基于碱式碳酸钴纳米棒构筑的电化学传感器对水样中镉离子的快速检测研究

通过制备不同粒径的碱式碳酸钴(CoCH)纳米材料,成功构筑了基于CoCH的电化学传感器。采用扫描电子显微镜-X射线能谱仪(SEM-EDS)和X射线衍射(XRD)对不同粒径尺寸的CoCH进行了表征,并通过循环伏安法(CV)以及方波伏安法(SWV)研究了镉的电化学行为。在确定滴涂量3μL、缓冲溶液的pH 5.0、沉积电位-1.0 V、沉积时间120 s的最佳电化学检测条件后,采用溶出伏安法得到Cd2+的氧化峰电流与Cd2+的浓度在0.2μmol·L^(-1)~7.1μmol·L^(-1)和7.1μmol·L^(-1)~80μmol·L^(-1)范围内呈良好线性,线性回归方程分别为:Ipa/μA=0.9577c/μmol·L^(-1)-0.08012(R^(2)=0.9972)和Ipa/μA=1.099c/μmol·L^(-1)+4.5273(R^(2)=0.9820)。检出限为6.67×10^(-8)mol·L^(-1)(S∶N=3∶1)。该方法简便、灵敏、快速,重现性和选择性好,无需复杂的样品前处理,实现了实际水样中镉的快速测定,回收率在87.00%~110.17%,有望应用于工业废水中镉的快速检测。

碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339～ 394°C温度范围内生成尺寸 6～ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳米晶混合物 ,在 70 0°C的最终产物为尖晶石型 Co3 O4.计算的晶胞参数为 :a=0 .80 84nm ,V=0 .5 2 83nm3 ,Z=8,Dcalc=6 .0 73g/ cm3 ,与常规 X射线衍射分析的结果相一致 .

碱式碳酸钴热分解制备四氧化三钴及其表征

以乙酸钴为钴源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇(相对分子质量约为20 000)为表面活性剂,在水?正丁醇溶剂体系中,经水热处理制得片状碱式碳酸钴前驱体;采用不同的热分解方式对碱式碳酸钴前驱体进行处理制备四氧化三钴,并用热重、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对碱式碳酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对碱式碳酸钴前驱体采用不同的热分解方式得到的四氧化三钴形貌不同,将前驱体于450℃煅烧3 h得到直径约为40 nm,长约为100 nm的球链状四氧化三钴;而采用二段热处理方式即将前驱体于400℃煅烧1 h,再于800℃煅烧2 h时,得到类球状的四氧化三钴。

碱式碳酸钴在微波场中的吸波特性及升温行为研究

利用微波谐振腔,分析物料放入前后波谱图的衰减值和相对频移,研究碱式碳酸钴、四氧化三钴及二者混合物的微波吸波特性;并通过微波加热物料,探讨物料在微波场中的升温行为。研究结果表明:碱式碳酸钴吸波性能较弱,而四氧化三钴具有很强的吸波性能,二者混合物的吸波性能随着四氧化三钴配比的增加而增强;在微波功率为820 W条件下,配加四氧化三钴质量分数为20%的碱式碳酸钴在微波场中加热110 s后,温度即可达到375 K;物料在微波场中的升温快慢与微波功率成正比;升温行为的研究结果与吸波特性的测定结果相吻合。微波煅烧碱式碳酸钴制备四氧化三钴是可行的。

碱式碳酸钴的热离解过程与形貌继承性

以碳酸氢铵为沉淀剂,从氯化钴溶液中沉淀制得棒状碱式碳酸钴。采用TG-DTG-DSC热分析技术对碱式碳酸钴的热离解过程进行研究,采用X射线衍射技术对碱式碳酸钴在不同煅烧温度下的热离解产物进行物相分析,采用扫描电镜观察碱式碳酸钴及其在700℃的煅烧产物Co3O4的形貌特征。结果表明,在此实验条件下,碱式碳酸钴在450℃煅烧以及保温3 h的热离解产物中CoO的质量分数依然高达50.5%,碱式碳酸钴完全离解为Co3O4的温度高于359.5~421.1℃的热分析测量值;700℃煅烧可得到单一相成分的Co3O4;850℃煅烧,Co3O4发生离解,热离解产物中CoO的质量分数高达47.93%,这一离解温度低于Co3O4热离解最低温度为910~920℃的热力学理论预测值。要制备单一相成分的Co3O4,必须严格控制其前躯体的煅烧离解条件。Co3O4产物对碱式碳酸钴具有良好的形貌继承性,因此通过控制Co3O4粉末前驱体的制备条件可以实现对Co3O4粉末形貌的有效控制。

