高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定地下水中碘形态稳定性

研究了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用技术测定天然水中IO3-和I-的方法。采用ICS-A23色谱柱分离IO3-和I-,以(NH4)2CO3为流动相,浓度0.03mol/L,流速1mL/min。在Shield Torch高灵敏度条件下,进样量为1mL时IO3-及I-的方法检出限可达到0.035μg/L和0.025μg/L。可满足地下水中碘形态的定量分析。对实验中发现的IO3-及I-标准溶液的ICP-MS响应值存在显著性差异的现象进行了研究,结果表明I-形态的稳定性与溶液介质的关系很大。本实验通过改变标准溶液的储存介质解决了IO3-与I-形态不稳定的问题。在0.01%KOH介质下储存5d,两者的响应值仍能达到1∶1。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定血清碘元素形态方法的建立及应用

目的建立人血清不同形态碘的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测方法。方法四甲基氢氧化铵溶液稀释血清后,在氦气模式下建立碘的ICP-MS的检测方法,测定总碘。血清加入甲醇溶液沉淀蛋白质,上清经液相色谱分离后ICP-MS检测,测定无机碘。结果 ICP-MS血清I^(-)检出限为0.17μg/L,定量限为0.57μg/L,线性相关系数R^(2)=0.9998;血清IO_(3)^(-)检出限为0.16μg/L,定量限为0.55μg/L,线性相关系数R^(2)=0.9998。血清总碘测定方法的I-回收率96.2%~104.5%,无机碘测定方法的I^(-)回收率93.7%~98.6%。对实际血清样品碘形态进行分析,I-含量2.6~12.2μg/L、有机碘含量45.3~66.0μg/L、血清样本基本不含IO_(3)^(-)。结论利用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱建立了一种方便、高效、准确的碘形态分析方法,可测定血清碘形态及含量。