湿法磷酸萃取尾气洗涤液中碘回收工艺研究

我国碘资源的回收能力远远满足不了市场的需求,每年需大量进口以维持其供需平衡。研究了采用空气萃取法回收湿法磷酸萃取尾气洗涤液中超低品位碘资源的技术,介绍了该工艺碘回收的化学原理和工艺流程,分析了碘回收各阶段的最佳工艺条件。在该工艺条件下,碘总回收率达到76%。提供了新的提碘技术及新的碘资源回收途径,具有广泛而积极的社会效益。

硫酸炉气替代液态二氧化硫在碘回收装置中的应用

磷酸装置配套的磷矿石伴生碘资源回收装置使用外购的瓶装液态二氧化硫,存在因现场场地受限吊装钢瓶困难及液化钢瓶储存及使用存在安全隐患等问题。为了解决这些问题,将本公司硫酸生产的二氧化硫气接入到碘回收装置作原料,介绍了这项技术改造的主要内容、使用情况,分析其投资情况和经济效益,认为这样不仅满足了碘回收装置所需的二氧化硫总量,还节约了生产成本。

活性炭吸附法回收海带化工提碘废水中的碘

研究了应用活性炭吸附法对海带化工中的提碘后废水中低含量的碘进行回收的新工艺。传统海带加工中海带浸泡水经离子交换提碘后其中碘质量浓度为20~30 mg/L,这部分碘可在pH为1.5~2.0条件下经氧化后由活性炭柱富集。富集后的活性炭柱经氢氧化钠溶液洗脱,洗脱液经酸化中和可获得碘质量浓度为300~400 mg/L的溶液。该工艺为提碘废水的回收利用提供了一条切实可行的途径。

溶剂萃取法回收4-溴-2-氟碘苯萃余废水中的碘

研究了4-溴-2-氟碘苯萃余废水中碘的回收方法。25℃下,测定了苯、环己烷等7种萃取剂对碘萃取的分配常数及环己烷对碘萃取的分配曲线。研究选用了萃取率与分配常数相对较高,毒性相对较低的环己烷为萃取剂,并探讨了萃取剂、反应时间、溶液pH值、温度、反萃剂等因素对碘单质去除率的影响。结果表明在室温20℃,不调节废水pH值,相比为1:5、萃取时间10 min的条件下,碘的萃取率可达到88%。在室温20℃,相比为4:5的条件下,采用0.1 mol/L的氢氧化钾为反萃剂,碘的单级反萃率可达到90%。

化学反应速率与平衡实验中碘的回收

对化学反应速率与化学平衡实验中碘废液的回收处理进行了研究。经分析发现,放置过一段时间的碘废液中碘的存在形式较简单,没有I-存在。对含碘溶液进行预处理后可直接选择升华方法进行碘的回收。该回收方法步骤简洁,操作方便,涉及仪器少,选择试剂价廉易得,绿色环保,所得碘单质回收率为96.1%,纯度达到98.9%。该实验可以作为教学实验或兴趣实验推广应用。

碘回收工艺中硫酸盐含量的快速测定

介绍了一种用UV-1600型紫外可见分光光度计快速测定碘回收工艺中硫酸盐含量的方法。以氯化镁、乙酸钠、硝酸钾和乙醇为缓冲溶液,在440nm处测量吸光度,硫酸盐浓度在0—50μg/mL符合比耳定律,可决系数为0.9996。将所得碘吸收液中硫酸盐含量与重量法所得结果对比,确定分光光度法是实验室快速测定碘回收工艺中硫酸盐含量的适宜方法。

臭氧直接氧化法回收碘

选用淀粉为指示剂，保持溶液pH为4-5，控制O3的通入量，将废液中的I-定量氧化至I2，废液由蓝绿色突变为棕色，剩余I-的浓度小于4×10^-5mol·L^-1，I2的回收率可达97．4％。

磷矿伴生超低品位碘资源回收工业化技术研究

通过采用空气萃取法工艺实现磷矿伴生超低品位碘资源的回收,采用H_2O_2作氧化剂将磷酸车间稀磷酸及氟硅酸中的碘离子催化氧化成碘分子,通过空气萃取吹出法将混合酸中的碘分子以气相吹入SO_2循环吸收液中,通过SO_2还原剂将碘分子还原为碘离子,当吸收液中碘离子浓度达到30~70 g/L后,以CaCO_3和铝盐絮凝剂净化碘吸收液,之后将H_2O_2氧化剂通入吸收液中,碘离子再次被氧化为碘分子,经液固分离即得到碘产品。通过控制成本在15万元/t时,碘总回收率约为70%。通过在某磷酸车间建造2×50 t/a碘回收装置,成功实现含碘稀磷酸和含碘氟硅酸共用1套碘回收装置。该碘回收装置新增产值约2 500万元/a,实现利润超过1 000万元/a。

