碱熔融法合成NaA和NaX型粉煤灰沸石的品质表征

以粉煤灰为原料采用碱熔融法合成了2种单一沸石矿物种的NaA和NaX型沸石,并对产物的结构、性能和应用指标进行了详细表征。经X射线衍射和IR光谱分析,表明合成产物是无杂晶生成的NaA和NaX型沸石相;在扫描电镜观察下,产物分别具有NaA和NaX型沸石的立方体和八面体晶体骨架结构。DTA分析表明了合成产物中沸石水的存在,且产物热稳定性较好。通过对比,粉煤灰合成的NaA和NaX型沸石的比表面积达到了相应商品沸石的66.9%和83.6%;孔容为41.1%和70.2%;阳离子交换容量(CEC,cation exchange capac ity)为82.93%和84.31%。通过比较化学组成表明,大规模应用合成产物不会对环境造成危害。

煤矸石加碱熔融法制备亚微米4A沸石

以煤矸石为原料,采用加碱熔融法制备出亚微米4A沸石,并通过XRD和TEM表征将其与传统水热法合成的4A沸石进行了比较。实验结果表明,加碱熔融法合成4A沸石过程中,固体原料加碱熔融后,不仅可以使煤矸石充分活化,提高沸石产品的结晶度,而且碱与固体原料中的硅、铝在高温下形成均匀的可溶性硅铝酸盐,有效地消除了原料颗粒度对合成沸石的影响,减小了沸石的晶粒度;与传统水热法相比,加碱熔融法合成4A沸石过程的原料煅烧活化温度(700℃)和时间(2h)明显降低和缩短。亚微米4A沸石产品的钙离子交换能力(以CaCO_3/无水沸石计)大于309mg/g,白度高达96%。

4-氯代苯酐碱熔融法制备4-羟基苯酐

采用碱熔融法由4—氯代邻苯二甲酸酐制备4—羟基邻苯二甲酸酐,测定了产物的理化性质,并考察了反应物、温度、时间、添加剂及碱用量等条件对产物收率和纯度的影响。

碱熔融法对褐煤半焦脱灰的研究

半焦是煤在较低温度(低于700℃)下热解的产物,具有相对发达的孔结构,有一定的吸附性能力,但未经改性半焦的吸附能力不及普通活性炭,且灰分含量较高,需要对其进行脱灰处理以提高其性能。本文选用白音华褐煤,在500℃制备半焦,利用碱熔融法对半焦进行脱灰实验。其中着重考察了粒度、碱焦比、反应温度、反应时间以及酸浸条件对脱灰的影响。

碱熔融法生产高纯石墨工艺技术

一、概况: 天然鳞片石墨经过选矿富集后,品位约在90％左右,还不能满足工业生产的需要,因而需要进一步提纯,使固定碳含量分别达到94％的高碳级或达到99％以上的高纯级。经这样提纯后的石墨可加工制成柔性石墨系列产品,系列石墨乳制品,高级耐火材料。

粉煤灰碱熔融-水热法合成A型沸石及吸附性能研究

为利用粉煤灰中的铝、硅资源制备高性能吸附材料,本研究以贵州某地粉煤灰为原料,采用“碱熔融-水热合成法”合成A型沸石,并考察了合成沸石对溶液中Cu2+的吸附性能。研究运用单因素法考察不同碱灰比、焙烧时间、晶化温度及晶化时间对沸石合成效果的影响,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对合成沸石表面形貌和晶体特征进行表征。在此基础上,考察了粉煤灰合成沸石对模拟料液中Cu2+的吸附效果。结果表明:当粉煤灰原灰中铝硅比约为1∶1,在碱灰比为1.3∶1、焙烧温度650℃、焙烧时间60min、晶化温度100℃、晶化时间8h条件下,合成了晶型较为理想的A型沸石产品,合成沸石对Cu2+吸附效果较好,对溶液中Cu2+的去除率大于95%。

熔融碱法制备三重价态钙钛矿锰氧化物

以MnO2,Ca(OH)2和La(OH)3为反应原料,在惰性气氛、低温(500℃)熔融KOH体系中合成了具有菱形钙钛矿结构Ca,K共掺杂的La0.64Ca0.25K0.11MnO3纳米材料,并对Mn的价态及磁学性能等进行了讨论.X射线光电子能谱(XPS)分析结果表明,La0.64Ca0.25K0.11MnO3纳米材料中的Mn具有三重混合价态,其零场冷却低温磁化率曲线表现出顺磁-铁磁转变,居里温度(Tc)为280 K.

混合碱熔融活化含钾岩石制备低硅X型分子筛

采用Na_2CO_3-Na OH混合碱熔融活化含钾岩石制备低硅X型分子筛(LSX)的工艺。考察了分解温度、分解时间、碱矿质量比和Na OH与Na_2CO_3质量比对含钾岩石分解的影响,以及物料摩尔配比n(SiO_2)/n(Al_2O_3)、n(H2O)/n(Na_2O+K_2O)和n(Na_2O)/n(Na_2O+K_2O)对合成分子筛的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征。结果表明,含钾岩石分解为高活性前驱物的适宜条件为分解温度300℃、分解时间3.0 h、碱矿质量比2.5∶1、Na OH与Na_2CO_3质量比1.5∶1,制备LSX分子筛适宜物料摩尔配比为n(SiO_2)/n(Al_2O_3)=2.2,n(Na_2O)/n(Na_2O+K_2O)=0.78,n(H2O)/n(Na_2O+K_2O)=15.32。

