碱熔融法合成NaA和NaX型粉煤灰沸石的品质表征

以粉煤灰为原料采用碱熔融法合成了2种单一沸石矿物种的NaA和NaX型沸石,并对产物的结构、性能和应用指标进行了详细表征。经X射线衍射和IR光谱分析,表明合成产物是无杂晶生成的NaA和NaX型沸石相;在扫描电镜观察下,产物分别具有NaA和NaX型沸石的立方体和八面体晶体骨架结构。DTA分析表明了合成产物中沸石水的存在,且产物热稳定性较好。通过对比,粉煤灰合成的NaA和NaX型沸石的比表面积达到了相应商品沸石的66.9%和83.6%;孔容为41.1%和70.2%;阳离子交换容量(CEC,cation exchange capac ity)为82.93%和84.31%。通过比较化学组成表明,大规模应用合成产物不会对环境造成危害。

碱熔融-ICP-AES法对锰矿石中主量、次量与痕量元素的同时测定

建立了一种同时测定锰矿石中主量、次量和痕量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。锰矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后,选用SeaSpray雾化器和旋流雾室,选定了待测元素的分析线,优化了样品提升速率、载气压力、入射功率和冷却气流速;研究了基体效应,认为大量存在的易电离元素钠（3.5 g/L）使得各元素间的相互影响可以忽略;研究了酸度效应,随着酸度的增加,每个待测元素的净光强均略有下降。该方法用于4种标准物质GBW 07262～GBW 07264和No.5406-90的实际分析,Mn、Fe、S 、Al、Ca、Ba、Mg、K、Cu、Ni、Zn、P、Ti的测定值与标称值吻合,RSD（n=7）为0.1%～6.8%;Co、Cr、V、As、Pb的回收率为92%～110%,RSD（n=7）为0.1%～3.4%。该方法可极大地提高锰矿石中多元素测定的工作效率。

碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中铬铝铁镁硅

铬矿石样品经碱熔融和盐酸浸取后，选用SeaSpray雾化器和旋流雾室，选定了待测元素的分析线，以信号的稳定性为原则，优化了样品提升量、载气流量、冷却气流量和入射功率，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铬矿石中铬、铝、铁、镁和硅等主量成分的测定。研究了基体效应，认为钠浓度为3．1～4．0mg／mL、锆浓度为20μg／mL时，它们分别对各待测元素的测定没有影响；在钠的浓度为3．5mg／mL时，其它各共存元素间的相互影响可以忽略。考察了酸度效应，发现酸的体积分数为7％～11％时，酸度对各待测元素的影响可以不予考虑。该方法用于4种标准物质的分析，各待测元素的测定值与认定值相吻合，RSD（n=5）为0．2％～0．9％。

煤矸石加碱熔融法制备亚微米4A沸石

以煤矸石为原料,采用加碱熔融法制备出亚微米4A沸石,并通过XRD和TEM表征将其与传统水热法合成的4A沸石进行了比较。实验结果表明,加碱熔融法合成4A沸石过程中,固体原料加碱熔融后,不仅可以使煤矸石充分活化,提高沸石产品的结晶度,而且碱与固体原料中的硅、铝在高温下形成均匀的可溶性硅铝酸盐,有效地消除了原料颗粒度对合成沸石的影响,减小了沸石的晶粒度;与传统水热法相比,加碱熔融法合成4A沸石过程的原料煅烧活化温度(700℃)和时间(2h)明显降低和缩短。亚微米4A沸石产品的钙离子交换能力(以CaCO_3/无水沸石计)大于309mg/g,白度高达96%。

