表面活性剂增敏强力霉素碱性降解荧光法研究

本文提出了表面活性剂增敏的碱性降解荧光法测定强力霉素的新方法。强力霉素在０．０５ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中反应，生成强荧光降解物，加入十六烷基三甲基溴化铵后，强力霉素荧光强度增加约２０倍，在９．０×１０￣（－９）～１．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内荧光强度与强力霉素含量成正比。本法成功地用于尿液和血清中强力霉素的回收测定。

利用强碱性降解大豆蛋白制备木材胶粘剂及其表征

采用凝胶渗透色谱(GPC)和差示扫描量热(DSC)分析等手段结合胶合板压制,对在90℃和9%(质量分数,下同)氢氧化钠存在下降解大豆蛋白及其与乙二醛、UF树脂和MF树脂共混制得的复合胶粘剂进行表征,结果表明,降解使大豆蛋白的大分子肽链断裂,高级结构破坏,得到在分子量在282～3404之间、适于制备木材胶粘剂的低黏度产物;随着降解时间延长,产物中大分子量组分含量和黏度逐渐降低,但甲醛反应性能力明显增加;DSC测试表明降解大豆蛋白能够与乙二醛、脲醛(UF)树脂、三聚氰胺-甲醛(MF)树脂等发生交联固化反应;由降解大豆蛋白制备的各种复合胶满足室内普通胶要求,而只有含MF树脂的复合胶可达到耐水胶要求。

氨苄青霉素碱性降解物的荧光性质研究

利用采氙灯作为激发光源，研究了氨苄青霉素及其碱性降解物的荧光性质。结果表明碱性降解物具有明显的荧光增强效应；荧光法测定青霉素类药物含量，具有前处理简单、灵敏快速、回收率及重现性好的优点。

双醛纤维素碱性降解的研究

双醛纤维素具有生物相容性,环境友好。但双醛纤维素对碱敏感,在室温碱性条件下易发生快速的降解,限制了其应用。采用高碘酸钠氧化微晶纤维素制备双醛纤维素,研究双醛纤维素不同条件下的碱性降解。研究表明碱性降解过程中,随时间和碱用量的增加,碱水解反应的得率和醛含量降低,双醛纤维素碱性降解后,其结晶度增加,热稳定性得到改善。

碱性降解-Al^(3+)络合物形成荧光法测定强力霉素

本文提出了荧光法测定强力霉素(DC)的新方法。强力霉素碱性降解后与铝离子形成强荧光的络合物,并据此进行荧光测定,其荧光强度在4.0×10^(-8)～7.0×10^(-6)mol/L 范围内与强力霉素浓度成正比,共存的其它四环素类抗菌素不干扰强力霉素的测定,测定的检测限为3.0×10^(-8)mol/L。此法用于血清和尿液中强力霉素的测定,回收率分别为93～97%和91%～99%。

糖用脱色树脂吸附己糖碱性降解色素传质机理解析

以回溶糖浆代表性色素——己糖碱性降解色素为吸附模型底物,考察糖用脱色树脂对其吸附性能,并采用4种新型吸附传质现象学模型,即外部传质阻力(external mass transfer resistance,EMTR)、内部传质阻力(internal mass transfer resistance,IMTR)、活性位点吸附(adsorption on active sites,AAS)及EMTR-IMTR组合模型,解析树脂吸附色素传质机理。在色素初始质量浓度为60、90 mg/L及120 mg/L条件下,树脂对色素平衡吸附量分别为190、270 mg/g及326 mg/g,对应脱色率分别为95%、90%及82%。树脂吸附色素限速步骤由EMTR和IMTR共同决定,但AAS步骤不可忽略。EMTR-IMTR组合模型可准确求解吸附体系任意时刻树脂周围液膜及其内部孔道对色素吸附量,AAS模型可准确计算吸附过程任意时刻物理及化学吸附速率大小,可为阐明吸附传质机理提供新视角。

金属离子对纤维素碱性降解影响的初步研究

以纤维素二糖、微晶纤维素及脱脂棉作为纤维素模型物,分别考察K+、Mg2+和Ca2+对纤维素碱性降解性能的影响.结果表明:金属离子的种类、用量及反应时间均会影响纤维素的碱性降解.K+对纤维素碱性降解有促进作用,Mg2+和Ca2+则会抑制纤维素碱性降解反应;并且随着金属离子用量的增加及反应时间的延长,K+的促进作用及Mg2+、Ca2+的抑制作用愈加明显.

