高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体

在自制的涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)和Pirkle型 (S ,S) Whelk O1两种手性柱上 ,对 6种酸性化合物 (西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及 2 ,2 二苯环丙烷羧酸 )进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响 。

微乳液相色谱法对蓝莓叶黄酮类化合物的分离和测定

目的:利用微乳液相色谱分离并测定蓝莓叶中儿茶素、芦丁、山柰酚、槲皮素和杨梅酮5种黄酮成分。方法:从表面活性剂、助表面活性剂、p H值、有机相4个方面对微乳液相色谱分离蓝莓叶黄酮的条件进行优化。结果:分离蓝莓叶黄酮的最优条件为:使用2.5%聚氧乙烯(23)月桂醚作为表面活性剂,8%正丁醇为助表面活性剂,0.8%乙酸乙酯为有机相,0.5%乙酸调节体系p H值为3.2,在以上条件下蓝莓叶黄酮在20 min内能够得到有效分离。结论:蓝莓叶中提取的黄酮类化合物含有儿茶素9.76 mg/g、芦丁13.12 mg/g、山柰酚31.04 mg/g、槲皮素26.42 mg/g、杨梅酮20.30 mg/g。

中孔分子筛SBA-15作为液相色谱固定相以及在巯基化合物分离中的应用

采用共表面活性剂法合成了孔道结构高度有序、孔径较大且粒径均匀的 SBA-1 5颗粒 ,并在此基础上研究了其作为毛细管液相色谱柱的填料基体的特性 .在 SBA-1 5材料上进行 C1 8官能团化前后 ,分别对 4种巯基化合物即半胱氨酸、谷胱甘肽、多巴胺和

液相色谱-串联质谱分离鉴定树莓叶中黄酮类化合物

树莓叶作为一种新的黄酮资源,为了分析鉴定其黄酮类化合物的结构,采用高效液相色谱-二极管阵列-离子阱多级质谱(HPLC-PDA-MSn)联用技术分离鉴定树莓叶乙醇提取物中的黄酮类化合物。通过离子阱多级质谱提供的准分子离子峰和多级碎片离子信息,分析得到了黄酮类化合物的相对分子质量、黄酮糖苷的组成结构、黄酮糖苷中糖的类型和多糖链的连接次序等。结合液相色谱相对保留时间、标准品和相关文献对照,对树莓叶乙醇提取物中的15个黄酮类化合物的可能结构进行推断。结果表明,树莓叶中有8个槲皮素衍生化的黄酮化合物和7个山奈酚衍生化的黄酮化合物,这与树莓中主要含有槲皮素和山奈酚衍生化的黄酮化合物报道一致。

亲水作用电色谱用于吡啶类化合物的分离

采用亲水电色谱对强极性吡啶类化合物进行了分离。以亲水性的强阳离子交换填料作固定相,乙腈 磷酸 三乙胺缓冲液作流动相,考察了流动相中有机改性剂含量、离子强度及流动相pH对吡啶类化合物保留行为的影响。结果表明,在亲水电色谱模式下,流动相中有机改性剂含量对吡啶类化合物保留有较大影响,随着流动相中乙腈含量的增加,吡啶类化合物的保留迅速增强;较高pH值有利于吡啶类化合物的峰形改善。实验证明,亲水电色谱是一种适用于极性化合物分离的新型微分离方法。

梯度加压毛细管电色谱同时分离大黄提取液中5种蒽醌类化合物

建立了同时分离药用大黄提取液中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚 5种蒽醌类活性成分的梯度加压毛细管电色谱的新方法 .实验结果显示 ,大黄提取液中的 5种蒽醌化合物可在 2 2 min内完全分离 ,梯度洗脱微柱液相色谱的柱效为等度洗脱微柱液相色谱的 6.63倍 ,梯度毛细管电色谱的柱效为梯度微柱液相色谱的 4.

液相色谱法分离制备环烯醚萜化合物

采用制备液相色谱技术 ,制备分离了环烯醚萜混合物中的金尼泊甙酸 (GPA)、金尼泊甙 (GP)和桃叶珊瑚甙 (AU) 3种产品。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、添加剂浓度、洗脱速度等参数进行了优化 ,提出了流动相程序变速洗脱方式。确定以V(乙醇 )∶V(水 )∶V(甲酸 ) =18∶82∶0 0 9为流动相 ;采用先 30mL/min ,后 5 5mL/min的程序变速法对反相C18柱进行洗脱。得到AU、GPA、GP纯度分别为 95 6 1%、98 2 2 %和 98 5 4

硅胶柱超临界流体制备色谱分离极性化合物

建立了一套克级的制备型超临界流体色谱 ,采用全多孔空白硅胶为固定相 ,二氧化碳加极性携带剂及酸碱改性剂为三元流动相 ,在该设备上对黄酮类物质和生物碱混合物进行了分离 ,讨论了分离条件对分离组分产率和纯度的影响。

微乳电动毛细管色谱分离山酮类化合物的影响因素

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究。以正辛醇 水分配系数(疏水常数logP)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响。结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50mmol/L硼酸缓冲液(pH9 5)、10%(体积分数)正丁醇、80mmol/L正庚烷、120mmol/L十二烷基硫酸钠和5mmol/L磺酸化β 环糊精,分离电压为20kV和柱温为35℃时,10个山酮中有9个可被基线分离。

