光度检测-低压离子色谱法同时分析水溶液中铜、锌

用吡啶 (2 偶氮 4 )雷琐辛(PAR)作柱后衍生剂,在优化的衍生和色谱条件下,使用可见光检测 低压离子色谱法同时测定了水溶液中铜和锌。在低压阳离子色谱柱上,用酒石酸 柠檬酸作流动相,在520nm处检测,得到线性良好的工作曲线,铜和锌的检出限均为0.05μg mL。利用该法分析了环境水样中的铜和锌,其标准加入回收率分别为99%～102%,97%～104%。

碱片-离子色谱法测定硫酸盐化速率影响因素

采用碱片-离子色谱法测定空气的硫酸盐化速率,方法在硫酸盐质量浓度为1.00-20.0 mg/L范围内线性良好（r≥0.999 0）;碱片剪碎或不剪碎对空白碱片中硫酸根离子质量浓度的测定无明显影响,且高低两种加标浓度的回收率均在80.0%-120%之间;对于碱片实际样品,碱片剪碎更有利于硫酸根离子的快速溶出;随浸泡时间的延长,碱片中溶出的硫酸根离子质量浓度呈上升趋势,7 h硫酸根离子基本溶出完全,从保证结果质量和节省时间的角度考虑,确定最佳浸泡时间为3.5 h,建议碱片全部采取剪碎处理。

低压离子色谱法测定稀土硫酸介质中氟的含量

用低压离子色谱 (LPIC)法测定了稀土硫酸介质中氟的含量。针对稀土硫酸溶液测氟样品的复杂基体 ,提出了用KOH沉淀 掩蔽剂 (HY C6H8O7·H2 O)的样品预处理方法 ,消除了诸多阴、阳离子的干扰 ;选择适宜的LPIC分析条件 ,消除了SO2 -4 等阴离子干扰。对稀土硫酸浸取液中的氟作了测定和加标回收实验 ,氟的回收达 95

反相离子对高效液色法同时测定蒙成药嘎日迪-5中3种双酯类乌头碱的含量

目的 :本文建立了嘎日迪 - 5中所含 3种双酯类乌头碱的反相离子对高效液相色谱测定法。方法 :采用 Shim- pack CL C- ODS柱为分离柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 -三乙胺 (6 5∶ 35∶ 0 .0 6∶ 0 .2 )作流动相 (PH 6 .5 ) ,检测波长 2 35 nm ,同时分离和测定了蒙成药嘎日迪 - 5中 3种双酯类乌头碱。结果 :3种双酯类生物碱均在 0 .5～ 2 0 ug/ ml之间呈良好线性关系 ,回收率均高于95 % ,RSD均小于 4%。结论 :该方法分离条件较温和 (p H6 .5 ) ,分离快 ,选择性好 。

淋洗液体系对碱片离子色谱法测定硫酸盐化速率影响研究

分别用碳酸根淋洗液体系和氢氧根淋洗液体系碱片-离子色谱法对硫酸盐化速率样品进行比对试验。结果表明,2种淋洗液体系在0.00~20.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,标准曲线相关系数均> 0.999,检出限、精密度、准确度和测定结果都没有显著性差异,说明这2种淋洗液体系方法是等效的。采用氢氧根淋洗液体系分析硫酸盐化速率,可配备淋洗液发生器,背景更低,实验操作步骤更少,工作效率更高,建议作为首选方法。

离子色谱法测定滤膜浸取液中NO_3~－、SO_4^（2－）的质量保证

离子色谱法测定滤膜浸取液中ＮＯ_３~－、ＳＯ_４^（２－）的质量保证王丽文，叶渭林，郑义文（辽宁省环境监测中心站，沈阳１１００３１）离子色谱法分析多组分阴离子简单、快速、灵敏，故发展很快。尤其国产离子色谱仪价格低，适于我国国情，如环保行业分析地下水、地表...

