吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中痕量全氟碘烷类化合物

利用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了一种同时测定水中9种全氟碘烷类化合物的新方法,并对捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解吸时间及盐效应等样品吹扫条件进行了优化。在最佳实验条件下,9种全氟碘烷类化合物在0. 1～100μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0. 996,方法检出限为5. 6～15 ng·L-1,定量下限为17～36 ng·L-1。在高、中、低3个加标水平下,9种全氟碘烷类化合物的回收率为75. 7%～118%,相对标准偏差为2. 2%～8. 3%。将建立的方法用于某典型污染区域环境水样的分析,检出9种全氟碘烷类化合物,质量浓度为21. 3～469 ng·L-1。

全氟碘烷的应用现状分析

全氟碘烷是有机氟精细化工生产过程中的关键中间体,分析了其应用领域,并着重介绍了其衍生产品的合成工艺和最新进展。

全氟碘烷的合成及应用前景

全氟烷基碘化物是生产氟表面活性剂及氟整理剂和其他氟精细化学品的重要中间体。我国目前尚无全 氟烷基碘化物产品,故制约了下游氟产品的发展。上海中临材料公司开发的全氟烷基碘化物制备技术,填补 了国内空白,本文介绍了其合成方法、应用及市场需求和前景。

全氟碘烷应用技术与市场开发前景

简要介绍了全氟碘烷在生物活性物质、含氟织物整理剂、含氟表面活性剂等方面的应用,并对其合成技术和市场情况作了简单的介绍。

全氟碘烷亟待产业化

全氟碘烷是重要的有机氟中间体,是生产含氟表面活性剂、含氟织物整理剂和其他含氟精细化学品的主要原料。含氟表面活性剂和织物整理剂作为各自领域的领先产品备受国内外关注,具有极好的发展前景。全氟碘烷化合物是氢原子被氟原子完全取代的单碘代全氟烷化合物,目前具有商业价值的是碳数在6～12的全氟碘烷,其中碳八全氟碘烷最为重要,其相应的产品具有极高的表面活性。

全氟碘烷合成技术进展与应用前景

全氟碘烷是一类重要的有机氟中间体，是生产含氟表面活性剂、含氟织物整理剂和其他含氟精细化学品的主要原料，含氟表面活性剂和织物整理作为各自领域的精英产品倍受国内外关注，具有极好的市场空间和发展前景，因此全氟碘烷化合物作为基础原料具有良好开发前景。

全氟碘烷应用技术与市场开发前景

简要介绍了全氟碘烷在生物活性物质、含氟织物整理剂、含氟表面活性剂等方面的应用,并对其合成技术和市场方面的情况作了简单的介绍。

一种头孢母核氢碘酸盐一水晶型化合物的合成

在溶剂中六甲基二硅烷与碘反应制备成三甲基碘硅烷;7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与六甲基二硅氮烷(HMDS)在咪唑氢碘酸盐催化下进行硅烷化保护后,加入三甲基氯硅烷、N,N-二乙基苯胺;加入三甲基碘硅烷进行卤化反应,加入吡啶进行取代反应,加入溶剂和水淬灭,得到7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯酸碘化盐和氯化氢混合物;混合物通过加酸溶解、脱色,加入碘化钾,碱液调节p H析晶;得到类白色7-氨基-3-(1-吡啶甲基)头孢烯氢碘酸盐一水晶型化合物。化合物纯度99.28%(HPLC),PXRD检测具有晶型特性,加速稳定性良好。

以N—氯代十六烷基吡啶为指示剂用滴定法测定微量碘

本文提出以氯代十六烷基吡啶为指示剂,用滴定法测定微量碘的方法。用此法测定了饮用水、海水、食盐及海带等样品中的碘含量,精密度及准确度均属良好,定量下限0.025mg/L,且能分别测定碘酸盐和碘化物。本文还提出消除六价铬干扰的方法。

四烷铵络合碘对球形棕囊藻去除作用的研究

研究了四烷铵络合碘对赤潮生物球形棕囊藻Phaeochystis globosa的灭杀和控制作用。结果表明,四烷铵络合碘对球形棕囊藻具有明显的抑制和杀灭作用。当藻细胞起始密度为1.5×106cells.ml-1时,低于15 mg.L-1的四烷铵络合碘溶液对球形棕囊藻生长有一定的抑制作用,高于25 mg.L-1的四烷铵络合碘溶液对球形棕囊藻有显著的杀灭作用。四烷铵络合碘具有高效、低毒、药效期长等优点,可能是一种较理想的除藻剂。

