铁载分离-碘酸钾滴定法测定高钼、高锡物料中的锡含量

锡在现代工业中主要应用于焊接[1-3]、食品包装和加工、3D打印等领域[4-5]。对锡矿产的过度开采,造成具有开采价值的锡矿资源开始日渐萎缩。从废旧的含锡物料中重新分离提纯是金属锡再生的一种趋势[6-8]。在第三方检测接收到检测锡的样品中,测定高钼、高锡物料中锡含量的样品越来越多.

燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫

本研究运用燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫量,并对试样量和燃烧温度,熔剂及其加入量,助燃气和载气的种类及流量,吸收液浓度、酸度和用量以及干扰试验等进行了全面的讨论。该方法简便、快速,具有很好的精密度和准确性。

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。

碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中的锡

建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.8%~101%,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡含量

主要对碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡的含量的操作条件进行了试验。通过对试样的分解、铁粉、铝粒及淀粉溶液的用量进行了试验研究,并对其中影响测定锡的杂质元素进行了分离。用代表样加锡标准考查方法的准确度及精密度,样品加标回收率在99.2%~100.2%之间,精密度和准确度较好。该测定方法终点易观察,测定结果稳定准确,适用于测定阳极泥中10%以上的锡含量。

粗铅中锡的测定——碘酸钾滴定法

粗铅中的锡含量一般在0.5%~5%之间,由于大量铅的存在,导致样品用盐酸很难分解。粗铅中有银、锑、铜元素的存在,会干扰锡的分析结果,使精密度不理想。粗铅作为金属样品,样品粒度较大,不容易过筛,加工难度大、时间长,导致分析时间被延长,而且难保证样品的均匀度。本文使用称大样,用硫酸分解样品后,用铁粉置换过滤掉干扰元素,定溶后吸取溶液还原滴定。避免了样品均匀度不好带来的影响,排除了干扰元素,使分析结果的精密度与准确度得到保证。

碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)制备的不确定度评价

目的:对滴定液配制过程中的不确定度进行估算。方法:以碘酸钾滴定液为例,建立对滴定液配制不确定度计算模型,对滴定液制备的各影响因素进行了考察。结果:扩展不确定度U为0.00002mol/L k=2。结论:采用本方法建立的计算模型可用于滴定液配制过程中不确定度的评价。

碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量

本实验采用过氧化钠熔融,稀盐酸溶液浸取,辛可宁沉淀钨,过滤,使钨与锡分离,在盐酸介质中,用铝片将锡(Ⅳ)还原成锡(Ⅱ),用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。实验对熔融、浸取、沉淀钨、还原、滴定剂条件等进行考察,进行了方法精密度和准确度实验,方法的相对标准偏差RSD<2%,加标回收率为97.6%~103.1%。结果表明,该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,且能延展方法下限。

锡阳极泥中锡含量的测定

文章研究了锡阳极泥中锡含量的测定方法,样品通过焙烧,过氧化钠分解后,以热水浸取,过滤,使锡与铜、砷等干扰元素分离。滤液经酸化处理,于盐酸溶液中,用铝片还原,以碘酸钾滴定法完成测定。

抗坏血酸测定方法及存在的问题探讨

综述了抗坏血酸测定方法及其研究概况。指出了各测定方法存在和应注意的问题,并对抗坏血酸的分析测定发展方向进行了探讨。

银氧化锡合金材料中锡量的测定

采用碘酸钾滴定法测定银氧化锡合金材料中的锡含量.先用硝酸分解样品,以铁为载体,用氨水分离主体银.然后将酸不溶物以混合熔剂在高温熔融,盐酸浸取熔融物,最后用铝片还原碘酸钾滴定法测定锡含量.该法的样品加标回收率为98.30%~100.58%,相对标准偏差为0.42%~0.51%.该方法的精密度及结果的准确性能满足检测的要求.

铜锡合金电镀层锡含量的几种测试方法比较

采用碘酸钾滴定法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),扫描电子显微镜(SEM/EDS),X-射线能谱仪(EDX),对液压油缸表面铜锡镀层主要成分的含量进行对比分析。结果表明:碘酸钾滴定法,ICP-AES,SEM/EDS,EDX 4种方法测试的锡含量分别为(7.30±0.17)%,(7.07±0.15)%,(4.33±0.47)%和(16.69±2.71)%。ICP-AES是基于铜锡镀层溶解液的光谱分析,与碘酸钾滴定法成分测试结果相近,可代表镀层成分准确含量;SEM/EDS是针对镀层表面分析方法,测试结果相对较低,反映出镀层内外锡含量不均匀;EDX能谱仪因无法聚焦和难以校准,虽测试快速,但误差较大,测试精度在于能谱仪校准和样品表面聚焦。通过对比不同的测试方法得出碘酸钾滴定法、ICP-AES、SEM/EDS均使用于铜镀层中锡含量的检测,3种方法中ICP-AES在准确度较高,SEM/EDS测试速度较快,碘酸钾滴定法成本较低,结果准确。为现场测试提供测试依据。

四辛基锡中锡(Ⅱ)的测定

研究了四辛基锡中锡（Ⅱ）含量的测定方法。试样经浓硫酸高温碳化,以金属铝还原锡（Ⅳ）为锡（Ⅱ）,铁粉消除溶解氧的影响,淀粉为指示剂,碘酸钾标准滴定溶液滴定锡（Ⅱ）。该方法的标准偏差为0.179,回收率在98.46%~100.70%之间,试样中共存的其它元素均不干扰测定。

碘糖丸质量标准研究

目的:建立1种测定碘糖丸中碘化钾含量的方法。方法:碘酸钾滴定法。结果:分别用碘酸钾法和硝酸银法测定碘化钾含量,将测得结果作 f 检验,t<t_(0.025,9);碘化钾与碘酸钾在强酸条件下有确定的定量反应关系,且在不同浓度时定量反应关系不变,线性良好。结论:碘酸钾法测定碘化钾含量的方法操作简便、反应明显、易于观察,可用于控制碘糖丸的质量。

高温碱融-铝片还原-碘量法测定香灰中锡含量

我国每年都会产生大量的香灰,而香灰中往往含有一定含量的锡,因此测定香灰中的锡含量有利于香灰的回收利用。本文提出了一种香灰中锡含量的测定方法。利用过氧化钠在700℃下对香灰进行高温熔融,稍冷经水提取后在盐酸环境下用铝片把四价锡还原成二价锡,最后以淀粉溶液作为指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定计算香灰中的锡含量。

锡精矿中锡含量测定的不确定度评定

本文对GB/T1819.2-2004《锡精矿化学分析方法锡量的测量碘酸钾滴定法》进行研究,系统分析了该法测量结果不确定度产生的来源,并运用不确定度理论和数学模型对各个不确定度分量进行评估和量化,分别计算得出了碘酸钾溶液标定和滴定法测锡的合成不确定度和扩展不确定度,指出了对检测结果有重要影响的分量。