以离子液体为流动相添加剂的HPLC法分离并测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:建立测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量的方法。方法:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐(C4mimCl)为流动相添加剂,与无添加剂的流动相以及加入传统添加剂三乙胺(对色谱柱有损伤)后对高效液相色谱(HPLC)法分离钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的分离度进行比较,筛选C4mimCl的最佳浓度,用新建立的方法测定江西4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量。色谱柱为Dikmatech Diamonsil Plus C18,流动相为乙腈-缓冲液(0.1%磷酸+3.0 mmol/L C4mimCl),梯度洗脱,紫外检测波长为245 nm,流速为1 mL/min,进样量为10μL。结果:当流动相中无添加剂时、加入3.0 mmol/L三乙胺或3.0 mmol/L C4mimCl作添加剂时,钩藤碱与前峰分离度分别为1.02、1.23、1.72,与后峰分离度分别为1.06、6.00、4.25,对称因子分别为0.81、0.86、1.13;异钩藤碱与前峰分离度分别为0.96、3.89、4.05,与后峰分离度分别为1.02、2.34、2.36,对称因子分别为0.88、0.81、0.96。钩藤碱、异钩藤碱检测质量浓度线性范围分别为4.93~157.76(r=0.9999)、4.98~159.50μg/m L(r=1.0000),定量限分别为0.4864、0.7936μg/mL,精密度、重复性、稳定性和耐用性试验中的RSD均小于5%(n=6),回收率分别为102.9%~107.8%(RSD=1.7%,n=6)、95.4%~106.3%(RSD=3.9%,n=6)。4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量范围分别为0.758~1.343、1.511~1.823 mg/g。结论:C4mimCl加入到流动相中能提高分离度,且以此建立的HPLC法快速、准确、重复性好,可用于钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定。

反相离子对-高效液相色谱法同时测定葛根芩连汤中13种有效成分及其在配伍机制研究中的应用

目的研究葛根芩连汤不同组方中活性成分含量的差异,揭示其药效物质的变化规律,进而从化学层面探究葛根芩连汤的配伍规律。方法采用反相离子对-高效液相色谱法测定葛根芩连汤不同组方配伍中13种有效成分(葛根素、大豆苷元、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱、甘草素、异甘草苷、甘草酸和甘草次酸)的含量。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为3.5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈(含体积分数0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量为1 mL/min;检测波长为270 nm;柱温35℃;进样量为20μL。结果葛根芩连汤中13种有效成分均基线分离、峰形对称,经方法学验证各项效能指标均符合定量分析要求。不同组方配伍中活性成分的含量变化规律:葛根与黄芩、黄连配伍时,葛根中的葛根素与大豆苷元以及黄芩中的黄芩苷含量均显著增加;黄芩、黄连与炙甘草配伍时,其中的黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素和小檗碱等有效成分均有增加,同时甘草中的甘草酸亦有显著增加;全方配伍时各有效成分均有不同程度增加。结论所建立的方法可用于葛根芩连汤及其组方的配伍规律研究。葛根芩连汤全方配伍对葛根与黄芩、黄连及炙甘草中有效成分的溶出均起到促进作用。其中,臣药黄芩、黄连能显著促进君药葛根中有效成分的溶出,起到辅佐君药的作用;而佐使药炙甘草不仅可促进臣药中有效成分的溶出,同时可在一定程度上增强臣药对君药的辅佐作用,起到协调全方、增效减毒的作用。

流动注射法检测枸杞中二氧化硫残留量的方法比较及风险评估

近年来自动化检测设备以及对应方法相继涌现,本研究使用在线蒸馏-流动注射法与国标中酸碱滴定法、离子色谱法对枸杞中二氧化硫残留量进行检测比较。结果表明,三种方法的测定结果并无显著性差异。在线蒸馏-流动注射法RSD在1.5%~2.4%之间,加标回收率在86.1%~92.7%之间,因其具有自动化程度高、检测周期短的优势,更适合大批量样品的快速准确检测。用在线蒸馏-流动注射法对106批次红枸杞中的二氧化硫残留量进行检测分析,并对枸杞中的二氧化硫残留量进行暴露风险评估。结果显示,二氧化硫超标率达21.7%,枸杞中二氧化硫残留尚未对健康构成威胁。