KOH-K_2CO_3混合碱熔融活化含钾岩石制备W型分子筛

为了使活化反应物便于加工处理且降低碱熔活化温度,对KOH-K_2CO_3混合碱熔融活化含钾岩石制备W型分子筛的工艺进行了探索.考察了分解时间、碱矿质量比和KOH/K_2CO_3的比例对含钾岩石分解及W分子筛转变过程的影响,并采用XRD和SEM对活化产物和产品进行了表征,确定了含钾岩石被分解的适宜条件为:分解时间为2 h,碱矿比为3∶1 (质量比),KOH/K_2CO_3为0.7∶1 (质量比).合成分子筛后的母液室温下通入CO_2酸化反应后,可以分离制得白炭黑产品及KHCO_3和NaHCO_3的混合溶液,经蒸发结晶分离可得纯K_2CO_3·1.5H_2O产品和K_2CO_3·1.5H_2O和Na_2CO_3混合物,所得K_2CO_3·1.5H_2O和Na_2CO_3混合物可循环利用.

氢氧化钠熔融法测定土壤中全磷、全钾及氟化物实验

采用碱熔融法分别测定土壤全磷、全钾和氟化物,用土壤标准物质GSS-3、GSS-8进行测定。测定土壤中全磷相对标准偏差为1.1%~2.3%,标准物质的测定值分别为0.323 g/kg、0.757 g/kg;土壤全钾的相对标准偏差为0.67%~0.99%,标准物质的测定值分别为24.90 g/kg、20.22 g/kg;土壤氟化物的相对标准偏差为1.9%~3.3%,标准物质的测定值分别为0.231g/kg、0.588 g/kg。实验研究表明,标准偏差满足各个标准的要求,各参数标准物质的测定值均在误差范围内。

地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展

本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中硼。样品经碳酸钠-过氧化钠碱熔后,用盐酸和硝酸溶解,选择硼208.959nm为分析谱线,通过添加铁消除基体效应的影响。方法的检出限(3S/N)为0.005mg·L-1。方法用于硼铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。

车用陶瓷催化转化器中贵金属含量的实验方法研究

简述车用陶瓷催化转化器中对贵金属含量检测的重要性。从实验周期、实验成本及实验误差方面比较微波消解法和碱熔融法的优劣;对加酸量的配比设计正交实验,优化实验方案;通过实验室的比对数据分析两种方法的稳定性。

质子活化分析法测定硅中微量碳

本文叙述了利用^(13)C(p,y)^(13)N和^(13)C(p,n)^(13)N核反应,并用碱熔融法,以NH_3的形式分离出^(13)N来测定半导体硅中的微量碳。方法灵敏度可达0.1ppm。

碱熔改性粉煤灰的制备与吸附性能研究

以粉煤灰为原料采用碱熔融法制备了一种改性粉煤灰。经IR光谱分析,表明这种改性粉煤灰是一种混合沸石相。对比研究了粉煤灰与改性粉煤灰对Ca2+的吸附性能,结果表明在相同条件下改性粉煤灰的吸附性能有显著提高,对Ca2+的吸附率可达71%。因此这种改性粉煤灰在水处理领域将有潜在的应用前景。

原子吸收光谱法测定试验液和载体中的锶

采用高温碱熔融法处理载体试样,在控制pH值的情况下加入8-羟基喹啉,生成沉淀除去Al3+;当试样溶液含银时,加入草酸,生成草酸银沉淀除去Ag+。处理后的试样加氯化镧作消电离剂,用火焰原子吸收光谱法,在波长460.7 nm处测定银催化剂试验液和载体中的锶含量。该法测量精度在1.0％以下,试样回收率为99.2％-101.5％,干扰少,灵敏度较高,准确性和精密度均较好。

ICP-OES法测定氧化铟锡粉末中微量元素

氧化铟锡(ITO)粉体中的微量杂质元素对其薄膜制品的透光率等光谱特性影响较大。用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定ITO粉体中Sn,Fe,Cu,Pb,Zn,Ca,Mg共7种微量元素。样品置于银坩埚中用氢氧化钠铺底和覆盖,高温碱法熔融,用热水和稀盐酸浸取并转移至溶液中;选择合适谱线消除了元素之间的谱线干扰、配制混合标准溶液时采用基体匹配法消除了基体干扰;对每种元素的精密度、检出线和加标回收率进行了研究,试验结果表明,每种元素的精密度均不大于1.2%,加标回收率在98~104%之间,样品测试结果与标准值一致。

ICP-OES法测定除尘灰、瓦斯灰等含铁物料中磷、铅、锌等十种元素含量

本文研究电感耦合等离子发射光谱法应用于除尘灰、瓦斯灰等含铁物料中磷、铅、锌等多元素的同时定量分析,建立了含铁物料采用灼烧除碳技术、微波解辅助溶样和碱熔融法的样品处理方法;研究了应用ICP-AES法同时测定微量磷、铅、锌等元素的试样处理条件条件、背景扣除技术、干扰消除、检测精密度和准确度,并给出了各元素的定量检测下限,结果回收率在95.2%~102.7%之间,RSD≤3%。

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。

利用粉煤灰合成Na-X沸石的研究

以太原某热电厂粉煤灰为原料,采用碱熔融法,考察了碱度、晶化温度和晶化时间对合成Na-X沸石的影响.结果表明,在粉煤灰/NaOH为1∶1.2(摩尔比),熔融温度550℃,NaOH浓度为3.75mol/L(即加水40mL),晶化温度90℃,晶化时间6h的条件下合成纯度较高的Na-X沸石;粉煤灰通过碱熔融法合成的Na-X沸石质量明显优于传统水热法.