钨渣酸浸与钠碱熔融回收钽铌的研究

研究了用酸浸与钠碱熔融法从钨渣中富集和回收钽铌。钨渣用5%盐酸,在40℃下浸出30 min,盐酸用量为理论用量2.5倍,可除去其中72.1%的铁和74.7%的锰,此时的钽回收率达92%,铌回收率达84.6%。将所得酸浸出渣进行钠碱熔融,当钠碱与浸出渣的质量比为3∶2、反应温度为800℃、反应时间60 min时,得到Ta2O5、Nb2O5含量分别为0.48%及2.74%的钽铌富集物,钽的回收率可达83%,铌的回收率可达74.8%。钽、铌的总回收率分别为76.4%和63.3%。实验表明钨渣经酸浸与钠碱熔融处理,钽铌能够得到有效富集和回收。

碱熔融法合成粉煤灰沸石

采用碱熔融法合成粉煤灰沸石。正交实验结果表明:影响粉煤灰沸石吸附氨氮性能的各因素大小顺序为煅烧温度>m(氢氧化钠)∶m(粉煤灰)>煅烧时间;最佳工艺条件为煅烧温度650℃,煅烧时间60 min,m(氢氧化钠)∶m(粉煤灰)=1.2;在此最佳条件下合成的粉煤灰沸石对氨氮的去除率为69.3%。XRD仪和SEM表征结果表明:粉煤灰经碱熔融后,原有的惰性物质(石英和莫来石)的晶体结构被有效破坏,粉煤灰的活性得到了提高;经碱熔融后的粉煤灰失去原有的球状形态,形成分散的粉煤灰熟料。

碱熔融-分光光度法测定富铌渣中氟的探讨

试样在750℃高温下被氢氧化钠一过氧化钠熔融，并用去离子水将其浸取并过滤，使氟元素富集于滤液中。显色过程中，以5mL丙酮为稳定剂、5mL茜素氨羧络合腙为显色剂，在温度为40~45℃的水浴中保温50min后，采用分光光度法测定溶液吸光度，并在校准曲线上查找氟量。干扰试验表明，滤液中可能存在的磷酸根、硅酸根等阴离子对测定无影响。方法用于富铌渣中氟量的测定，结果的相对标准偏差（RSD）为1．6％（n=10），加标回收率在99．99／6～104．09／6之间。

碱熔融-微波晶化法合成粉煤灰沸石及其对Cd^(2+)的吸附

以粉煤灰为主要原料,采用碱熔融—微波晶化法合成粉煤灰沸石。采用XRD,SEM,TEM等技术表征了粉煤灰沸石的微观结构,并对其吸附Cd^(2+)的性能进行了研究。表征结果显示,粉煤灰沸石主要由X型沸石、P型沸石和铝组成,粉煤灰沸石中有排列规则、呈蜂窝状的孔穴和孔道存在,其孔穴和孔道大小分布均匀,致密。粉煤灰沸石的比表面积为108.49 m2/g,平均孔径为3.779 nnm,孔体积为0.221 mL/g。实验结果表明,在溶液pH为7、吸附时间30 min的最佳吸附条件下,Cd^(2+)去除率均大于94%。粉煤灰沸石对Cd^(2+)的吸附可很好地用二级动力学方程进行拟合,相关系数为0.999 99。可用Langmuir等温吸附模型描述该吸附过程,该吸附过程是单分子层吸附,主要是化学吸附,粉煤灰沸石对Cd^(2+)的饱和吸附量为49.261 mg/g。

粉煤灰碱熔融-水热法制备人工沸石实验研究

以粉煤灰为原材料,采用碱熔融-水热法制备人工沸石,并对产物的矿物学特性进行分析。实验结果表明:在高温碱熔融反应过程中,粉煤灰中玻璃微珠结构遭到破坏,石英和莫来石等结晶相消失,粉煤灰活性得到了提高;赤铁矿在产物中的含量仅为0.11%,表明实验克服了赤铁矿对人工沸石制备的不利影响,制备出的人工沸石纯度高。

