碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素

采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。

动能歧视碰撞-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英砂中16种元素

采用动能歧视碰撞模式消除多原子离子干扰,以干扰方程扣除Sr对Ca的双电荷干扰,建立一种用单四级杆电感耦合等离子体质谱仪同时测定Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Ge、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Sr、Ti、Zn 16种杂质元素含量的方法,检出限为0.001~0.1μg/g,样品回收率为92%~110%。将其应用于高纯石英标准物质测定,结果的相对误差(RE)为-29.03%~10.77%,相对标准偏差(RSD)不大于6.0%(n=10)(仅考察给出认定值的元素)。方法用于4N8纯度高纯石英砂中杂质含量的测定,结果满意。

氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝合金中18种痕量杂质元素

作为高品质钛合金制造时的关键原料,钒铝中间合金中的痕量杂质金属元素的含量会对钛合金的使用性能产生重要影响。该文采用盐酸-硝酸混酸体系溶解样品,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,选择各待测元素的同位素,用钪、铥内标校正非质谱干扰,建立氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝中间合金中砷、镉、铬、铜、镁、锰、镍、铅、硼、钼、铌、磷、钽、钨、锆、钇、锡、汞18种痕量杂质元素的方法。其中砷元素采用氧气-反应池技术(O_(2)-DRC)在氧气流量为0.5 mL/min条件下对质谱干扰进行消除。18种待测元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.2%,加标回收率92.7%~109.2%。

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度80 Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.0023 mg/kg,保健食品0.0009 mg/kg,鸡蛋0.0005 mg/kg;加标回收率为93.3%~108.8%,精密度为0.7%~4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除^(40)Ar ^(40)Ar对^(80)Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

集成式碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定尿液中17种微量元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定尿液中Li、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb等17种微量元素含量的方法。采用直接稀释对样品进行前处理,通过在稀释剂中加入异丙醇作为增敏剂以提高分析灵敏度,同时使用多内标元素校正和集成式碰撞反应池(iCRC)技术来抑制基质效应和质谱干扰。实验结果表明,各元素的线性相关系数均大于0.999,检测限为0.001~0.442μg/L,加标回收率为83.6%~110.5%,精密度均小于5%,尿液标准物质中各元素测定值均在参考值范围内。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于临床批量尿样中多种微量元素的检测。

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定不同加工程度稻米中9种矿质元素

为分析稻米经过不同程度加工后多种矿质元素的含量及分布情况,将稻谷进行加工,得到糙米、留皮80%、留皮50%的大米及精米4种不同加工程度的样品,采用微波消解-双重四极杆碰撞反应池技术-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法检测不同加工程度的稻米中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Se 9种矿质元素。样品进行测定时采用^(45)Sc、^(89)Y作为内标元素,对方法的检出限、精密度、回收率等进行考察,采用国家标准物质进行验证。结果表明各元素的标准曲线线性良好,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.009 0 ng/mL~0.870 0 ng/mL,相对标准偏差为1.07%~3.13%,回收率为89.5%~107.2%,不同矿质元素在稻米中分布不同,加工程度不同其含量差异较大。大部分矿质元素随稻米加工程度加大其含量不断减少,糙米中矿物质含量是精米中的数倍。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L^0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中的9种重金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,以^74 Ge、^115In、^209Bi、^45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中重金属元素铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的方法。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~50μg·L^-1,相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的检出限（3s）分别为5.7,0.11,0.67,0.067,2.8,1.1,3.1,6.2,4.3ng·L^-1。方法用于分析标准物质,测定结果与认定值相符。

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定食用香精中多元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定食用香精样品中砷、铬、铜、锰、硒、铅、汞、镉和钴等9种金属元素。通过完善微波消解前处理条件,优化仪器参数,结合使用八极杆碰撞/反应池技术和氦模式技术,有效地消除了多原子离子干扰。各测定元素的线性范围在10μg·L^(-1)以内,相关系数均在0.995以上,检出限(3s)在0.000 6~0.016μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。

八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定尿中镍和铬

镍和铬是生物体必需的微量元素,但是大量地摄入它们会对人体产生许多不良的影响。如镍有致敏性、致癌性、生物毒性、胚胎毒性和免疫毒性等[1];铬摄入过多可发生肝、肺、肾功能障碍,还可引起上呼吸道炎症和黏膜溃疡、肝肾毒性、遗传毒性、生殖毒性及致癌性[2]等。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉

