碱溶液提取——连续光源原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬方法的研究与改进

目的:对国标方法碱溶液提取-连续光源原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬进行改进。方法:称取2.5g土壤样品加入50mL碳酸钠-氢氧化钠碱性提取液,1mL氯化镁溶液和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,磁力搅拌加热至90~95℃保持60分钟,消解完成后用离心机取上清液,用连续光源原子吸收光谱仪测定消解液中六价铬含量。结果:此方法操作简单,省时省药,精密度、正确度及方法检出限均满足标准HJ1082-2019的质控要求。结论:适用于实际土壤中六价铬含量的测定。

土壤和沉积物六价铬样品碱溶液提取过程的改良方法

文章针对国家环境保护标准HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》碱溶液提取过程中的磁力搅拌加热装置搅拌和0.45μm滤膜过滤两部分内容进行改良,通过反复试验,改良后的方法大幅度提高了土壤和沉积物六价铬样品碱溶液提取过程的易操作性和大批量处理样品的可行性,同时,改良后的方法也满足标准中对于准确度以及精密度的要求。

碱溶液提取-连续光源原子吸收测定土壤和沉积物中的六价铬

采用碱溶液作为提取剂,以氯化镁和磷酸盐缓冲溶液作为抑制剂提取土壤和沉积物中的六价铬,通过连续光源原子吸收分光光度法进行定量测定。结果表明:此方法灵敏度较高,精密度、准确度及方法检出限满足标准HJ1082-2019的质控要求,在一定的质量浓度范围内,线性回归方程的相关系数达0.999以上。实际样品加标回收率范围在82.0%~92.0%之间。

碱溶液提取-AAS法测定土壤中六价铬应注意的几个问题

《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ1082-2019)于2020年6月发布实施,作者发现在依据该方法进行实验分析的过程中,碱性提取溶液的配制、样品提取、提前浸泡、抽滤、调节pH值,器皿润洗,仪器条件,工作曲线的建立等环节都会影响测定结果。本文旨在对实验各个关键环节进行分析,尽量减少实验误差,得到较好实验结果。

土壤中六价铬碱溶液提取-火焰原子吸收法的研究

对土壤六价铬碱液提取-火焰原子吸收法进行了研究,考察了搅拌速度、火焰状态对测试结果的影响。结果显示:搅拌速度过高或过低,都会造成结果偏低,宜控制在以液体不迸溅出的最高速度为准。在94℃提取温度、较高搅拌速度下,对工作曲线、方法检出限、标准物质、实际样品和加标回收率进行了测定。工作曲线相关系数大于0.999。当取样量为5.0g,定容体积为100mL时,方法检出限为0.5mg/kg。精密度测试结果为2.5~6.4%,回收率测定结果为100~103%,GBW(E)070253 3.8±0.4mg/kg测定结果为3.8mg/kg。

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法.但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题.因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义.本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬.通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0.在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%.与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.

泥炭腐殖化度的测定方法研究

泥炭腐殖化度能反映沉积物中泥炭的分解程度,常被用作恢复古气候与环境的代用指标。本文对当前泥炭腐殖化度的5种测定方法:化学计算法、碱提取溶液吸光度法、经验公式法、标准曲线计算法和灰度度量法进行了系统分析和比较,重点介绍了碱提取溶液吸光度法,并依据哈尼地区的泥炭数据,对碱提取溶液吸光度法测定泥炭腐殖化度的可行性和可靠性进行了检验。

土壤中六价铬的测定研究现状

提取方式、碱提取液、提取条件和检测方式的选择,对土壤中六价铬的准确测定都有不同程度的影响,合理优化实验条件可以降低方法检出限、提高实验准确度和精密度,同时可以节约实验成本。本文以国家标准《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019)[1]为基础,总结了土壤中六价铬的测定方法和研究现状,为土壤中六价铬的测定提供一种简单可行、高效可靠的分析测试方法。

酿酒酵母中活性多糖的提取工艺研究

分别采用酸溶液提取法和碱溶液提取法从酿酒酵母中提取活性多糖——β-(1-3)葡聚糖,并对所得产品的多糖、蛋白质含量以及组成进行分析,证明采用碱溶液提取法从酿酒酵母中提取β-(1-3)葡聚糖是一条理想的途径。