邻碘苯甲酸及其衍生物的合成

邻碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工中间体。为了简化工艺和降低成本,以廉价的苯酐为原料,首先把苯酐在碱性条件下水解为邻苯二甲酸,然后将其与醋酸汞在水中加热回流24 h,得到邻苯二甲酸的汞化物中间体c,粗品收率98%;最后把c与适量碘加入到一定浓度的KI溶液中并回流15 h,酸化,得邻碘苯甲酸,纯品总收率82.5%,熔点164℃。用类似的方法,分别以4-氯苯酐、4-溴苯酐、4-甲氧基苯酐为原料,经水解、汞代和碘代3步得到了相应的产品:5-氯-2-碘苯甲酸、5-溴-2-碘苯甲酸和5-甲氧基-2-碘苯甲酸,纯品总收率分别为65.6%、62.1%、78.2%。在以4-硝基苯酐为原料的合成探索中,没有得到相应的目标产品。各目标产品结构经熔点、1HNMR和IR表征得以证实。邻碘苯甲酸公斤级扩试的结果及收率与小试一致。

基于二维NMR谱解析对碘苯甲酸乙酯结构的实验教学设计

由于二维核磁共振波谱(NMR)技术对于确定化合物的结构非常有效,为了培养学生的独立解谱能力,开设了二维NMR谱的实验课程。以对碘苯甲酸乙酯为分析对象,对其一维和二维NMR谱信号进行完全归属,特别是在二维谱中,确认各组碳与氢的连接关系;化学键上相邻氢原子的耦合、远程相关和空间相关信息。该解析对象的结构相对较典型有效地让学生了解核磁共振波谱仪的性能和二维谱的应用。

三碘苯甲酸和多效唑对黄瓜去顶苗直接成花的协同促进效应和作用部位(简报)

三碘苯甲酸和多效唑极显著地协同促进完全切除下胚轴的黄瓜去顶苗直接成花 ,三碘苯甲酸与多效唑相配合的最适浓度为 1.0 1.5mg·L-1,直接成花率达 90 %。

气相色谱法测定蔬菜中三碘苯甲酸残留量

建立三碘苯甲酸残留量的气相色谱测定方法,选取西红柿等6种基质,样品经0.1mol/L盐酸酸化,以二氯甲烷为提取剂,超声波提取,用三甲基硅重氮甲烷进行甲酯化,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后上机测定,采用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外标法定量。并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三碘苯甲酸的最低检出限可达0.001mg/kg,各水平的添加回收率为70%～95.7%。该方法可靠、灵敏、简便可行,可为制定国家标准分析方法提供参考。

两个有机锡对碘苯甲酸酯的合成、结构、热稳定性和除草活性

在乙醇-苯溶剂中,对碘苯甲酸分别与三苯基氢氧化锡、二丁基氧化锡反应,合成了2个有机锡对碘苯甲酸酯,Ph3Sn(p-IC6H4O2)(1)和{[n-Bu2Sn(p-I-C6H4O2)]2O}2(2)。经IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射对配合物进行了表征。配合物1属三斜晶系,空间群为P1,中心锡原子与苯基碳原子、羧基氧原子构成畸型四面体,并且分子间通过氢键和C-I…π共同作用形成二聚体结构;配合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,配合物是以Sn2O2构成的平面四元环为中心的二聚体结构,并且分子间通过I…I共同作用形成了一维链状结构。热重分析表明,配合物1和2在230℃以下具有良好的热稳定性。配合物1、2对杂草刺苋(Amaranthus spinosus)、马齿苋(Portulaca oleracea)的抑制活性大于对农作物绿豆的影响,且配合物1的抑制活性高于配合物2的抑制活性,为刺苋、马齿苋除草剂研究提供了一种方法。

一维链状3-碘苯甲酸铽配合物的合成、晶体结构和性质表征(英文)