金属离子对纤维二糖碱性降解性能的影响

以纤维二糖作为纤维素的模型物,分析探讨了纤维二糖的碱性降解性能.从反应物和产物两方面进行探讨分析,即在不同金属离子条件下,纤维二糖的降解情况和产物葡萄糖的生成情况会有不同的表现.结果发现:K+促进纤维二糖的碱性降解;而Mg2+和Ca2+抑制了纤维二糖的碱性降解.

CTMAB增敏碱性降解荧光法测定土霉素

本文用碱性降解和表面活性剂作增敏剂 ,建立了一种新的测定土霉素的荧光法 ,土霉素和 0 .1mol/LNaOH反应产生具有更强荧光的物质 ,再加入CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵 ) ,其荧光强度约增强 4.5倍 ,在 8.0× 1 0 - 9～ 1 .0× 1 0 - 6mol/L浓度范围内 ,其荧光强度与土霉素的浓度成正比 。

松香基阴离子交换树脂的制备及其对己糖碱性降解色素的吸附作用

蔗糖在生产过程中产生的己糖碱性降解色素(Alkaline degradation products of hexoses,HADPs)会导致成品糖色值增加,从而降低成品糖品质。采用悬浮聚合法制备新型松香基阴离子交换树脂(Rosin-based anionic exchange resin,RAER),用于除去糖汁HADPs。采用扫描电子显微镜、氮气吸附-脱附比表面积及孔径分布测试仪、同步热分析仪等对RAER进行表征,结果表明树脂孔隙结构丰富且热稳定性好。研究了RAER对HADPs的吸附性能,在树脂投加量为0.05 g/mL,吸附温度为70℃,接触时间为10 h,pH值为7及HADPs浓度为100 mg/L,RAER对HADPs的脱色率可达到100%,再生20次后脱色率仍有92.2%,RAER具有良好的重复使用性能。Zeta电位分析表明,RAER吸附HADPs行为存在静电吸引作用(离子交换)。RAER吸附HADPs动力学符合准二级动力学模型(R2≥0.99),等温线符合Freundlich模型(R2≥0.98),热力学参数ΔH=62.32 kJ/mol,吸附机理是以化学吸附为主的多层吸热过程。

表面活性剂增敏四环素碱性降解荧光法研究

提出了表面活性剂增敏的碱性降解荧光法测定四环索新方法，四环素在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中反应，生成强荧光降解物，加入十六烷基三甲基溴化铵后。四环素荧光强度增强１５０倍，浓度在９．０×１０￣（－９）～１．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内荧光强度与四环素含量成正比。本法成功地用于尿液和血清中四环素的回收测定。

四环素类抗菌素碱性降解荧光增敏作用研究

四环素类抗菌素的碱性溶液(KOH)在沸水浴中加热一定时间而发生降解,其降解物的荧光激发光谱和发射光谱均发生改变,且荧光强度较四环素类抗菌素本身的天然荧光增强5～190倍,认为发生了分子内亲核断环反应,生成具有内酯结构的降解物,此降解物内酯结构中氧原子上孤对电子与共轭π电子相互作用.使分子中共轭电子体系的离域性增大,荧光增强.

苯唑西林钠中碱性降解物的制备和结构确证

目的:确证苯唑西林钠碱性降解物的结构。方法:采用强碱破坏得到苯唑西林的碱性降解物,经MS,1HNMR,13CNMR,IR和UV测试与解析,同时与原药进行比较。结果与结论:确证了2个主要组分分别为5R,6R-苯唑西林噻唑酸及其异构体5S,6R-苯唑西林噻唑酸。

液相色谱法分析烟叶酸性洗涤纤维素的碱性氧化铜降解产物

应用石油醚-乙醇(6∶4,v/v)、30 g/L十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g/L十六烷基三甲基溴化铵的0.5mol/L硫酸溶液依次处理烟叶样品,制备得到烟叶酸性洗涤纤维素(ADF)。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到ADF降解产物。以Ultimate XB C18色谱柱为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,在柱温35℃、流速0.8mL/min、检测波长280 nm和320 nm条件下,对6种烟叶样品的ADF降解产物进行了液相色谱分离,得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象,可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。