杯[4]吡咯涂敷C_(18)反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物

用meso 八甲基杯[4]吡咯静态涂敷MN C18填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚)的色谱分离。与未涂敷柱相比,新型涂敷固定相成功地实现了对3种阴离子的基线分离;对酚类化合物的保留显著增加,同时提高了分离度(尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰)。这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用,初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离。

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离

采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λex λem =2 93 36 5nm。色谱柱 :HypersilBDSC1 8柱 ,柱温 :35℃ ;流速 :1mL min ;流动相A为水 乙腈 (2 0 80 ,V/V) ,流动相B为乙腈 水 (95 5 ,V/V)。衍生试剂用量 (mol)是胺类化合物总量的 3～ 4倍时 ,衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高 ,衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰 ,尤其适合天然生物样品 ,食品及饲料中的胺类化合物的分析.

高速逆流色谱分离纯化番泻叶中的苷类化合物

采用高速逆流色谱法从中药番泻叶中快速分离得到4个苷类化合物,溶剂体系为正丁醇-水(9:10,V/V),流速2.0 m L/min,检测波长280 nm,转速860 r/min。从200 mg番泻叶正丁醇萃取物中分离得到10 mg芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、9 mg山奈酚-3-O-β-D-龙胆二糖苷、15 mg异鼠李素-3-O-β-D-龙胆二糖苷和5 mg番泻苷B,纯度分别为97.6%、98.9%、98.3%和99.3%。该方法稳定、高效,适合番泻叶中苷类化合物的分离纯化。

环糊精（CDs）衍生物固定相在色谱分离光活性化合物中的应用进展

从环糊精（ＣＤｓ）衍生物应用于色谱手性分离的过程及衍生化环糊精结构变化的角度，综述了环糊精衍生物在各种色谱方法中的应用，并从结构修饰变化的角度指出环糊精将在手性分离中所起的重要作用。

重稠油非烃馏分含氮硫氧化合物的综合色谱分离方法

原油及油源岩非烃馏分的研究是有机地球化学的薄弱环节 ,至于有关重要稠油非烃馏分的地球化学研究报道更是寥寥无几。本文研究结果表明重稠油非烃馏分含氮硫氧化合物的色谱分离分析方法主要与重稠油非烃馏分含氮化合物的种类 ,分子量和化学性质有关 ,因此分离方案常常是多步色谱分离方法的有机组合。本文采用多步分离 ,梯度洗脱的综合色谱分离方案 ,目的在于将主要杂原子化合物与组成原油总体的烃类和含硫芳香化合物分开 ,减少非烃杂原子与吸附剂的接触时间 ,该方案能很好的兼顾重稠油中化合物种类多、分子量跨度大、极性变化范围大等特性 ,并且有效地分离出重现性好可用于地球化学研究的含NSO类化合物。

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法。考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响。结果表明:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20mmol/L KH2PO4,pH值到4.0)(体积比为20∶80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4。该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值。

苯胺类化合物的胶束电动毛细管色谱优化分离

研究了用胶束电动毛细管色谱分离对_氯苯胺、对_溴苯胺、2 ,4_二氯苯胺、对_碘苯胺 ;在选定的实验条件下 ,各化合物迁移时间的相对偏差 (RSD)<0.5 % ,峰面积RSD<3.0 % ,苯胺化合物的检出限为(1.2～4.2)×10 -6mol/L ;方法用于实验室废水分析 ,结果令人满意。

原油非烃化合物结构与含量的馏分分离及联用色谱信息获取通用方法

用正己烷将沥青质从油样中分离 ,再根据类组分之间极性差别 ,用中性氧化铝 硅胶双层析柱将原油样其余部分分成脂肪烃、芳香烃和 7个非烃馏分。各馏分回收完全。用色 质联用技术 ,将非烃馏分再分离并获取实验数据 ,为原油非烃结构和含量测定奠定有关的信息基础。不同油井样品研究和重复实验表明 ,方法对各种原油非烃化合物分离和信息测定有很好的重现性。

真空液相色谱法在天然化合物分离中的应用

真空液相色谱法在天然化合物分离中的应用胡柯，董爱军，姚新生沈阳药科大学中药系１１００１５真空液相色谱法（ＶａｃｕｕｍＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，简称ＶＬＣ）是近年来在国外化学实验室中迅速发展起来的新技术．它是利用柱后减压，使洗脱剂迅速通...

萃取/薄层色谱分离/闪烁记数法分析丁基锡化合物

为了应用同位素示踪技术研究三丁基锡化合物在环境中的迁移转化规律，建立了萃取／薄层色谱分离／闪烁记数法分析１４Ｃ标记丁基锡的方法．研究了薄层色谱分离条件以及影响因素，首次测定了１４Ｃ标记三丁基锡在水、底泥、生物等环境样品中的回收率．结果表明，随着展开剂中极性组分乙酸的比例加大，丁基锡化合物的Ｒｆ值升高；当异丙醚、乙酸的比例为９７１时，分离效果最佳，温度对Ｒｆ值影响不明显；二丁基锡和一丁基锡的Ｒｆ值受萃取螯合剂酚酮的影响；１４Ｃ标记三丁基锡在水、水过０．４５μｍ滤膜、底泥和生物样品中的回收率分别为：４４．２％，３９．６％，３７．９％和４０．５％．