用电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉。以氧气作为碰撞反应气,消除锆基体中多原子离子ZrOH对镉测定的影响。镉元素的质量浓度在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3σ)为0.122μg·L-1。在0.5μg·L-1镉(Ⅱ)的水平上进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.8%。

电感耦合等离子体质谱法测定不同酸碱度土壤中的有效钼

为了快速测定农业土壤中有效钼的含量,本文建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱仪测定不同酸碱度土壤中有效钼的方法。该方法准确可靠,方法检出限低至0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,相对误差和RSD均小于5%。与现有的有效钼的测定方法相比,该方法根据土壤中的pH选择相对应的提取方法,降低了样品的提取时间,缩短了土壤中有效钼的测定周期,提高了工作效率,适用于各生产实验室大批量样品的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前测定稀释沥青中元素含量的方法较少,前处理过程繁琐。通过优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,选择合适的前处理方式;通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正;通过调谐优化仪器参数,选择碰撞反应池He模式,采用干扰方程,选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正;采用45 Sc、72 Ge、115 In、209 Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素的方法。在优化的实验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0.999~1.000,方法的检出限在0.0005~1.0 mg/kg,方法用加标回收测定回收率,加标回收率在80.0%~110%,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47%~3.1%。对进口稀释沥青中23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒和铬

在王水介质中用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒和铬时存在严重的多原子离子干扰,利用碰撞/反应池技术可以有效地消除或降低多原子离子干扰。本文采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的ICP-MS,在六极杆中引入He/NH3(99/1)混合气,直接在王水介质中测定了地球化学样品中钒和铬。对混合气的流量及ICP-MS的测定条件进行了全面系统的优化。试验了103Rh和185Re的内标校正作用,选取103Rh为内标。比较了CCT模式和标准模式下钒、铬测定的检出限,得出检出限在CCT模式比在标准模式时低。所建立的方法对钒和铬的测定下限(10σ)分别为0.118μg/g和0.277μg/g(稀释因子1 000),12次测定的相对标准偏差分别小于3.99%和7.10%。方法经地球化学标准物质验证,测定值与推荐值基本吻合。

电感耦合等离子体质谱法测定痕量铁元素时碰撞反应池条件的探讨

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测量痕量铁元素时会受到ArO+多原子离子的严重干扰,碰撞/反应池技术可以有效的去除该干扰。通过对碰撞/反应池工作参数进行探讨,以提高ICP-MS检测铁元素的能力。讨论了NH3、He、H2、N2O以及He-H2和He-NH3混合气6种四极杆碰撞/反应池气体类型及流速、碰撞/反应池RPq值、碰撞/反应池偏置电压(CRO)及四极杆质量分析器偏置电压(QRO)对ArO+干扰去除效果的影响,获得了优化的碰撞/反应池参数。实验表明:0.3mL/min NH3-1.3mL/min He混合气条件下得到的铁元素检出限最低;在不同的气体条件下RPq优化值为0.5;CRO及QRO在碰撞模式下优化值分别为-17V、-7V,在反应模式及混合气模式下分别为-1V、-11V;在优化条件下铁元素的检出限为14ng/L。

流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒

建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素

采用微波辅助消解样品,以O_2为反应气,动态反应池-ICP-MS（ICP-DRC-MS）法测定样品中Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm的含量,在选定的工作条件下,除Tm（81.09%）外,其他元素氧化物的产率均在99%以上,轻稀土元素二氧化物离子产率一般都低于0.3%。研究认为,轻稀土元素（Ce、Pr、Nd）二氧化物离子对重稀土（Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm）氧化物离子的干扰可有效扣除;只有Gd O＋受到未反应的Yb＋的谱线重叠干扰比较严重。白云鄂博稀土矿石样品中Gd元素含量一般比Yb高几十倍,此干扰也可以利用干扰系数校正法扣除。轻、重稀土元素分离后ICP-MS法的测定结果进一步验证了方法的准确性。该法检出限范围为0.002~0.023μg/g,精密度在0.87%~2.18%,完全能够满足白云鄂博稀土矿石样品中重稀土元素的分析要求。

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4-2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%-104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。