溶液法合成了配合物{[Tb(3-IBA)3(H2O)2]·0.5(4,4′-bipy)}n(3-IBA=3-碘苯甲酸根;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),并通过X-射线衍射单晶结构分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重分析对配合物进行了结构和性质表征。配合物晶体属三斜晶系,P1空间群。该配合物具有一维链状结构。Tb3+离子与8个O原子配位,其中6个O原子来自5个3-碘苯甲酸根,2个O原子来自水分子。相邻Tb3+离子通过2个双齿桥联的3-碘苯甲酸根联结成一维链状结构。未配位的4,4′-联吡啶分子与配位水分子之间形成氢键,并将相邻的一维链联结起来形成二维网状结构。沿a轴的分子堆积形成一维孔道,是由于相邻一维链的苯环之间部分重叠而形成的。在紫外光照射下,配合物发出很强的绿色荧光。配合物的荧光光谱中,4个峰位于490、544、583和619nm,分别对应于Tb3+离子的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4和5D4→7F3跃迁。

气相色谱法对水果样品中三碘苯甲酸残留的测定

分别选取了苹果、梨等6种水果基质，样品经1％硫酸酸化，用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用三甲基硅重氮甲烷进行甲酯化衍生，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后上机测定。采用气相色谱，程序升温，电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量。优化了衍生条件，并对方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率进行了实验，三碘苯甲酸的检出限可达0．0008mg／kg，方法在0．01-20mg／L范围内线性关系良好。各浓度水平的添加回收率为63％～107％，相对标准偏差为1．8％～9．3％。建立的方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求，可用于对食品安全的监测。

三价稀土（Eu，Tb）离子在对碘苯甲酸钡中的发光

二价钴、镍、锰等过渡金属离子对碘苯甲酸化合物的红外和紫外光谱、磁性、Ｘ射线分析以及热谱性质已有较详细的报道￣［１～４］，但有关对碘苯甲酸稀土化合物的研究尚未见诸于文献。本文合成了三价铕和铽的对碘苯甲酸化合物以及Ｅｕ￣（３＋）和Ｔｂ￣（３＋）掺杂的对碘苯甲酸钡系列固体荧光样品，测量了它们的荧光激发和发射光谱，研究了Ｅｕ￣（３＋）和Ｔｂ￣（３＋）离子含量与样品发光强度的关系。

对碘苯甲酸的合成

以工业品对氨基苯甲酸为原料,经重氮化、碘代合成对碘苯甲酸,纯度99.9%,总收率97.9%,m.p.:265～266℃。产物结构经IR和1HNMR确证。

可再生高价碘试剂4-二氯碘苯甲酸的合成及其氧化性能

以对碘苯甲酸为原料,采用"一锅法"合成高价碘试剂4-二氯碘苯甲酸(1),其结构经~1H NMR和IR确证。考察了其对取代苯甲醇的氧化性能。结果表明:1对4-(二甲氨基)苄醇的氧化性能最高,收率93%。

邻碘苯甲酸电还原脱碘的原位红外光谱研究

采用循环伏安法研究了邻碘苯甲酸在NaOH溶液中的电化学还原反应,与Pt和Ti等电极相比,Ag和Cu电极对邻碘苯甲酸具有较好的电还原活性,还原电位向正电位方向移动。通过原位红外光谱技术研究了邻碘苯甲酸在Ag和Cu电极上的电还原机理。结果表明,在电位高于"800mV时,邻碘苯甲酸在Ag电极表面先形成吸附中间态R…I…Ag,而在Cu电极表面以负离子形式存在。随着电位的进一步负移,邻碘苯甲酸在Ag和Cu电极上均发生脱碘加氢反应,经还原得到最终产物苯甲酸。

N-琥珀酰亚胺3-[^(125)I]碘苯甲酸酯(S^(125)IB)的放射化学合成

利用Iodogen法成功地对N-琥珀酰亚胺 3-(三正丁基锡)苯甲酸酯(ATE)进行了放射性碘-125标记,利用Sep-Pak硅胶柱实现了干扰蛋白标记的ATE及Iodogen与S125IB的分离,得到了放射性碘间标蛋白质有用的中间体S125IB,标记率93%以上。并研究了影响标记的因素,得出较佳标记条件为:ATE与 Na125I摩尔比6:1、氧化剂 Iodogen用量7mg、室温反应5min。

