碳酸钠碱熔-氟离子选择电极法检测煤中氟含量

煤中氟元素是煤中主要有害元素,其含量直接影响焦炭质量和焦炉状态。本文采用碳酸钠于1050℃下碱熔煤样一小时,盐酸高温消解后利用稀硫酸和稀氢氧化钠调节酸度至5.0~5.5。选择煤标准物质建立标准曲线,用氟离子选择电极法检测煤样中氟含量。该方法熔样过程简单,无需沉淀分离,采用含量相当的标准物质建立检测曲线降低了基体干扰,检测结果精度良好,相对标准偏差和相对误差均小于1.0%。

碱熔-氟离子选择电极法测定煤中氟含量

氟离子选择电极法是常用的测定氟含量的方法,高温水解是目前标准中规定的测定煤中氟含量的前处理方法,但该前处理过程操作繁琐、费时,为了实现快速测定煤中氟含量,对前处理过程进行研究,利用碱熔融煤样,并与高温水解方法进行对比研究。通过研究碱熔法中样品量和氢氧化钠比例、灰化温度及时间、熔融温度和定量分析方法对煤中氟含量测定的影响,确定了碱熔法的实验条件,同时讨论了方法检出限、方法准确度、精密度和稳定性。结果表明,称取样品量0.5~1.0 g与6.0 g氢氧化钠混匀,灰化温度为400℃,熔融过程控制在600℃,10 min,然后用热水浸取,加柠檬酸钠溶液,以苯酚红为指示剂,调节溶液pH值,选用氟离子选择电极标准溶液加入法测定氟离子浓度。方法的检出限为8.5μg/g,具有良好的准确度、精密度和稳定性,而且操作简便、干扰少、能快速批量处理煤样,能够满足进出口煤炭的快速检测。

混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件:称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明:50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al^(3+)、30 mg/L的Fe^(3+)、25 mg/L的Ca^(2+)、5 mg/L的Mg^(2+)、10 mg/L的Zn^(2+)对质量浓度为1.4 mg/L的F^(-)测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.0016%,相对标准偏差(n=7)为0.58%~1.35%,加标回收率为96%~103%。方法检出限、精密度和准确度均满足钨尾矿中氟的测定需求,为钨尾矿氟污染监测提供了可靠的数据支撑。

碱熔浸取-离子选择电极法测定沉积物中总氟

采用氢氧化钠高温熔融浸取沉积物,用离子选择电极法测定浸取液中的总氟,通过试验确定最佳浸取条件,使方法在5.00μg^500μg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为12.4 mg/kg。用该方法测定沉积物有证标准物质,结果均在标准值范围内,测定3个沉积物实际样品,总氟质量比为254 mg/kg^1 389 mg/kg,6次测定结果的RSD为4.1%~4.8%,3个质量比水平加标回收率为99.2%~101%。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼

硼是植物必需元素,在土壤中广泛存在。土壤中的硼含量直接影响农作物的生长及产量,因而对土壤中的全硼含量进行检测尤为重要。为了建立利用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼的方法,通过前处理条件选择、仪器测试条件选择和干扰的消除,对碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法进行优化;并通过对土壤成分分析标准物质和实际土样中的全硼含量进行测定以及对实际土样进行加标回收,分析了方法的精密度和准确度。结果表明,方法检出限为3 mg/kg,相对标准偏差为2.8%~7.1%,加标回收率分别为93.4%、105.0%。该方法精密度高,准确性强,检测效率高,适合广泛推广使用。

试样加入-离子选择性电极法测定氟

建立了一种离子选择性电极法测定氟的新方法.该方法在体积为100.0mL、量浓度为1.000×10-4mol·L-1的标准溶液中加入1.000mL较高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S为0.0027～0.0039,相对标准偏差SR为0.017～0.039,3个水平、6次测定的回收率在95.0%～100.8%之间.该方法用于分析工业废水和化学试剂简便快速、准确可靠,得到了满意的结果.

