动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035μg/g,方法精密度RSD为4.9%～14.3%,加标回收率90.0%～110.0%。该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测。

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷

为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷的方法。考察了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815℃灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行消解,用王水提取,以磷元素特定质量数31(质荷比,m/z)定性,以磷元素和^(103)Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量。磷标准溶液浓度在0.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985 x-226.23,相关系数(R^(2))=0.9998。方法检出限为0.96μg/g。选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6%(n=12),相对误差(RE)均≤4.6%,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20(t_(0.05,11)值),测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定。

动能歧视碰撞-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英砂中16种元素

采用动能歧视碰撞模式消除多原子离子干扰,以干扰方程扣除Sr对Ca的双电荷干扰,建立一种用单四级杆电感耦合等离子体质谱仪同时测定Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Ge、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Sr、Ti、Zn 16种杂质元素含量的方法,检出限为0.001~0.1μg/g,样品回收率为92%~110%。将其应用于高纯石英标准物质测定,结果的相对误差(RE)为-29.03%~10.77%,相对标准偏差(RSD)不大于6.0%(n=10)(仅考察给出认定值的元素)。方法用于4N8纯度高纯石英砂中杂质含量的测定,结果满意。

碰撞池技术在测定可提取态镍过程中的研究与应用

使用电感耦合等离子体质谱法检测土壤可提取态样品中的镍元素时,由于提取液中加入的钙元素和土壤样品本身含有的钙元素影响,会对镍元素检测数据产生较大质谱干扰,严重影响检测数据的准确度。本文对比分析了电感耦合等离子体质谱仪普通模式(STD)和碰撞池模式(KED)下分别测定土壤样品可提取态镍的检出限、精密度及准确度,得出检出限在KED模式下比STD模式下低,当稀释因子为10时,KED模式对镍元素的定量限(10σ)为0.01μg/g。土壤可提取态标准物质6次测定值的相对标准偏差小于6.0%,测定值与推荐值基本吻合,精密度、准确度均满足检测要求。

ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。

电感耦合等离子体质谱法同时快速测定血液中15种元素的研究

目的建立人体血液中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICPMS)同时快速测定的方法,为快速、准确地测定全血中金属元素提供技术支持。方法选取2022年2—6月济南市健康人群体检血液样本经稀释剂稀释,离心后上机,采用碰撞反应池(kinetic energy discrimination,KED)模式同时测定全血中15种元素。结果15种元素在测定范围内具有良好的线性,相关系数均>0.999;方法检出限为0.05~0.40μg/L;平均回收率为87%~118%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~4.2%;与全血标准物质检测结果吻合。结论本方法能够快速、准确地测定全血中15种元素,节省了分析时间,对环境友好,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素

金绿宝石结构稳定,常规敞开酸溶、密闭酸溶、微波消解三种前处理方法并不能将其完全分解,使得测定结果偏低。采用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行熔融,样品分解完全,通过优化熔融温度与时间、熔剂用量与配比,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素的分析方法。选择丰度高、干扰小的同位素、动能歧视碰撞池(KED)模式及干扰系数校正法消除质谱干扰,以185Re为内标元素及样品稀释降低基体干扰。实验表明,各稀土元素的校准曲线相关系数r值在0.999 1~0.999 8,方法检出限为0.000 1~0.013μg/g,定量限为0.000 5~0.067μg/g。采用国家标准物质GBW07151验证方法的精密度,计算出相对标准偏差(RSD,n=7)在1.3%~4.6%,并将方法用于金绿宝石实际样品中稀土元素的测定,RSD为0.90%~3.2%,加标回收率为94.0%~104%,符合国家地质矿产行业标准允许范围,结果稳定、可靠。

电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的重金属元素

试验采用微波消解法对小麦粉进行前处理,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al等5种重金属元素含量的分析方法。通过改进样品前处理条件和仪器工作参数,并选取^(73)Ge和^(186)Re作为内标元素,有效克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法检出限为0.001~0.435 mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为91.7%~112.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.8%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于小麦中多元素同时测定。实际样品的ICP-MS分析结果表明,小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al的含量极低,不会对人体构成潜在危害。

电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量

基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70mL/min,实现了动能歧视碰撞池（KED）-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定。通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25mg/mL和选择45ng/mL^185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰。实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2ng/mL。将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%～4.7%,加标回收率为96%～109%。

电感耦合等离子体质谱法测定烟道灰中铟

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了烟道灰中In时,多原子分子离子和同量异位素^(115)Sn的干扰不可忽略。采用HCl、HNO_3、HF和HClO_4溶解烟道灰样品,选择^(115)In为被测同位素,100ng/mL185 Re作为内标,以动能歧视碰撞池(KED)消除多原子分子离子干扰,以数学校正方程消除同量异位素^(115)Sn的干扰,实现了电感耦合等离子体质谱法对烟道灰中In的测定。详细考察了^(115)Sn对^(115)In测定的干扰,结果表明,^(115)Sn对^(115)In的干扰量与Sn的含量呈线性相关,因此得到了对^(115)Sn干扰进行校正的数学校正方程。在测定中,考虑到样品溶液中Sn的含量较高,一般超出了ICP-MS的测定范围,故选择以ICP-AES对Sn进行测定,再采用数学校正方程对其干扰进行校正。分别在标准模式和KED模式下对烟道灰样品中In进行了测定,结果表明,KED模式下In的测定结果与对照值(乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定值)基本一致,而标准模式下的测定结果相对偏高;同时试验表明,KED模式下In的背景等效浓度和方法检出限约比标准模式低一个数量级。因此实验选用KED模式进行测定并对其条件进行了优化,最终确定碰撞气流量为4.90mL/min。在选定的实验条件下,In质谱强度与其质量浓度在5~100ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 4,方法检出限为0.004 6ng/mL。将实验方法应用于实际烟道灰样品中In的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~1.3%,加标回收率为98%~102%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解，以Ge、In、Re为内标消除基体干扰，通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990，回收率范围为90％-110％，相对标准偏差为0．22％-3．97％，大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高，适用于实际样品的检测。

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素

利用石墨消解仪斜坡升温7min至120℃,并在120℃保持20min,以10%（V/V）王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定。研究表明：通过选择20μg/L的^45Sc、^89 Y、^159 Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42ng/L。采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.8%～2.8%,加标回收率为90%～107%。将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行对比,二者基本一致。

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6种重金属可提取态的含量

为测定土壤中铜、铅、锌、镉、铬、镍等6种重金属可提取态的含量,采集农田区土壤样品,经风干、压碎、磨细、过筛等步骤制得粒度小于2mm的分析样品。取此样品10.00g,加入0.01mol·L^-1氯化钙溶液100mL作提取剂(土液比为1∶10),在密封状态下于(20±2)℃振荡提取120min,所得悬浮液经离心分离,用带滤膜(0.45μm)的针筒抽取溶液10mL,加入硝酸两滴,供电感耦合等离子体质谱法分析。同时做空白试样。在质谱分析中,采用碰撞池模式,以流量4mL·min^-1的氦气为反应气体,从而消除了大部分质谱干扰。在制作标准曲线时,采用基体匹配法并在线加入103Rh(5.0μg·L^-1)和185Re(10μg·L^-1)混合标准溶液作为内标,有效地解决了基体效应等非质谱干扰。结果表明:所测定的6种重金属元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度之间呈线性关系,其检出限(3s)在0.002~0.012mg·kg^-1之间。应用此方法分析了两个标准样品(ASB-S2和ESS-EC^-1)中上述6种重金属可提取态的含量,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.8%之间。