三甲基碘硅烷的合成及其在有机合成中的应用

介绍了三甲基碘硅烷的合成方法、性能及其在有机合成中的应用。

1,1,2,2-四氢全氟烷基碘的合成反应机理及应用

介绍氟碘烷合成1,1,2,2-四氢全氟烷基碘,推测其反应机理,叙述其作为合成全氟表面活性剂过程中重要的中介作用。

三甲基碘硅烷的合成与分析

介绍了三甲基碘硅烷的合成方法、性能及其在有机合成中的应用。对比了现有的三甲基碘硅的不同的研究方法的优缺点,采用了其中一种比较简单、经济的合成方法,并对其深入研究。

β甲基对^(125)碘苯代十五烷酸(^(125)I-BMIPP)的初步动物实验

为了解脂肪酸代谢显像剂 β甲基对12 5碘苯代十五烷酸 (12 5I -BMIPP)在动物体内的分布、清除和代谢干预对其心肌摄取的变化等行为 ,进行了12 5I -BMIPP的动物研究。结果显示 ,禁食SD大鼠心肌对12 5I -BMIPP的摄取高 ,最大吸收值为 5 .70 %/ g ,在心肌中滞留 1h都不变 ,至12 0min心肌摄取仍高达 2 .19± 0 .4 2ID %/ g ;30min心 /血、心 /肝和心 /肺比分别为 3.4 0、2 .6 4和 2 .88;12 5I-BMIPP在肝、肺中的摄取低 ,排泄快 ;甲状腺摄取低 ,至 12 0min ,甲状腺摄取值为 0 .0 2ID %/g ;12 5I-BMIPP与小鼠体内、外血浆蛋白结合稳定 ;异常毒性试验合格 ,每千克小鼠接受的量是人的 5 0 0倍 ;pH为 7.0 0和 7.4 0时的分配系数 (logP)分别为 1.93和 1.6 8;代谢干预研究结果显示 ,葡萄糖胰岛素干预组心肌摄取明显升高 ,与对照组相比差异具有极显著的意义。

N-乙基-N-(6-碘代己基)十二烷酰胺的合成

以己二醇和月桂酸为起始原料,经多步反应合成了N-乙基-N-(6-碘代己基)十二烷酰胺,总产率21.05%,其结构经1H NMR和MS表征。

N^6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物的合成

N^6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物是合成多种生物活性分子的关键中间体,其2位碘原子模块为进一步官能化提供了丰富的可能性.本文以鸟苷1为原料,经醇羟基乙酰化保护得到化合物2、酚羟基POCl_3氯化得到化合物3,2位氨基碘代重氮化反应有效合成保护的6-氯-2-碘腺苷4,之后利用嘌呤环位点活性差异,实现区域选择性取代反应,成功合成N^6-烷氨基-2-碘代腺苷化合物(5a-5d),所得关键中间体及产物结构经~1H NMR及^(13)C NMR确证.并且进一步对2位实施Sonogashira偶联反应成功合成了化合物6,进一步脱保护得到了具有潜在抗凝活性的核苷分子7,为新型抗凝药物研发提供参考.

三甲基碘硅烷参与的抗生素药物合成研究进展

三甲基碘硅烷是一种重要的硅烷化试剂,在化工和医药领域应用广泛。综述了三甲基碘硅烷在抗生素原料药头孢洛宁、头孢吡肟、硫酸头孢匹罗以及硫酸头孢喹肟等药物合成中的应用,为开发更加高效、经济的抗生素药物合成方法提供借鉴意义,并对其发展前景进行了展望。

浅述二碘硅烷的合成研究进展

在大规模集成电路制程中,二碘硅烷作为硅前驱体可以在众多基材上进行气相沉积,被列为从10 nm线宽跨越到6 nm线宽制程的关键硅源物质。对二碘硅烷的制备和纯化方法进行归纳和总结,为国内高纯二碘硅烷的研发和生产提供参考,促进国内硅源前驱体的发展。

二碘硅烷合成与应用研究进展

介介绍了二碘硅烷性质,叙述了包括以硅烷与碘化氢、以苯基硅烷与碘、硅和碘化氢或硅和氢/碘为原料、二氯硅烷、二苯硅烷和碘化氢为原料的合成制备方法,以及其应用领域。认为随着半导体工业的发展,二碘硅烷作为新的硅前驱体材料将发挥越来越重要的作用;以苯硅烷原料路线和二氯氢硅为原料的工艺路线,具有一定的工业化前景。