固相萃取GC－FID和GC－MS分析血浆中碱性药物

报道了用Ｘ－５固相萃取分离、毛细管ＧＣ－ＦＩＤ和ＧＣ－ＭＳ定性定量分析人血浆中３４种碱性药物的方法。在优化的提取条件下，大部分药物的最低检测浓度在０．５～２．０μｇ·ｍｌ－１之间，线性范围、定量精密度等满足临床中毒分析的要求。

碱性药物与人血清白蛋白结合参数的毛细管区带电泳/前沿分析

将毛细管区带电泳／前沿分析技术用于测定碱性药物ｖｅｒａｐａｍｉｌ（ＶＥＲ）和ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ（ＰＲＯ）与人血清白蛋白（ＨＳＡ）平衡体系中结合参数的研究。通过压力进样将药物白蛋白混合液引入石英毛细管电泳柱（３２ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．，聚丙烯酰胺涂渍柱），在ｐＨ值为７．４、离子强度为０．１７的磷酸缓冲液及运行电压为１０ｋＶ的条件下，未结合的碱性药物的浓度可以通过电泳平台峰的高度定量，并且具有良好的线性关系（相关系数ｒ＝０．９９９）。在数据处理过程中成功的采用非线性回归、Ｓｃａｔｃｈａｒｄ方程和Ｋｌｏｔｚ方程３种评价方法，得到了一致的结果。得到的ＶＥＲ和ＰＲＯ与ＨＳＡ的结合参数：结合位点分别是１．２１～１．３０和０．５４～０．６２。

亲水作用色谱及其在碱性药物分析中的应用

亲水作用色谱是采用极性固定相、高含量极性有机溶剂-水相缓冲液为流动相的一种分离技术,它能有效地保留反相色谱中保留弱或不保留的强极性碱性药物。本文综述了以未键合硅胶为固定相的亲水作用色谱分离碱性药物的机理、特点及其应用的最新进展。

毛细管电泳法手性分离5种碱性药物

目的:采用自制的羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,用毛细管电泳法手性分离氧氟沙星、扑尔敏、普萘洛尔、沙丁胺醇和维拉帕米5种碱性药物。方法:改变影响手性分离的主要因素:缓冲溶液的 pH、羧甲基-β-环糊精的浓度、电压和温度,对分离条件进行优化,并采用对照品加入法将手性药物单体加入到对映体混合物中,研究了普萘洛尔和氧氟沙星的出峰顺序。结果:氧氟沙星、扑尔敏、维拉帕米3种手性药物均达到基线分离,确定了氧氟沙星对映体和普萘洛尔对映体的出峰顺序。结论:合适的电泳条件下可以实现氧氟沙星等5种碱性药物的手性分离,按手性药物出峰顺序可对同类药物的进行定性分析。

双柱双pH固相萃取和毛细管气相色谱法同时快速测定血浆中酸性和碱性药物

报道了一种能同时快速测定血浆中酸性和碱性药物的固相萃取毛细管气相色谱法。在自制的并联双柱萃取装置上，两柱可在不同的ｐＨ下操作，分别提取酸性和碱性药物。通过对６类８种酸性和碱性药物的定性和定量实验表明，该法快速、灵敏。

从高度腐败生物脏器中检验7种碱性药物的研究

介绍了从开棺高度腐败尸体脏器中检验常见碱性药物的方法.在高度腐败及脂肪较多的脏器中加入碱性药物利多卡因、安坦、氯丙嗪、安定、氯氮平及内标物SKF_525A各5.0μg,舒乐安定、佳静安定各10.0μg,在碱性条件下用乙酸乙酯与乙醚混合液提取,经GC/NPD分析.回收率因各药的性质不同有较大差异,从20%～77.2%不等.腐败尸体脏器是明显碱性,产生的生物基质对利多卡因和安定的检验有一定干扰.

高效毛细管电泳同时分析尿中20种碱性药物与毒物

目的 :建立用固相萃取高效毛细管电泳同时分离分析尿中 2 0种碱性药物与毒物的方法。方法 :尿样以oasis小柱提取 ,以多沙普伦为内标 ,采用未涂层毛细管 ( 75 μmID× 5 0 2cm ,有效分离长度为 4 0cm) ,缓冲液为 15 0mmol·L-1磷酸盐 + 2 0%甲醇 (pH =2 38) ,压力进样 8s,运行电压 16kV ,检测波长 2 0 0nm。结果 :本法分离效率高 ,药、毒物最低检测浓度为 15～ 80μg·L-1;线性范围 6 0～ 5 0 0 0 μg·L-1,日内、日间RSD <12 %。结论 :本法可用于多种类别的药、毒物的分析 ,增加检出几率 ,减少漏检。

3种碱性药物在手性柱上的对映体分离

在(S,S)WhelkO1手性柱上对去甲羟基安定、扁桃酰胺和氯噻酮3种碱性药物进行了对映体分离研究。考察了流动相正己烷体系中不同种类和浓度的醇类添加剂、不同浓度乙酸对3种碱性药物对映体分离的影响,并初步探讨了其手性分离机理。结果表明,去甲羟基安定和扁桃酰胺在正己烷/异丙醇/乙酸为80∶20∶0.1(V/V)条件下都获得了很好的分离,其最佳分离度分别为2.59和3.63,氯噻酮则未获得分离。

固定pH滴定法测定弱酸弱碱性药物

报道一种水溶液中测定弱酸弱碱性药物的新型滴定分析方法——固定ｐＨ滴定法。其理论基础是弱酸弱碱在水溶液中各种存在形式的分布系数在ｐＨ值固定时为常数。对甲硝唑、盐酸美西律等离解常数在１０－８至１０－１１范围内的７种弱酸弱碱性药物进行测定，结果与药典法吻合，回收率在９９．４％～１００．６％。方法简便、快速、准确，制剂中的赋形剂及有色物不影响测定。

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂碱性药物对映体的毛细管电泳分离

以合成的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,考察了HP-β-CD浓度、取代度和取代位置及缓冲溶液pH对4种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响.结果表明:HP-β-CD浓度和缓冲溶液的pH是影响碱性药物对映体分离的重要因素,HP-β-CD的取代度和取代位置对分离有明显的影响.在选定条件下,4种试验样品达到较好的分离.