近似体积校正-等电位差-离子选择性电极法测定氟的研究

提出了一种新的离子选择性电极分析方法,即近似体积校正-等电位差-离子选择性电极法,将该法用于氟的测定,进行了理论检验。本方法的测定结果与理论值一致,相对误差小于±3.3%。对3-三氟甲基苯甲酸样品中氟进行测定,结果的相对标准偏差小于0.5%,回收率为101.7%～102.9%。本方法影响因素少。

碱熔－蒸馏－离子选择电极法测定废钻井液中全氟

废钻井液是油气勘探开发的废弃物，目前多采用就地掩埋方式处置。准确测定废钻井液中氟化物的含量，对于评价其对环境可能造成的影响是十分必要的。选用离子选择电极法测定废钻井液中的氟时，对预处理方法进行了试验研究：试验了蒸馏－离子选择电极法、碱熔－离子选择电极法、碱熔－蒸馏－离子选择电极法。结论是：碱熔－蒸馏预处理法综合了碱熔法和蒸馏法各自的优点，能将氟从钻井液中最大程度地蒸馏出来，消除了基体对氟测定的干扰。因此，此法以回收率表示的废钻井液全氟准确度为最高并达到了文献要求，方法可靠。

氟喹诺酮类药物氟含量的氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定

提出了用氧瓶燃烧-氟离子选择电极测定氟喹诺酮类药物氟含量的新方法。测定了几种该类药物的氟含量,并和中国药典法进行了比较。

碱熔离子选择性电极法在土壤中氟化钙测定中的应用研究

氟是人体重要的微量元素,其在土壤环境中含量过高或缺乏均会导致人体内氟含量失调,影响人体健康。大量含氟废水被排入地下水体,氟垃圾被直接掩埋,会严重污染土地资源,造成地方性氟中毒。对土壤中氟含量的测定与管控十分必要。基于碱熔离子选择性电极法,设计了使用碱熔离子选择性电极法测定土壤中氟化钙含量的实验,并分析了该实验在过程中可能影响实验结果的相关因素。

高温水解-氟离子选择电极法测定生物质燃料中氟含量的研究

建立高温水解-氟离子选择电极法测定生物质燃料中氟含量的方法,考察了燃烧温度、燃烧时间、氧气流量和水蒸气流量对测定氟含量的影响。结果表明,随着燃烧温度的不断升高,样品分解的越完全,当燃烧温度为900℃时,分解完全,氟含量达到平衡;燃烧时间为20 min时,样品完全分解,检测结果稳定;随着氧气流量和水蒸气流量不断增加,氟含量不断增加,当氧气流量和水蒸气流量分别为40 mL/min和3 mL/min,氟含量最大,随后增加反而下降。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,仪器便宜,容易推广。

高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟

高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟,具有灵敏度高、重现性好、干扰少等优点,在测量过程中多注意水解温度、水解时间、氧气通量及试液的pH调节等因素,可以得到更准确、可靠的测量结果。

氟离子选择电极法测定药物中的氟喹诺酮

提出了测定氟喹诺酮类药物含量的一种新方法。先用氧瓶燃烧法进行有机物破坏 ,然后用氟离子选择电极定量。对该方法进行了研究 ,其回收率为 98.5 %～ 10 0 .4 %。测定了 4个品种的氟喹诺酮类药物的含量 ,结果表明该方法简便、快速、准确 ,可以作为该类药物含量测定的通用方法。

吹气预富集-离子选择电极法测定海水及天然水中的硫化物

海水中硫化物的测定方法有比色法离子选择电极法、气相色谱法和阴极溶出伏安法等。比色法测定的灵敏度较低，远不能满足海水中ppb级或亚ppb级硫化物的测定；气相色谱法需要一定的仪器设备条件；离子选择电极法设备简单，方法简便、快速，可测至10^-6M的硫化物，有些自制的电极可测到ppb数量级，