吸附粒子浮选法回收碘的研究

以钠质膨润土为吸附载体、以ＣＴＭＡＢ为捕收剂，进行了碘的浮选回收研究。在弱酸性条件下浮选，碘的回收率＞９９％，残余液碘的浓度仅为２．２～２．８ｍｇ／Ｌ．

从稀磷酸中回收碘工业化常见问题及应对措施

介绍了碘的主要生产方法,并论述了采用吹出吸收工艺从稀磷酸中回收碘在工业化过程中需要注意的问题及应对措施。

影响引进装置硫磺回收率的主要原因及其相应对策

本文论述了影响引进装置硫磺回收率的主要原因，并结合生产实际，采取了相应的对策，取得了良好的经济效益和社会效益。本研究工作为稳定引进装置硫磺回收率作了有益的探索。

湿法磷酸中碘分子空气萃取工艺研究及装备化

研究了以H_2O_2为氧化剂将湿法磷酸中的碘离子氧化成碘分子,再采用空气萃取法将碘分子以气相吹去,以富集回收磷矿伴生碘资源的工艺。得到了空气萃取法回收湿法磷酸中碘的最佳工艺条件为:湿法磷酸温度为75℃,空气温度为常温,气液体积比为100∶1,萃取塔内湿法磷酸停留时间为5 min。在该工艺条件下,磷酸中碘的吹出率为90.11%。并介绍了50 t/a碘回收装置中空气萃取塔的设计参数,以及配套空气鼓风机的参数。

硫磺制酸装置SO_2炉气还原吸收湿法磷酸中碘分子的工艺研究

当前碘回收装置消耗较大的原料之一是SO_2,使用外购二氧化硫的储运风险和价格因素严重制约碘回收生产成本管控。介绍了开磷集团将硫磺制酸装置产生的SO_2炉气作为洗涤吸收剂,引入湿法磷酸碘回收装置还原吸收碘分子的碘回收工艺,该工艺打破了传统湿法磷酸碘回收装置仅可采用液态SO_2的局限性,实现硫磺制酸装置与湿法磷酸碘回收装置的耦合联产。

进一步减少克劳斯硫回收装置SO_2的排放

随着以石油和煤为主要原料的石油炼制、石油化工、煤的焦化、钢铁、煤电厂等工业的迅速发展,SO_2等硫化物的排放量越来越多,给环境和农业生产带来严重的危害。我国和世界工业发达的国家及地区都面临严格限制 SO_2排放的问题。克劳斯硫回收是从含H_2S 酸性气体回收硫磺最实用的技术。联邦德国制定严格环保法规规定在1992年硫回收率要达到99.5%。

陈肖虎:没有贵大就没有今天的我

我叫陈肖虎,是贵州大学材料与冶金学院教授、博士生导师。上世纪80年代,作为改革开放以来贵州大学冶金专业培养的第一届硕士研究生,我毕业留校。从此,科研和教学成为我一生奋斗的事业。从业30多年来,我在碘回收方面作出了一点贡献,为此,我深感欣慰。我是贵州大学自己培养出来的行业领军人才,这一点我非常自豪。可以说,没有贵州大学就没有"碘回收",没有"碘回收"就没有今天的陈肖虎。

O-乙基黄原酸甲酯合成工艺的研究

从两方面对 O 乙基黄原酸甲酯的传统合成过程进行了改进 ,并认为碘甲烷实际上是用硫酸二甲酯直接合成黄原酸酯的过渡中间体。碘甲烷法的最佳反应条件为 :n ( CH3CH2 OH)∶ n ( CH3I) =1∶ ( 1 .1～ 1 .1 5 ) ,时间 75 min,收率 90 % ,纯度 99.7% ;利用含 I-废液回收碘甲烷的最佳反应条件为 :n[( CH3) 2 SO4]∶n( I- ) =1 .2∶ 1 ,时间 2 h,温度 5 5～ 60℃ ,碘甲烷回收率为 93.6% ,纯度为 99.3% ;硫酸二甲酯法的最佳反应条件为 :n( CH3CH2 OH)∶ n( ( CH3) 2 SO4)∶ n( CH3I) =1∶ 1 .2∶ 0 .0 5 ,时间 75 min,收率 87.5 % ,纯度99.1 %

硫磺烟囱超温的原因及对策

分析了硫磺烟囱超温的主要原因,提出防止烟囱超温、着火的措施。

材料专家陈肖虎:三十三年磨一剑,寸心报得三春晖

“在元素周期表108种元素中,我在碘回收方面做出一点贡献,我很骄傲并且也感到自豪。”刚刚获得贵州省最高科学技术奖的陈肖虎对记者说。“谦逊且自信”是陈肖虎给记者的第一印象:一身笔挺的西装,头发梳得一丝不苟,脱去实验室白大褂的陈肖虎少了些做科研的严肃,多了些人师的谦和。贵州大学材料与冶金学院教授陈肖虎是贵州大学教授,贵州省核心专家,贵州省最高科学技术奖获得者,“我今年也是65岁了,但是身体非常棒、精力也充分,希望多让我们老年领军型人才多发挥余热、多做贡献。”陈肖虎说。