四种碰撞/反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤和水系沉积物样品中的银

由于受到铌、锆的质谱干扰,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)很难准确测定土壤和水系沉积物中的银。本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),通过研究^(93)Nb^(16)O^(+)、^(91)Zr^(16)OH^(+)2、^(92)Zr^(16)OH^(+)和^(109)Ag^(+)在氦气、氧气和氨气中质谱信号变化,探讨不同碰撞/反应模式的干扰消除能力和消除机理。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,选用氦气MS/MS模式、氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式测定土壤和水系沉积物中的银含量。结果表明:在优化池气体流速后,四种模式下铌、锆对银的干扰程度分别降低20、1500、1500和2000多倍;方法检出限分别为0.005mg/kg、0.002mg/kg、0.003 mg/kg和0.003mg/kg;准确度和精密度采用国家标准物质验证,测定值和标准值的相对误差分别在-1.4%~84.3%、-7.6%~7.2%、-15.0%~10.0%和-12.5%~8.6%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.5%~6.3%、1.4%~8.3%、1.4%~5.9%和0.7%~8.2%之间。氦气MS/MS模式消除干扰能力一般,仅适合测定铌、锆干扰较轻的样品;氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式消除质谱干扰能力较强,可用于土壤和水系沉积物中痕量银的测定。与行业标准DZ/T 0279.11—2016相比,这三种方法检出限更低、测定范围更宽,并可实现多元素同时测定。

基体稀释-氦碰撞/反应模式电感耦合等离子质谱法测定土壤中的有效钼

土壤有效钼的准确测定是科学施肥的基础,传统的测定方法主要有:极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。前处理复杂,检出限较高,很难满足土壤中低含量有效钼的批量测定需求。本实验样品经草酸—草酸铵溶液(pH=3.3)于20℃~27℃下振荡0.5 h后,放置过夜,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定浸提液中的钼(95 Mo)。研究了浸提方式、浸提时间、浸提温度、氦气流速等因素对ICP-MS法测定土壤有效钼的影响,浸提液稀释10倍,消除了基体干扰;利用碰撞/反应池技术消除了多原子离子79 Br 16 O+和40 Ar 39 K 16 O+的干扰,碰撞/反应池中氦气流速为3.5 mL/min时,钼的信背比最好。钼的质量浓度为5~50 ng/mL时与其计数成线性关系,线性回归方程为CPS=6602.8ρ+650,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.0012 mg/kg。按照实验方法测定国家标准物质GBW07414a、GBW07458和GBW07459中的有效钼,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为2.90%~4.50%。该方法检出限低,重现性好,操作简单,能够实现批量土壤样品中有效钼的快速测定。

电感耦合等离子体串联质谱法测定实验室纯水中痕量硅

建立电感耦合等离子体串联质谱法测定实验室纯水中痕量硅的方法.优化电感耦合等离子体串联质谱仪工作条件,两个四极杆质量过滤器Q1,Q2质量数均为28,碰撞/反应模式为H2原位质量模式,采用标准加入法进行定量分析.硅的质量浓度在0~100μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9999,检出限为0.109μg/L.测定结果的相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=7),样品加标回收率为96.2%~103.7%.该方法灵敏度高,测定结果准确、可靠,可用于实验室纯水中痕量硅分析.