国标碱式消解法测定含铬土壤的适用性研究

国标碱式消解法(《危险废物鉴别标准》(GB 5085.3-2007))是用于从土壤、淤泥、沉积物等固体废弃物中提取可溶性、吸附和沉淀形式的铬化合物的方法,常用于检测修复后的含铬土壤是否达标.针对化学还原法修复的含铬土壤,怀疑使用国标碱式消解法提取土壤中Cr(Ⅵ)时,导致Cr(Ⅵ)的含量较土壤中实际含量偏低.为探究国标碱式消解法浸提过程中土壤中残留的还原剂对Cr(Ⅵ)的影响,试验用XANES、国标碱式消解法配合二苯碳酰二肼分光光度法检测化学还原法修复土壤中Cr(Ⅵ)浓度变化情况,以XANES检测结果为基准,通过模拟化学还原剂对土壤中Cr(Ⅵ)的还原情况,进一步对碱提取法的适用性进行分析.研究结果表明:Fe(Ⅱ)与Cr(Ⅵ)可共存于亚铁修复后的土壤;土壤中残留Fe(Ⅱ)时,使用国标碱式消解法提取后测得土壤中Cr(Ⅵ)含量偏低,不适合用作化学还原法修复后土壤的Cr(Ⅵ)浸提方法;堆放一段时间后,使用国标碱式消解法浸提后测得的土壤Cr(Ⅵ)含量出现回升,回升是由于土壤中亚铁还原剂的衰减导致消解过程中被还原的Cr(Ⅵ)减少,并非是由于土壤中Cr(Ⅲ)被氧化为Cr(Ⅵ).

氢化物发生原子荧光结合计算法测定大气颗粒物中砷的形态

运用碱式消解法对样品进行前处理,采用氢化物发生-原子荧光光谱数学计算法测定大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。探讨了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,分析了共存离子对砷测定的干扰。在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,加标回收率为87.8%～108.2%。方法可用于测定大气颗粒物中不同形态的砷。