邻甲酚酞络合酮法与离子选择电极法测定血清钙的比较

目的探讨邻甲酚酞络合酮法与离子选择电极法测定血清钙结果间的一致性。方法以日立7180全自动生化分析仪,Randox试剂、校准品和质控品组成的检测系统为比较方法,以迅达XD685电解质分析仪及其配套试剂和校准品为实验方法,对106例患者血清样本同时进行钙测定,判断两种方法结果间的一致性。结果邻甲酚酞络合酮法与离子选择电极法测定结果分别为:2.32±0.26 mmol/L、2.35±0.23 mmol/L,均值间t检验,t=0.8898,P>0.05;两种方法结果配对t检验t=-2.747,P<0.05,相关系数γ=0.8945,P<0.001。结论邻甲酚酞络合酮法和离子选择电极法测定血清钙结果均值间具有较好的一致性,可为临床所接受,但单次结果间可能存在较大的差异,选用离子选择电极法测定血清钙应慎重,应注意排除其诸多的影响因素,才能为临床提供稳定可靠的血清钙结果。

溶胶-凝胶包埋法制备银离子选择电极的研究

研制了一种用溶胶 凝胶技术包埋电活性物质的银离子选择电极。研究了包埋过程的变量参数及电极的响应机理。电极Nernst响应范围为 1.0× 10 - 1～ 1.0× 10 - 5mol·L- 1,斜率为5 5 .5mV·pc- 1,检出限为 3.1× 10 - 6mol·L- 1。该电极响应快 ,体积小 ,制作简单 ,使用方便 ,具有坚固耐磨 ,可在严酷条件下使用的特点。此研究对进一步研制溶胶

用电子计算机编制离子选择电极法中两次标准加入法的计算因数表

在离子选择性电极法中,为减小组份变动的影响,常采用标准加入法。两次标准加入法,因其不需预先知道标准溶液的Nernst斜率,具有一定的优越性。然而,所导得的计算公式不能用一般的数学方法求解待测离子的浓度,致使该法的应用受到了限制。Orion公司曾提供了一份计算因数表,但因其完全忽略了加入标准溶液所产生的稀释影响。

离子选择电极法测定孕妇血清中无机氟

[目的]观察妇女妊娠前后血清中氟化物变化.[方法]用离子选择电极,以标准曲线法、标准加入法检测孕妇血清中氟,并与未孕妇女血清进行了比对实验.[结果]本方法线性范围,氟离子浓度0.02-5.0mg／L,r=0.9999,6=59.7,(25℃),检出下限0.012mg／L,孕妇血清和当地未孕妇女血清氟含量分别为0.035±0.006mg/L,0.038±0.008mg／L,P<0.01,具有显著性差异.方法相对标准偏差在5.4％以下,回收率为96％-106％.[结论]本测定方法准确,灵敏,简便;妊娠妇女应注意孕期中的营养补充.

离子选择电极法中两次标准加入法的离子浓度近似计算方程研究

本文提出C_x=2.944C_sV_f{1+1/[1-(1+V_f)R^2]}等一系列两次标准加入法的离子浓度近似计算方程,不需使用电极斜率值,可以笔算,计算简便,误差较小,适用范围较大.根据它们的误差,指出最佳使用范围.通过理论数据,文献数据和实验数据的验算,证明了它们的可靠性,并应用于测定自来水、河水和海水中的F^-,结果满意.

离子选择性电极法测定钾、钠附50例火焰法对照及33例全血、血浆、血清比较

多年来临床惯用火焰分析法测定血清中的钾钠,而对离子选择性电极分析全血中的钾钠尚感生疏,为了解这两种方法的区别,我们对50例正常人的血清,用离子选择电极法和火焰法作对比观察,因火焰法是测血清,离子选择电极法用全血,故又对30例正常人的全血、血浆和血清作为对比观察。