在所考察体系中,双相识别比单相识别的分离效果更优;优化分离条件,分离因子可达1.68。

星点设计-效应面法优化双水相-超声提取珍珠草多酚

利用超声与丙醇-硫酸铵双水相体系耦合对珍珠草多酚进行提取分离,基于单因素实验得到适宜条件:丙醇体积分数(A)60.0%、料液比(B)为1∶25.0(g∶mL)、超声时间(C)为30.0 min、(NH4)2SO4用量(D)为0.35g/mL。设计了四因素五水平的星点设计-效应面分析对提取条件进行优化,获得的最佳提取条件是:丙醇体积分数53.65%、料液比为1∶23.97(g∶mL)、超声时间为28.19 min、(NH4)2SO4用量为0.40 g/mL,珍珠草总多酚提取率E预测值为8.67%,与实验值E=8.72%(n=5)相符,优于单因素试验优化结果(8.61%,n=5)。

儿茶素、白藜芦醇在离子液体双水相体系中的萃取性能研究

建立了室温离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑-磷酸氢二钾双水相萃取体系,并采用紫外光谱法研究了儿茶素和白藜芦醇在该双水相体系中的萃取性能。考察了儿茶素和白藜芦醇在氯化1-丁基-3-甲基咪唑-磷酸氢二钾双水相萃取体系中的稳定性,溶液pH值、儿茶素及白藜芦醇含量对儿茶素和白藜芦醇萃取回收率的影响。结果表明,儿茶素和白藜芦醇在双水相体系中的紫外光谱与在乙醇中的相同并具有足够的稳定性。pH值为3时,儿茶素含量在1 6.7~6 6.8 mg.L-1范围内的萃取回收率令人满意,白藜芦醇含量在0.4 5~0.9 mg.L-1范围内可获得定量萃取。

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析。配制乙醇-硫酸铵双水相体系,并考察不同种类盐,盐用量,酸度和时间对体系萃取分离效率的影响,用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率,通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件,在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中,使两种形态的铬彼此分离,通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的AAS测定,得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为:双水相体系的体积为10.0mL,V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3,(NH4)2SO4的质量为1.7g,pH4,Cr(Ⅵ)萃取率为90%以上,Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%。本法可用于铬的形态分析。

聚能超声-醇盐双水相耦合提取藜麦总黄酮

该文将杆式超声变幅器浸入正丙醇-氯化钠双水相提取体系内,建立一种新型聚能超声-双水相集成提取方法,应用于藜麦总黄酮的提取,研究聚能超声辅助提取条件,采用响应面优化方法获得总黄酮得率和影响因素的多元回归模型,发现醇水体积比是影响提取的显著因素,超声时间、液固比和醇水比3个因素之间存在着明显的交互作用,优化获得最佳提取条件为:超声时间26 min、液固比28∶1(mL/g)、醇水体积比0.9∶1,在最佳条件下,藜麦总黄酮得率为0.361%。

正己烷反应体系中酶法转化乙酸3-甲硫基丙醇酯的工艺条件

研究了脂肪酶催化合成天然香料乙酸3-甲硫基丙醇酯(EMTP)的关键因素及条件。以发酵3-甲硫基丙醇、乙酸为主要原料酶法合成EMTP的反应中,固定化Novozym435脂肪酶为最佳催化剂,正己烷作为溶剂有利于提高酶活力;在正己烷反应体系中,Novozym435用量、分子筛吸水剂用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对EMTP合成有重要的影响,添加Novozyme43550mg、分子筛2g、反应温度40℃、乙酸分3次加入、摇瓶速率100～150r/min,反应30h为较佳的反应条件,其EMTP产量为6.5mg/mL。

双水相分离与超声提取耦合从冬瓜籽中提取抗氧化活性物质

利用丙醇-硫酸铵双水相体系与超声耦合技术对冬瓜籽中抗氧化活性物质进行提取分离试验,结果显示:提取物对光照核黄素超氧阴离子自由基和Fenton反应羟自由基的清除率分别为67.0%、88.0%,对卵磷脂脂质过氧化的抑制率为69.1%,该法提取物抗氧化活性高于乙醇、乙酸乙脂回流提取法,活性成分初步鉴定为酚类、皂苷、有机酸等。

双水相分离与超声提取耦合法从葡萄籽中提取抗氧化活性物质研究

利用丙醇-硫酸铵双水相体系与超声耦合法对葡萄籽中抗氧化活性物质进行提取分离。结果表明,该法可有效地从葡萄籽中提取抗氧化活性物质,提取物具有良好的抗氧化活性;提取物对光照核黄素超氧阴离子自由基和Fenton反应羟自由基的清除率分别为75.0%和92.0%,对卵磷脂脂质过氧化物的抑制率为74.5%。该法提取物的抗氧化活性高于乙醇、乙酸乙酯回流提取法提取物的抗氧化活性。该法操作简便、条件温和、环境友好。

焦性没食子酸在双水相中分配行为的研究

研究了焦性没食子酸(邻苯三酚)在丙醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为,重点研究了双水相的形成、硫酸铵用量、丙醇体积分数、溶剂用量、pH值对分配比的影响,在实验中确立了焦性没食子酸的最佳实验条件为:硫酸铵用量为6 g、丙醇体积分数为60%、溶剂用量为1∶20、pH=5.57。焦性没食子酸的最大分配比达5.57,相应的萃取率达80%。

芦丁在异丙醇/无机盐双水相体系中分配行为的研究

采用异丙醇与无机盐构建双水相体系,以芦丁在两相间的相比R、分配系数K、萃取率E为指标,考察了无机盐种类、无机盐质量分数、异丙醇质量分数以及芦丁浓度对其分配行为的影响。实验结果表明:不同种类无机盐所构建双水相体系萃取率高低顺序为:K_2HPO_4>Na_2SO_4>(NH_4)_2SO_4>Na_2CO_3>K_2CO_3;以K_2HPO_4和异丙醇构建的双水相体系中,萃取率随盐浓度以及异丙醇浓度的增加呈先升高后降低的趋势,萃取率随芦丁浓度的增加而升高,但高浓度对萃取率的提高贡献有限。以质量分数28%的异丙醇和质量分数28%的K_2HPO_4构建的双水体系配系数为13,萃取率达93.4%。

索引

柠檬超临界二氧化碳萃取柠檬籽中柠檬苦素化合物的工艺研究//全晓艳/安徽农业科学(合肥),2013.10乙醇-硫酸铵双水相体系提取柠檬渣中总黄酮研究//汪建红/华中师范大学学报(自然科学版)(武汉),2013.01柠檬醛的生物活性研究进展//刘艳/江西林业科技(南昌),2013.01柠檬果皮香气成分的GC-MS分析//何朝飞/食品科学(北京),2013.06C/MgAl水滑石复合材料为前驱物所制催化剂在柠檬醛-丙酮缩合反应中的催化性能//刘秀芳/无机化学学报(南京),2013.02响应曲面法用于超声波提取柠檬皮渣果胶研究//李建凤/食品工业科技(北京),2013.