碱熔融活化固硫灰制备地聚合物

采用碱熔融活化法,由固硫灰制备地聚合物。在前期开展的单因素实验的基础上,采用正交实验,考察了Na OH和固硫灰的质量比、煅烧温度、煅烧时间3个因素对固硫灰基地聚合物的抗压强度的影响。采用XRD,SEM,IR等手段分析固硫灰碱熔融活化前后的物相、微观形貌以及硅铝化学键的变化。实验结果表明,以在Na OH与固硫灰的质量比为0.60、煅烧温度为550℃、煅烧时间为60 min的条件下制备的碱熔融固硫灰为原料,制备的固硫灰基地聚合物的抗压强度为38.00 MPa。表征结果显示:通过碱熔融活化固硫灰制备的地聚合物的XRD谱图中出现了地聚合物的特征衍射峰;碱熔融固硫灰的结构松散,在颗粒表面及内部存在大量孔隙;经碱熔融处理后固硫灰的硅酸盐和铝酸盐发生了解聚。

碱熔融焙烧SiO_2和Zn_2SiO_4反应过程分析

以自制SiO_2和分析纯Zn_2SiO_4为研究对象,NaOH为反应介质,考察了反应温度、物料配比和反应时间对硅提取率的影响.碱熔融焙烧SiO_2的合适反应条件:反应温度450℃,NaOH与SiO_2物质的量比2.4∶1,反应时间60 min.二氧化硅与NaOH反应先生成Na_2SiO_3,随温度升高逐步转化为Na_4SiO_4.碱熔融焙烧Zn_2SiO_4的合适反应条件为反应温度500℃,NaOH与Zn_2SiO_4物质的量比20∶1,反应时间150 min.Zn_2SiO_4与NaOH反应生成Na_2ZnSiO_4和Na_2ZnO_2,在350℃硅氧四面体反应得到Na_2SiO_3,随升温转化为Na_4SiO_4.

碱熔融石英尾砂制备SiO_2气凝胶及其性能表征

以玻璃工业的废弃物石英尾砂为原料,经预处理,纯碱熔融,溶胶-凝胶法,常压干燥制备SiO2气凝胶,通过单因素实验确定了工艺过程的硅碱比,煅烧温度,煅烧时间,溶胶-凝胶pH值。对该工艺下制得的产品进行了FT-IR、XRD、TG-DSC,N2-吸附测试。结果表明,制得了以SiO2网络为骨架的单组分非晶态材料,该材料在0~1000℃内稳定,BET表面积为681.49m^2/g,BJH平均孔径20nm左右,BJH累积孔容为3.8cm^3/g。

4-氯代苯酐碱熔融法制备4-羟基苯酐

采用碱熔融法由4—氯代邻苯二甲酸酐制备4—羟基邻苯二甲酸酐,测定了产物的理化性质,并考察了反应物、温度、时间、添加剂及碱用量等条件对产物收率和纯度的影响。

粉煤灰为原料碱熔融-超临界水热合成沸石的研究

以粉煤灰为原料,采用碱熔融-超临界水热法合成粉煤灰沸石。考察了碱熔融预处理过程中碱的种类、焙烧温度、碱灰比对粉煤灰活化效果的影响;研究了粉煤灰沸石合成过程中晶化温度、碱液浓度、晶化时间、液固比和硅铝摩尔比等对粉煤灰沸石生成的影响,优化合成条件。结果表明:Na_2CO_3为活化剂,碱灰比为1.2∶1,850℃下焙烧3 h对粉煤灰的活化效果最好;经碱熔融预处理的粉煤灰与水混合在超临界水热条件下可合成钙霞石,且最佳晶化条件为加蒸馏水,液固比为5∶1,晶化温度为400℃,晶化时间为5 min,硅铝摩尔比为2.5∶1。

碱熔融—水浸法分离钨的试验研究

采用碱熔融—水浸法从含钨47.14%的酸浸渣中回收钨,考察焙烧温度、焙烧时间、氢氧化钠用量对钨回收率的影响。结果表明,在焙烧温度为700℃、焙烧时间40min、渣与氢氧化钠和碳酸钠的配料比为10∶5∶3时,钨回收率可以达到99.3%。

