原子吸收光谱法测定三碘化铑中铑含量

样品经浓酸溶解后,用过氧化氢除去有机物和碘,配成适当浓度的溶液,采用原子吸收分光光度计在空气-乙炔贫燃火焰中喷雾,以铑空心阴极灯为光源,在345.3 nm波长下测量试样的吸光度,运用标准曲线法定量样品中铑的含量。经过验证,此方法六次测定同一样品相对标准偏差小于0.5%,加标回收率在98.4%~101.8%之间,检出限为0.027 mg/L,同时本分析方法操作简便,测定速度快,完全可以满足三碘化铑中铑含量的测定要求。

羰基合成用催化剂三碘化铑的合成

伴随着碳一化工的发展,三碘化铑作为羰基合成用催化剂,近年来的应用越来越广泛。传统的溶液法合成三碘化铑,一般以三氯化铑为原料,工艺操作繁琐、产品杂质含量高、收率低,铑的损失较大。用溶液法合成了三碘化铑,同时利用碘可形成游离基的性能,用铑和碘直接合成了三碘化铑。两种工艺对比,新工艺具有操作简单、产品纯度高和收率高的优点。在反应温度500℃,反应时间40h,碘铑比100,引发剂含量0.4%的条件下,铑的转化率最高可达69.3%。

均匀设计在活性碘化铑制备中的应用

研究了各种因素对合成碘化铑的影响。采用均匀实验方法对试验进行设计以及数据优化处理,确定合成碘化铑反应的最佳值因素水平数,即:反应温度为500℃、反应时间为30 h、碘铑比为13的条件下,铑的转化率最高达65%。

直接合成法合成碘化铑的热力学研究

采用直接合成法使铑粉和碘粉反应合成碘化铑。首先对碘的气化过程进行热力学计算,确定铑粉和碘粉反应的最高温度为600℃;通过吉布斯(Gibbs)自由能与温度的计算,得出该反应的适宜温度为500℃。在500℃温度下碘和铑能充分反应生成活性碘化铑。

直接合成三碘化铑的实验研究与动力学讨论

采用直接合成法使铑粉与碘粉反应生成三碘化铑,分析了反应温度、反应时间、原料配比对转化率的影响,并确定了最佳反应条件。通过Arrhenius公式求得反应活化能,结果表明,反应温度对反应速率的影响较为有限,可考虑使用催化剂、提高反应物碘浓度等来提高反应速率。

ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量

采用HNO3-HClO4消解样品除碘,王水溶解铑,以钇为内标,ICP-AES准确测定碘化铑中的铑含量。考察了样品消解处理和测定的最佳条件,并与硝酸六氨合钴重量法进行了比较,两者测定结果基本相符。方法精密度（RSD）〈1%（n=11）,加标回收率99.00%~101.14%。方法快速、简便。

羰基合成催化剂碘化铑的制备及催化性能研究

将金属铑粉与复合溶剂R101混合,回流2 h,使金属铑溶解,再与KI反应0.5 h,制备催化剂碘化铑,用于催化醋酸甲酯羰基化合成醋酐醋酸的反应。结果表明,本方法制备的碘化铑纯度高,催化性能与标准物质相当,而且溶剂可回收再利用,溶解条件缓和,便于工业化生产。

甲醇低压羰基合成醋酸中三碘化铑溶解率提升的研究

甲醇低压羰基合成醋酸工艺已经成为当前最成熟的生产技术,在醋酸产能总体过剩的市场行情下,降低生产成本将尤为重要。其中,三碘化铑催化剂占生产成本中较大一部分,分析了甲醇低压羰基合成醋酸中三碘化铑反应机理,并探索三碘化铑溶解率的影响因素,从而确定最优工艺参数。探索了一种三碘化铑溶解率提升的新工艺,操作简单,溶解率高,可节约醋酸生产装置开车时间,有效提升醋酸装置负荷提升速度,对醋酸生产技术的提升具有指导意义。

羰基合成醋酸的铑回收制三碘化铑的技术进展

论述了铑催化剂回收的现状,介绍从铑体系催化剂合成醋酸装置排出的废料中,回收铑,并将其转化成可供装置使用的三碘化铑的方法。从产品操作复杂程度、产品纯度、收率,对比三种制备三碘化铑工艺的方法,分析各工艺优缺点以及除杂对于铑纯度的影响。并对铑回收在醋酸行业的发展前景进行了展望。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碘化铑中10种杂质元素

将碘化铑用硝酸除碘,再以硝酸-盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定碘化铑中Au、Ag、Pt、Pd、Ir、Pb、Ni、Cu、Fe、Cr 10个杂质元素含量。实验对试样处理方法、元素分析谱线、基体铑的影响、背景校正等进行了研究,确定了最佳实验条件。10个杂质元素的测定范围为0.001%~0.1%,加标回收率在90.40%~115.6%之间;方法精密度(RSD)在0.15%~14.74%之间。方法准确、简便、快速。

三碘化铑的新合成方法

三氯化铑与氢碘酸直接合成碘化铑,在最佳反应条件下,合成的收率达到98.5%,产品晶形均一,氯离子含量小于50 mg/kg。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三碘化铑中的铑含量

试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在最佳条件下,以标准曲线法测定试液中铑的浓度,计算样品碘化铑中铑的质量分数。实验过程中对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比,证明了本方法的准确性。同时本方法简便、有效、准确度较高,适用于碘化铑中铑含量的检测。