敞开酸溶和混合碱熔ICP-AES法测定土壤中锰

采用酸溶法和碱熔法消解土壤样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定土壤中锰的含量,对比其检出限、准确度及精密度,并综合分析操作过程、引入干扰等因素,便于检测人员选择合适的消解方法。实验结果表明:2种消解方法均满足土壤中锰含量的测定要求,测定的土壤标准物质对数误差绝对值ΔlgC(GBW)均小于0.10,相对标准偏差(RSD)值均低于2.3%,其中碱熔法正确度更高,酸溶法的精密度更高、检出限更低。

碱熔ICP-AES法测定铁矿石中CaO、MgO、SiO_2等8组分

铁矿石作为冶金行业的基础原料，其化学成分分析普遍受到各界关注，以往对酸溶解铁矿石测定K2O、Na2O、Pb、Zn、As、Cu已有报道；对微波消解溶样测定铁矿石中K2O、Na2O、Pb、Zn、As、Cu、Mn、Ti也有报道，用国标GB／T6730．63—2006的方法，样品前处理繁琐、分析周期长。本文主要介绍用铁皮坩埚为容器，过氧化钠为熔剂熔融铁矿石，ICP—AES法同时测定铁矿石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TiO2、Pb、Zn、As等8种组分并建立其分析方法，准确度高、精密度好、分析周期短，回收率在96％以上。

碱熔ICP-AES法测定砂岩铝土矿中的Al2O3

砂岩铝土矿是由一水硬铝石为主要成份的铝土矿矿床,常用的氢氟酸、硝酸、硫酸的混合酸对砂岩铝土矿较难分解完全,本文采用镍坩埚过氧化钠碱熔砂岩铝土矿样,盐酸酸化定容后做为待测溶液,用高频电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）快速测定Al2O3取代传统的EDTA容量法,在选定波长为396.152nm测定铝土矿国家标准物质的测定值与与标准值相吻合,分析结果准确可靠,精密度和准确度都能很好的满足要求,检出限为0.028%,标准加入的回收率在97.93%～99.73%之间.该法样品分解完全,操作简单、快捷、无污染,使砂岩铝土矿中Al2O3的分析实现了自动化,使得高效、大规模的测定分析成为现实,值得推广与应用.

碱熔ICP-AES法测定钛精矿中7种有害杂质元素含量

提出了无水碳酸钠+硼酸混合熔剂熔融样品,硫酸浸出,ICP-AES法测定钛精矿中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Cr2O3、V2O57种杂质元素含量的新方法。对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论。对钛精矿样品的测定表明,方法具有灵敏度高、试剂用量少,线性范围宽等优点。方法检出限低,精密度高,结果准确可靠。

碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6∶1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%~0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳载钌催化剂中钌

钌作为一种酸难溶物质,在经过常规酸溶处理后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定时,其检测准确性较低。为了准确分析贵金属催化剂中钌的含量,本研究设计了一种碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)方法。实验过程中,采用氢氧化钾进行样品熔解,经盐酸酸化后定容,选择钌267.876 nm为分析谱线进行测定。经过一系列实验探索,确定了0.4 g样品加入2.0 g氢氧化钾,在400℃的马弗炉内加热反应5 min为最适宜的熔解条件。该元素的校准曲线线性相关系数可达0.999,检出限为0.019 mg/L。将该实验方法应用于样品中钌的测定,测定结果的标准偏差及加标回收率均在允许范围内,可满足碳载钌催化剂中钌含量测定需求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块中铁、锂、钾、钙、镁含量

废电解铝阳极碳块经过高温碳化,通过盐酸-硝酸-高氯酸三酸溶解完全后,冷却,完全溶解盐类加入10 mL 1.19 g/mL的盐酸,在优选出最优的仪器工作状态下,创建了ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块样品中Fe、Li、K、Ca、Mg的化学分析方法。每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999,同时对以上多种元素进行检出限、加标回收试验研究,结果表明其相对标准偏差(n=8)为0.60%~2.24%,加标回收率在97.1%~104%。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

ICP-AES法测定锌浮渣中镉、砷、锑、铋含量

锌浮渣样品通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解完全后,冷却,加入5 mL盐酸溶解盐类至溶液清亮,以基体匹配法绘制标准曲线避免基体的干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌浮渣样品中Cd、As、Sb、Bi的化学分析方法。在确定的实验条件下,选择Cd 226.5 nm、As 189.0 nm、Sb 231.1 nm、Bi 190.1 nm为分析谱线,每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999;同时对以上多种元素进行加标回收和精密度实验,结果表明其相对标准偏差(RSD,n=8)均小于2%,加标回收率为97.4%~103.2%。ICP-AES法操作简便、结果准确可靠,能够满足锌浮渣中多种元素精确测定的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