混合碱熔融活化含钾岩石制备低硅X型分子筛

采用Na_2CO_3-Na OH混合碱熔融活化含钾岩石制备低硅X型分子筛(LSX)的工艺。考察了分解温度、分解时间、碱矿质量比和Na OH与Na_2CO_3质量比对含钾岩石分解的影响,以及物料摩尔配比n(SiO_2)/n(Al_2O_3)、n(H2O)/n(Na_2O+K_2O)和n(Na_2O)/n(Na_2O+K_2O)对合成分子筛的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征。结果表明,含钾岩石分解为高活性前驱物的适宜条件为分解温度300℃、分解时间3.0 h、碱矿质量比2.5∶1、Na OH与Na_2CO_3质量比1.5∶1,制备LSX分子筛适宜物料摩尔配比为n(SiO_2)/n(Al_2O_3)=2.2,n(Na_2O)/n(Na_2O+K_2O)=0.78,n(H2O)/n(Na_2O+K_2O)=15.32。

粉煤灰碱熔融-水热法合成A型沸石及吸附性能研究

为利用粉煤灰中的铝、硅资源制备高性能吸附材料,本研究以贵州某地粉煤灰为原料,采用“碱熔融-水热合成法”合成A型沸石,并考察了合成沸石对溶液中Cu2+的吸附性能。研究运用单因素法考察不同碱灰比、焙烧时间、晶化温度及晶化时间对沸石合成效果的影响,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对合成沸石表面形貌和晶体特征进行表征。在此基础上,考察了粉煤灰合成沸石对模拟料液中Cu2+的吸附效果。结果表明:当粉煤灰原灰中铝硅比约为1∶1,在碱灰比为1.3∶1、焙烧温度650℃、焙烧时间60min、晶化温度100℃、晶化时间8h条件下,合成了晶型较为理想的A型沸石产品,合成沸石对Cu2+吸附效果较好,对溶液中Cu2+的去除率大于95%。

KOH-K_2CO_3混合碱熔融活化含钾岩石制备W型分子筛

为了使活化反应物便于加工处理且降低碱熔活化温度,对KOH-K_2CO_3混合碱熔融活化含钾岩石制备W型分子筛的工艺进行了探索.考察了分解时间、碱矿质量比和KOH/K_2CO_3的比例对含钾岩石分解及W分子筛转变过程的影响,并采用XRD和SEM对活化产物和产品进行了表征,确定了含钾岩石被分解的适宜条件为:分解时间为2 h,碱矿比为3∶1 (质量比),KOH/K_2CO_3为0.7∶1 (质量比).合成分子筛后的母液室温下通入CO_2酸化反应后,可以分离制得白炭黑产品及KHCO_3和NaHCO_3的混合溶液,经蒸发结晶分离可得纯K_2CO_3·1.5H_2O产品和K_2CO_3·1.5H_2O和Na_2CO_3混合物,所得K_2CO_3·1.5H_2O和Na_2CO_3混合物可循环利用.

碱熔融法对褐煤半焦脱灰的研究

半焦是煤在较低温度(低于700℃)下热解的产物,具有相对发达的孔结构,有一定的吸附性能力,但未经改性半焦的吸附能力不及普通活性炭,且灰分含量较高,需要对其进行脱灰处理以提高其性能。本文选用白音华褐煤,在500℃制备半焦,利用碱熔融法对半焦进行脱灰实验。其中着重考察了粒度、碱焦比、反应温度、反应时间以及酸浸条件对脱灰的影响。

碱熔融焙烧二氧化铅的反应过程分析

以二氧化铅为原料,氢氧化钠为反应介质,考查了碱熔融焙烧二氧化铅的反应过程。采用XRD分析手段检测了不同温度焙烧熟料的物相结构。结果表明,二氧化铅与氢氧化钠反应首先生成Na_4PbO_4,随着温度的升高,Na_4PbO_4转化为Na_6PbO_5。并有部分PbO_2分解生成Pb_2O_3,温度继续升高Pb_2O_3又转变为Pb_3O_4。最终反应产物为Na_6Pb O_5和Pb_3O_4,NaOH反应不完全。