腐败生物检材中多种碱性滥用药物的检测

目的建立腐败生物检材中多种碱性滥用药物的提取、净化和仪器分析方法。方法用环己烷作为提取溶剂液-液萃取,同时采用Bond Elut Certify小柱、甲醇淋洗、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78:20:2)洗脱固相萃取分离提取,GC/MS、GC/NPD定性定量分析各种生物检材中的滥用药物。结果从所送死者肝组织、胃组织、心血及胃内容、尿样、各检材中均同时检出吗啡、可待因、舒乐安定和异丙嗪成份,其中肝组织含量分别为吗啡0.094μg/g、可待因0.257μg/g、异丙嗪0.110μg/g,尿液含量分别为吗啡0.334μg/ml、可待因4.054μg/ml、异丙嗪0.066μg/ml,心血含量分别为吗啡0.036μg/ml、可待因0.106μg/g、异丙嗪0.088μg/ml。结论此方法准确、可靠、科学,可以用于法医毒物分析领域体内检材多种碱性药物的检测。

以碱性聚合酶2(PB2)为靶点的抗流感病毒药物的虚拟筛选

目的:基于流感病毒的碱性聚合酶2 (PB2)亚基筛选新的抗流感病毒先导化合物.方法:基于SPECS数据库,通过文献限制条件初筛出了282717个化合物,再利用分子对接软件SYBYL,与PB2的活性位点进行对接,筛选出了对21个PB2有潜在抑制活性的中靶化合物.结果:所选中靶化合物能以氢键、π-π相互作用等方式与PB2靶点稳固螯合,有潜在的抗流感病毒活性.结论:中靶化合物可作为先导化合物用于新型抗流感病毒药物开发.

蒽环类碱性药物在亲水作用色谱中保留机理的研究

采用以高纯硅胶为色谱柱,水-有机溶剂为流动相的亲水作用色谱模式,通过改变流动相中有机溶剂类型及浓度、酸类型、缓冲液pH值及离子强度,探讨了蒽环类碱性药物在该色谱模式下的保留机理.结果表明,在所考察条件下,溶质的保留机理主要为吸附及离子交换混合保留机理.

血中碱性药物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法，ODS柱，二极管阵列紫外检测器，测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物．实验以赛庚啶为内标物，血样经沉淀蛋白后，用固相小柱提取，或直接用乙醚液液提取，以甲醇：水：三乙胺为流动相，考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法．

厚朴与碱性药物配伍对煎剂pH值和有效成分的影响

通过厚朴与碱性药物乌贼骨按不同比例配伍煎煮，观察煎液pH 值和厚朴酚含量的变化。结果表明，随着乌贼骨用量的增加，煎剂pH值升高且厚朴酚含量显 著增加(P<0.01)。

以茚三酮为显色剂应用薄层色谱法鉴定33种常见碱性药物

用茚三酮作为某些碱性药物薄层色谱的显色剂,能够产生多种颜色。当显色后的薄层板在不同温度下被加热后,这些颜色又发生明显的改变。本文即利用茚三酮与碱性药物显色的特点,对33种常见碱性药物进行定性分析。实验结果表明,本方法快速、简便、行之有效。

鲍曼不动杆菌和铜绿假单胞菌在低碱性氨基酸培养基中对抗菌药物的敏感性

为了探讨鲍曼不动杆菌和铜绿假单胞菌在低碱性氨基酸培养基中对抗菌药物的敏感性,本研究利用常规培养基和低碱性氨基酸培养基,采用琼脂稀释法检测140株鲍曼不动杆菌和60株铜绿假单胞菌对亚胺培南、帕尼培南和罗美培南的最低抑菌浓度,利用K-B纸片扩散法进行药敏实验并计算敏感率。结果显示,在低碱性培养基中,铜绿假单胞菌和鲍曼不动杆菌对三种药物的最低抑菌浓度(MIC)值显著降低,铜绿假单胞菌在低碱性氨基酸培养基中对帕尼培南的敏感率显著上升,而鲍曼不动杆菌对三种药物的敏感性均显著上升。研究表明,在低碱性氨基酸培养基中,鲍曼不动杆菌和铜绿假单胞菌对帕尼培南、亚胺培南和美罗培南的敏感性有所增强,在临床检验中需考虑由培养基导致的敏感性差异。

固定pH滴定法测定弱碱性药物西米替丁

报导一种水溶液中测定弱酸弱碱性药物的新型滴定分析方法，固定ｐＨ滴定法。该法简单、快速、准确。其理论基础是弱酸弱碱在水溶液中各种存在形式的分布系数在ｐＨ值固定时为常数。用该法测定片剂中西米替丁，结果与药典法一致，回收率在９９．６～１００．

体液中碱性药物的分离

本文报道利用GDX403高分子微球和硅镁吸附剂,对体液中碱性药物进行分离的方法,回收率在90%以上。同时建立了实验药物的薄层色谱定量分析方法,在实际应用中效果较好。