普通模式ICP-MS与碰撞反应接口模式ICP-MS法测定扇贝和茶叶标准物质中砷的比较

建立了ICP-MS测定扇贝和茶叶标准物质中砷含量的分析方法.采用微波消解法消解样品后分别用普通模式和碰撞反应接口（CRI）模式对其进行了ICP-MS分析,在线^72Ge内标溶液校正仪器的信号漂移.通过比较两种模式对元素砷的测定差异发现：CRI模式下测得的结果更加准确,检测限更低;两种模式下的仪器检测限分别为40.1 ng/L和1.6 ng/L,相对标准偏差在1.1%-5.8%之间.另外,通过测定不同浓度的NaCl基体溶液中的砷的信号,讨论了CRI技术对^40Ar^35Cl^＋造成的干扰的消除情况,证明了CRI技术能有效消除基体中产生的^40Ar^35Cl^＋对样品中^75As^＋测定的干扰,适用于复杂基体样品中砷的测定.

碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘

目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道。本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法。采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰;通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应。在优化的实验条件下,盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP-MS测定,方法检出限溴为0.036μg/mL,碘为0.027μg/mL;方法精密度(RSD,n=12)溴为2.77%,碘为2.19%;加标回收率溴为91.6%～106.1%,碘为94.4%～107.7%。本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定。