碱式碳酸钴非等温热分解动力学

利用热重分析及X线衍射技术,考察不同升温速率下碱式碳酸钴的热分解特性,研究碱式碳酸钴热分解动力学。用模型函数法（Coats-Redfern和Achar法）和非模型法（Kissinger法和Flynn–Wall–Ozawa法）分析计算热分解过程第2阶段的动力学参数。研究结果表明：在空气气氛下,碱式碳酸钴的热分解过程分2个阶段进行（碱式碳酸钴在303 K左右开始失去结晶水;493 K时无水盐分解,至625 K以上基本分解完毕,产物为四氧化三钴）,其中分解过程质量损失率为29.5%,与理论值相符;产物表观活化能E为106.139~144.537 kJ/mol,lg A（A为指前因子）为9.396~11.868,机理函数为成核与长大模型。

碱式碳酸钴的水热合成及其结构表征

采用水热法合成了不同形貌的碱式碳酸钴。在反应体系中,硝酸钴为钴源,尿素为沉淀剂,十二烷基硫酸钠(SDS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构导向剂。通过调整结构导向剂的种类、比例以及反应温度,经水热处理可实现对碱式碳酸钴的形貌和尺寸大小的控制。用红外光谱(FT-IR)对所制样品的组分进行分析,用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征产物的结构和形貌。结果表明:四种样品都各自呈现一种独特而有趣的形貌。

不同来源碱式碳酸钴的水溶解性能研究

分别在碱性和酸性溶液体系中对不同来源的碱式碳酸钴进行水溶解性能研究,采用N2吸附-脱附、XRD、TG等手段对不同碱式碳酸钴的孔结构、失重性质及晶相结构进行表征。结果表明,碱式碳酸钴在酸性溶液体系中的溶解性均好于在碱性溶液体系中的溶解性;不同来源碱式碳酸钴的比表面积及孔体积存在较大差异,比表面积和孔体积较大的碱式碳酸钴的水溶解性能较好,无定形碱式碳酸钴具有较好的水溶解性;碱式碳酸钴中存在的四氧化三钴结构影响其物化性质,导致其水溶解性能较差。

响应曲面法优化碱式碳酸钴煅烧制备Co_3O_4工艺研究

采用响应曲面法中的Box-Behnken模式对碱式碳酸钴煅烧制备Co_3O_4工艺条件进行了研究,建立了碱式碳酸钴煅烧制备Co_3O_4的二次多项式数学模型,探讨主要因素的影响效应及其交互作用。方差分析结果表明:煅烧温度、煅烧时间以及物料量对碱式碳酸钴的分解率都有显著影响。采用响应曲面法实验设计优化得出的最佳工艺条件为:煅烧温度665.91 K、煅烧时间32.02min、物料量3.32g,在此条件下,碱式碳酸钴分解率预测值为99.99%,与实验值99.92%相近,证实回归方程拟合度良好。XRD分析结果表明,采用响应曲面法所得的煅烧工艺参数是可行的。

碱式碳酸钴掺杂量对BCZT无铅压电陶瓷性能和结构的影响

采用传统固相法制备了碱式碳酸钴掺杂不同量的Ba0.85Ca0.15Ti0.9Zr0.1O3(简称BCZT)系列无铅压电陶瓷,借助扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等研究了不同碱式碳酸钴掺杂量(x=0,0.55,0.89,1.3,1.8 wt.%)对BCZT无铅压电陶瓷的物相组成、显微结构及压电性能和介电性能的影响。结果表明:碱式碳酸钴的加入并没有改变所制备陶瓷的相结构,仍为单一斜方相钙钛矿,当x=1.8wt.%时,出现杂相。随着碱式碳酸钴掺杂量(x)的增大,BCZT无铅压电陶瓷的压电系数(d33)、平面机电耦合系数(kp)先增大后减小,介质损耗(tanδ)先减小后增大,而相对介电常数(εr)一直增大。当碱式碳酸钴(x)为1.3wt.%时,BCZT无铅压电陶瓷的综合性能最佳:d33=135 pC/N,εr=3399,kp=0.38,tanδ=0.029。

ICP-OES法测定碱式碳酸钴中镍、铜、铁、钠、锌、钙

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定碱式碳酸钴中镍、铜、铁、钠、锌、钙等杂质的含量,并对测定条件及工作参数做了研究,采用标准加入法消除基体效应的影响,通过选择适宜的分析谱线以消除光谱的干扰。与原子吸收分光光度计法(AAS)相比,ICP-OES法的分析速度快、精密度高。