三碘苯甲酸和多效唑诱导黄瓜子叶节花分化临界时间的研究

7d龄黄瓜无菌苗完全切除全部下胚轴、1 / 2子叶和顶芽 ,取子叶节分别培养于诱芽和诱花培养基上 ,进行逐日更换培养基试验 .诱导营养芽培养基中培养 1～ 3 d,转入诱花培养基 ,成花率在 1 4%～ 40 % ;4d后再转入诱花培养基 ,成花率显著降低至 7%左右 .诱花培养基中培养 1～ 2 d后转入诱芽培养基 ,成花率仅 7%～1 4% ,培养 3 d或 3 d以上转入诱芽培养基 ,成花率显著升高至 2 7%以上 ,培养 6～ 7d后转入诱芽培养基 ,直接成花率则可达 60 % .结果表明三碘苯甲酸和多效唑诱导黄瓜子叶节花分化的临界时间是 3 d左右 .

碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的 :测定碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量。方法 :应用人工神经网络误差反向传播模型进行含量测定。结果 :苯甲酸和水杨酸平均回收率和相对标准偏差分别为 10 0 .2 4% ,0 .2 3 % ;99.62 % ,0 .42 %。分析了 3批样品 ,结果满意。结论 :该方法简便、快速、准确。

邻碘苯甲酸镉配合物的合成及条件研究

文章使用邻碘苯甲酸配体与过渡金属镉离子合成配合物。按照改变单一变量的实验方法,通过改变反应溶液的pH来合成镉配合物,探讨邻碘苯甲酸镉配合物的生长与pH的关系。

紫外-可见分光光度法在定量监测2,3,5-三碘苯甲酸缓释中的应用

为研究显影剂2,3,5-三碘苯甲酸(TIBA)在显影纤维聚对二氧环己酮(PPDO)降解液中的缓释规律,采用紫外可见分光光度法探究了TIBA在不同体积比的磷酸盐缓冲溶液(PBS)和乙醇共混降解液(V_(PBS)∶V_(乙醇)分别为1∶3、1∶1和3∶1)中的紫外-可见分光光谱和回归曲线,根据回归曲线,测定降解液的吸光度值及计算PPDO纤维在降解过程中显影剂TIBA的释放量,借助药物缓释理论模型进行拟合,并分析相应的释放规律。结果表明:在3种共混溶液中,均能得到回归关系明显的线性方程,考虑到乙醇用量,选择PBS与乙醇的体积比为3∶1的溶液作为标准液,并且溶液在37℃的环境中静置8 d后仍能保持一定的稳定性;模型拟合结果表明TIBA的释放规律符合一级释放的函数模型。

三碘苯甲酸在大豆上的应用

2,3,5——三碘苯甲酸是一种植物生长调节剂,具有抑制生长促进发育的作用.可使大豆降低株高,节间缩短、改善田间通透性,达到抗倒增产的目的.适于诱变30号、诱变31号、科系170—4等植株高大、营养体繁茂的品种喷施.繁茂性中等而植株高大的冀豆4号、科丰6号用药浓度可适当降低,繁茂性差的品种和夏播大豆一般不要喷施.喷施的最佳时期为初花期,用药量为每亩4～5克.

邻碘苯甲酸铵循环去除粗氧化钪中的锆和铪

锆、铪与钪物理化学性质相似且难以分离,是导致氧化钪纯度不高的主要原因之一。为解决这一问题,本文采用邻碘苯甲酸铵作为沉淀剂,去除粗氧化钪中的锆、铪杂质,通过优化不同实验参数得到最佳工艺条件。在实验研发基础上本工艺进行工业生产,进一步验证及完善了工艺条件。得出在溶液酸度为0.1mol/L、沉淀剂加入量为理论量的1.1倍、100℃保温条件下搅拌30min时处理效果最佳。利用氨水与锆、铪沉淀反应回收沉淀剂,通过FTIR和SEM对锆和铪原沉淀与现沉淀进行表征,高效液相色谱对滤液进行分析,结果表明原沉淀物反应生成氢氧化物和邻碘苯甲酸铵。工业实验中钪和邻碘苯甲酸铵回收率分别为99.54%和95.19%,锆、铪去除率均为99.6%。

2-氯-5-碘苯甲酸的合成

以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经碘代、桑德迈尔反应、水解三步反应合成了2-氯-5-碘苯甲酸,总收率50.2%,其结构经1H NMR,IR和MS表征。