Method 3060A——碱消解法提取六价铬的影响因素分析

美国环境保护署在1996年发布的《EPA Method 3060A Alkaline Digestion for Hexavalent Chromium》是一份非常经典的有关六价铬消解的标准。本文通过调研文献资料,对混合碱溶液的组成以及消解条件进行了分析总结,以期能为相关领域从业人员的检测工作带来些许帮助。

碱法消解-电感耦合等离子体质谱法分析乳制品中的总碘

本文采用5%KOH溶液微波消解样品和恒温烘箱105℃消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析乳制品中的总碘。研究表明：碘质量浓度在0.25～100.0μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,方法检出限为45.0μg/kg,两种样品处理方式的加标回收率在97.2%～105%之间,相对标准偏差在3.1%～5.6%之间。该方法适合乳制品中总碘的快速分析。

湿法碱消解-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量

建立了湿法碱消解-盐酸提取-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量的方法。通过实验确定了盐酸用量、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法检出限为0.011 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复5次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.34%,加标回收率为98.8%~103.1%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中氟量的分析要求。

碱法消解-硫氰酸汞吸光光度法测定垃圾渗沥水中氯化物

根据垃圾渗沥水的特性 ,采用碱法 -过氧化氢氧化消解 ,消除有机物的干扰 ,以硫氰酸汞吸光光度法测定氯化物。试验研究提出的方法简便、准确、可靠。

碱法消解-化学衍生-吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞

利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品,对比了两种样品处理方法的效果,结果表明碱法消解优于酸法消解,该法具有步骤少,耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,土壤中烷基汞回收率高等优点。甲基汞、乙基汞的质量在0.5~1000 pg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998,当称样质量为0.5 g时,甲基汞的检出限为0.35μg/kg,乙基汞的检出限为0.53μg/kg。土壤样品加标回收率为70.0%~114.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~12.0%(n=5)。

ICP-OES法测定粉煤灰中化学元素的4种前处理方法比较

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解法、HNO3-HF-HClO4微波消解法、钠系碱法消解法和偏硼酸锂融熔法分别处理粉煤灰标准品和某电厂粉煤灰样品,利用ICP-OES法测定各组样品中K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Si 7种元素的含量,对比4种前处理方法的优劣势,探讨简单、快捷、准确的测定粉煤灰中矿物质元素的前处理方法。研究表明,HNO3-HF-HClO4湿法消解法的回收率范围为101. 00%~118. 20%,标准偏差(RSD)<1. 49%; HNO3-HF-HClO4微波消解法的回收率范围为103. 00%~109. 80%,标准偏差(RSD)<1. 58%;钠系碱法消解法的回收率范围为102. 34%~108. 61%,标准偏差(RSD)<1. 62%;偏硼酸锂融熔法的回收率范围为103. 20%~109. 30%,标准偏差(RSD)<1. 68%。4种方法均具有较好的准确度和精密度,但HNO3-HF-HClO4湿法消解法测得的元素含量平均值普遍偏低。所以综合考虑,偏硼酸锂融熔法操作简单、耗时短,与湿法消解法相比,可以避免使用大量酸造成对设备腐蚀和环境污染;与钠系碱法消解法相比,可以避免对K、Na元素的电离效应和基体影响。因而,偏硼酸锂熔融法可作为测定粉煤灰矿物质元素含量较好的前处理方法。

两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究

分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。

碱法消解-电感耦合等离子体质谱法测定果蔬中总溴

建立了碱法消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定果蔬中总Br的方法。采用0.5%四甲基氢氧化铵水溶液超声20 min和90℃烘箱恒温30 min碱法消解样品,样品中的Br-在碱环境中稳定存在,通过ICP-MS测定样品中的总Br。研究表明:Br标准溶液质量浓度在2.0~50.0"g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法定量限为50.0μg/kg,添加回收率为89.1%~111.5%,相对标准偏差为1.9%~7.1%。该方法适用于果蔬中总Br的测定,可依据总Br含量判断是否有使用溴甲烷等溴类熏蒸剂,对果蔬进出口的风险监控。

全自动烷基汞测定仪分析鱼及鱼饲料中的甲基汞

建立气相色谱-冷蒸气原子荧光光谱法(Gas chromatography-cold vapour atomic fluorescence,GC-CVAFS)检测鱼及鱼饲料中甲基汞(MeHg)的方法。对仪器的参数和前处理条件进行优化,在此基础上采用碱法消解鱼样和酸法消解鱼饲料以提取甲基汞,而后进行乙基化反应,最后通过全自动烷基汞测定仪分析测定MeHg含量。在10~1000 pg内,MeHg的标准曲线方程为Y=365.68X-1900.2,线性关系强(R^(2)=0.9998);加质量浓度为10,20,100μg/kg时,碱法消解鱼样的加标回收率为95.7%~102.8%,相对平均偏差(Relative standard deviation,RSD)为1.21%~3.62%;酸法消解鱼饲料的加标回收率为102.9%~109.8%,RSD为2.16%~3.90%;碱法和酸法消解的检出限分别为3.1μg/kg和2.9μg/kg,定量限均为10μg/kg。该方法精密度良好、灵敏度高,能够快速、准确、高效地检测鱼及鱼饲料中的MeHg含量。