由废旧锂离子电池合成碱式碳酸钴纳米片的热分解动力学:重叠复杂反应的反卷积（英文）

采用一种新的非等温动力学分析方法,研究由废旧锂离子电池(LIBs)合成的碱式碳酸钴纳米片(n-BCoC)的热分解动力学模拟。对线性升温速率条件下获得的总微分热重曲线,运用Fraser-Suzuki函数进行重叠复杂过程的反卷积,然后用一种新的动力学分析方法对各个离散过程进行动力学分析。结果表明,在136~270°C范围内,n-BCoC在空气中的分解是通过两个连续反应进行的。n-BCoC的分解过程是从氢氧化物Co(OH)_2的分解开始的,直到(失重)65%;同时碳酸盐相也开始脱碳。脱碳过程持续进行,释放出CO_2,最终形成碳酸钴纳米片。整个过程的反应机理可用两个连续反应描述:一个是相边界收缩反应,另一个符合Avrami-Erofeev方程。动力学研究得到的(反应)机制信息与傅里叶变换红外光谱和扫描电镜的分析结果吻合较好。

碱式碳酸钴生产工艺改进

通过对碱式碳酸钴生产工艺的改进,合成过程中使用碳酸氢钠替代碳酸氢铵,并通过大量的实验及车间试产,对替代前后工艺的关键参数如pH值、温度、比重等方面进行了对比、分析和优化,确定了替代后的最佳生产工艺参数,以期达到在杜绝生产工序产生氨及硫化氢气体的情况下,同时降低生产成本,生产出品质优良的碱式碳酸钴产品的目标。

碱式碳酸钴洗涤废水中Co2+的回收利用工艺

碱式碳酸钴在生产过程中会产生大量的含Co2+洗涤废水,Co2+质量浓度约为30 mg/L,达不到环保排放标准。采用综合环保法处理工艺,即利用离子交换柱,采用P204萃淋树脂萃取吸附碱式碳酸钴洗涤废水中的Co2+,再用氨基磺酸溶液对其进行解析,得到氨基磺酸钴产品,以实现碱式碳酸钴洗涤废水中钴的回收再利用。经实践证明,该工艺对Co2+的平均去除率≥99%,排放废水中Co2+质量浓度≤0.3 mg/L,远远低于《铜、镍、钴工业污染物排放标准》(GB 25467-2010)中Co2+的排放要求。

碱式碳酸钴生长行为的研究

以碳酸氢铵为沉淀剂,硫酸钴溶液为钴源,采用湿式沉淀法制备了碱式碳酸钴,通过对比不同反应阶段碱式碳酸钴的形貌和粒度,探讨了碱式碳酸钴的生长行为。采用XRD对碱式碳酸钴进行了物相分析,其主要成分为CoCO3和Co(OH)2。采用SEM对不同反应阶段的碱式碳酸钴进行了形貌分析,随反应时间的延长,碱式碳酸钴颗粒由弥散分布的颗粒逐渐生长成为团聚体。采用激光粒度分析仪对其粒度分析,随反应的持续进行,碱式碳酸钴的粒度逐渐变大,且粒度分布逐渐集中。

碱式碳酸钴行业标准的参数确定

介绍了《碱式碳酸钴》(HG/T 4519-2013)行业标准的主要内容,包括目的意义、指标参数以及检验方法等,重点对HG/T 4519-2013检测方法的选择进行了分析。

石油炼制催化剂用碱式碳酸钴生产工艺综述

论述了新型石油炼制催化剂用碱式碳酸钴生产工艺,以及对环境的保护作用。

电导率与碱式碳酸钴洗涤质量关系的研究和应用

通过建立电导率与碱式碳酸钴杂质钠的数学模型,推导出电导率与碱式碳酸钴洗涤质量的关系,并实际运用在线监测碱式碳酸钴的洗涤质量,达到产品质量稳定,生产效率高,节水节电,智能化的目的。

从硫酸钴水溶液中制备球形碳酸钴（英文）

采用硫酸钴溶液与碳酸铵溶液沉淀反应制备碱式碳酸钴前驱体。前驱体经水热转型处理获得低硫球形碳酸钴产品。实验结果表明:加料方式、沉淀反应的最终pH值和硫酸钴溶液浓度对碱式碳酸钴前驱体硫含量和形貌及前驱体颗粒尺寸分布均有明显的影响,在最佳条件下所得前驱体的硫含量为0.0115%(质量分数)。在125~150℃下对前驱体进行水热处理,可使碱式碳酸钴转化为球形碳酸钴,其硫含量降低至0.0030%(质量分数)。

插入化合物LiCo_（1－x）Ni_xO_2合成机构的研究

插入化合物ＬｉＣｏ_（１－ｘ）Ｎｉ_ｘＯ_２合成机构的研究林勤，陈宁，叶文（北京科技大学分析实验室北京１０００８３）刘人敏（北京有色金属研究总院北京１０００８８）锂离子电池是继镍氢电池后最新一代充电电池，其重量比能量是镍氢电池的１．５～２倍，具有工作电?..