大环多胺镍配合物催化过氧化氢降解碱性品红催化性能与机理

以大环多胺镍配合物[NiL](ClO_4)_2为催化剂(L=1,8-二甲基-1,3,6,8,10,13六氮杂十四烷),H2O2为氧化剂,碱性品红为底物,研究了催化剂用量、氧化剂投入量、底物浓度、反应溶液pH值、反应温度、常见阴离子和天然有机物对催化反应效率的影响.结果表明,反应体系p H=6,催化剂浓度200μmol·L^(-1),碱性品红浓度15 mg·L^(-1),氧化剂投入量0.12 mol·L^(-1),在50℃下反应催化速率达最大值,10 min内碱性品红脱色率96.7%.通过自由基淬灭实验和电子顺磁共振测试发现[NiL](ClO_4)_2-H_2O_2反应体系中主要起氧化降解作用的自由基是O_2^-·,并推测反应机理为:过氧化氢与大环多胺镍配位化合物的中心离子镍配位,形成一个五配位的配位化合物,配位化合物在溶液中分解能给出超氧离子,超氧离子降解碱性品红.

同步荧光法同时测定强力霉素和土霉素

本文提出了表面活性剂增敏碱性降解同步荧光测定强力霉素（ＤＣ）和土霉素（ＯＴＣ）新法。土霉素和强力霉素在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中反应，生成强荧光降解物，加入十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）后，荧光强度分别增加４．２倍和１０．７倍。其同步荧光峰在△λ＝７０ｎｍ时基本分离，ＯＴＣ和ＤＣ浓度比在１＋４０～１０＋１范围内可同时测定ＯＴＣ和ＤＣ。本法测定尿液中ＯＴＣ和ＤＣ的回收率为９０％～１０４％。

同步-导数荧光光谱法测定混合样品中美他环素

提出了表面活性剂增敏碱性降解同步荧光在土霉素（0TC）存在下测定美他环素（MTC）新法。美他环素在0.1 mol·L^-1，NaOH溶液中反应，生成强荧光降解物，加入溴化十六烷基三甲铵（CTMAB），荧光强度增加近2倍。其同步荧光峰在△λ=100nm时基本分离，MTC／OTC浓度比在1＋116～1＋1范围内可在OTC存在下测定MTC。测定混合样品中MTC的回收率为94％～102％。

碱解增敏同步荧光测猪肌肉及肾中头孢噻呋残留

基于头孢噻呋碱性条件降解产物荧光强度更强,吐温-80能提高其降解产物荧光强度,建立测定猪肌肉及肾中头孢噻呋残留的同步荧光分光光度法。优化了降解条件(加热时间、氢氧化钠浓度与体积),讨论了缓冲溶液、表面活性剂种类及用量对降解产物荧光强度的影响。结果发现:4 m L 2.0 mol/L氢氧化钠溶液,加热150 min,加3 m L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(p H 4.2)和6 m L吐温-80溶液(0.023 3 mol/L),在1 cm荧光比色皿中,于发射波长λem 415 nm^550 nm内,△λ为85 nm条件下扫描测定,440.0 nm处读出荧光强度。应用加乙腈沉淀蛋白的方法对动物性食品进行预处理。在0.625μg/m L^62.5μg/m L范围内,头孢噻呋浓度与降解产物荧光强度线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为270μg/kg。加标水平在144μg/kg^2 160μg/kg范围内,回收率为85.09%~87.83%,RSD为0.93%~1.54%(n=3)。建立的新方法可用于动物食品中头孢噻呋残留量检测。

五种四环类抗生素的固体表面荧光法的研究

五种四环类抗生素的固体表面荧光法的研究解宏智，董川，刘长松，赵丽霞，杜学勤（山西大学化学系，太原，０３０００６）关键词固体表面荧光，碱性降解，四环类抗生素四环类抗生素的亲癌作用使其成为诊断和治疗肿瘤的荧光探针［１］，基于该类抗生素碱性降解速率的差异［...