ICP-AES法测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素的含量

本文采用HNO_(3)溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的检测方法。在仪器最佳操作条件下,测得Bi-2223高温超导材料中各元素的检出限均不大于0.004%,相对标准偏差(RSD)均不大于0.8%,加标回收率介于98.7%~100.9%之间。说明该方法测试结果准确且稳定,可用于Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

微波消解-氢化物发生ICP-AES法联合测定高温合金中痕量砷、锑、铋

提出了微波消解-氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法联合测定高温合金中痕量砷、锑、铋的新方法。用微波消解仪预处理样品,硫酸冒烟驱除硝酸、氢氟酸控制酸度,用抗坏血酸-硫脲作为还原剂,用硼氢化钾产生砷、锑、铋的氢化物,以ICP-AES测定。对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论。对高温合金样品的测定表明,方法检出限低,精密度高,结果准确可靠。

ICP-AES法测定碱式碳酸铜中As、Te、Bi

文章采用硝酸、盐酸消解样品,加入酒石酸防止铋元素水解,定容相应的体积于ICP光谱仪上进行测定,该方法操作简便、快速。测定结果精密度好,准确度高。相对标准偏差为0.78%~6.19%,加标回收率为95.8%~105.5%,测定范围0.005%~6.25%。

基于ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

ICP-AES是分析化学样品中金属和非金属元素的技术,具有高灵敏度、高分辨率、广泛的元素覆盖范围和较低的检测限,可以同时分析多种元素,并且不需要复杂的预处理步骤。文章以镍铂合金为研究对象,围绕运用ICP-AES对镍铂合金所含Al、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Mn、Mg、Pb、Pd、Sn、Si、Ti、Zr、Zn和Fe含量进行测定的方案展开讨论。希望能够给人以启发,为日后测定镍铂合金所含杂质元素的工作提供参考,使市场针对分析镍铂靶材所含杂质提出的要求得到满足。

ICP-AES法测定二氧化铪中铁元素和磷元素

二氧化铪是一种重要的无机化合物,在耐火材料、陶瓷材料、核工业、催化剂等方面都发挥着重要的作用。作为微电子领域最具应用前景的材料之一,二氧化铪中杂质元素对其性质、质量可靠性及应用有着十分关键的影响。在水浴的条件下,利用硝酸和氢氟酸溶解样品。选择Fe 239.562nm、P 178.284nm作为分析谱线,采用基体匹配消除基体效应的影响,建立了ICP-AES法测定二氧化铪中杂质元素铁、磷的方法。在线性范围内,各元素校准曲线的线性关系良好;方法的检出限为0.0039μg/ml-0.0057μg/ml;结果的相对标准偏差≤7.14%;加标回收率为97.2%~115.0%。

碱熔分解-沉淀富集分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铱废料中铱

建立准确测定含铱废料中铱含量的方法,是保障含铱废料贵金属高效回收、考察含铱废料湿法冶金生产物料平衡的重要技术。采用碱熔分解含铱废料样品,碲共沉淀富集铱与共存离子分离消除干扰,建立了碱熔分解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铱废料中铱含量的方法。实验结果表明,在3.0 mol/L的盐酸体系中,加入碲沉淀剂,以二氯化锡为还原剂,能完全沉淀富集铱;Ir校准曲线的线性范围为0.50~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99996;方法的检出限为2.4μg/g。铱的测定范围为50~20000 g/t,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20%~3.6%;加标回收率为97.0%~107%,在测定含铱废料中铱的含量时与国家标准方法的测定值基本一致,满足测定要求。

ICP-AES法测定金属矿石中的铜、铅含量分析

为进一步提升金属矿石中铜、铅含量分析测定的效率和精度,本文在简要阐述ICP-AES法原理和技术优势的基础上,提出了利用ICP-AES法测定金属矿石中铜、铅含量的方法,并从仪器试剂准备、测定试验过程、结果分析与讨论三个方面,对具体的操作方法和要点进行阐述。试验结果表明:利用技术方法测定金属矿石中的铜、铅含量,方法精密度(RSD)在0.5%~2.5%之间,加标回收率在98%~99%之间,相较于传统检测技术其检测精度和效率更高,能够更好地满足新时期金属矿石成分检测工作的需求。