加碱萃取-非均相共沸精馏分离吡啶-水-甲苯研究

常用的吡啶-水体系分离工艺为非均相共沸精馏和加盐萃取精馏,前者适用于大批量连续生产,后者适用于对含水量要求不高的小批量生产。针对某制药厂吡啶废液,开发加碱萃取和非均相共沸精馏耦合工艺,首先加碱萃取将含水量降低到8%,再以吡啶废液中自带的甲苯为共沸剂,通过非均相共沸间歇精馏分离多余的水和甲苯,最终得到水分≤0.5%、甲苯≤0.5%、吡啶≥99%的回收吡啶。耦合工艺吡啶回收率为93.92%,工艺设备简单,设备通用性强,非常适合小批量生产。

碱萃取比色法测定塑胶粒中Cr(Ⅵ)含量的不确定度分析

应用EPA3060A碱萃取方法和EPA7196A二苯碳酰二肼分光光度法(比色法)测定塑胶粒中Cr(Ⅵ)含量,通过建立测试数学模型,确定不确定的来源,分析Cr(Ⅵ)测定不确定度,不确定度主要由样品质量称量、结果重复性测试、示踪液的回收率、校准曲线拟合、配制校准曲线溶液浓度、待测溶液定容等产生的测量不确定度,计算合成标准不确定度为0.06mg/kg,扩展不确定度为0.12mg/kg。

稻草纤维碱萃取物对碱式硫酸镁水泥性能的影响

主要研究了稻草纤维碱处理液对碱式硫酸镁水泥凝结时间、流动度和强度的影响,同时利用XRD对水泥水化产物的物相组成进行了分析。研究结果显示,稻草纤维中的萃取物对水泥浆体有缓凝作用,并使得水泥浆体的流动度降低,早期强度也较低。由于纤维萃取物阻止了水泥浆体中MgO水解生成[Mg(OH)(H_2O)_x]^+,抑制了早期水化产物中5Mg(OH)_2·MgSO_4·7H_2O(5·1·7)相的形成,因而早期强度发展缓慢。与溶剂为水的碱式硫酸镁水泥相比,碱处理过程中NaOH溶液加速了水泥的正常凝结,降低了水泥浆体的流动性,并对强度的发展有抑制作用。NaOH与MgSO_4反应生成Mg(OH)_2,使得水泥浆体中Mg^(2+)减少,Mg(OH)_2含量增加,导致水泥强度有所降低。

酸碱萃取实验的改进

介绍一组改进的酸碱萃取实验，可用于相关的讲座和教学中，能够形象地展示酸碱萃取的发生。

高效液相色谱结合浊点微萃取测定烟叶中麦角甾醇

本研究建立了一种简单、快速及灵敏测定烟叶中麦角甾醇的高效液相色谱新方法。方法基于脂肪酸基酸碱诱导浊点萃取(AB-CPE)技术,以己酸为萃取剂,通过加入碱诱导酸碱反应形成混浊均相,再加入酸进行相分离从而对麦角甾醇进行浊点萃取。考察并优化了影响分散液液微萃取的实验条件,包括萃取剂和分散剂种类及用量、pH和离子强度。在最优条件下,该方法在1~1000 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.997。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别是0.08 mg/kg和0.26 mg/kg,实际烟叶样品的加标回收率在92.5%~102.3%范围内,相对标准偏差(RSD)小于2.2%。该方法成功应用于烟草中麦角甾醇的定量检测。

超声辅助碱解萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定海洋沉积物中8种多溴联苯醚

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,采用气相色谱-电子捕获检测（GC-ECD）建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。样品在2.00 mol/L Na OH甲醇溶液中超声30 m in,经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL,采用GC-ECD分析。结果表明,PBDEs各单体的加标回收率为63.6%～110.3%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～15.5%（n=5）;十溴联苯醚（BDE-209）的检出限为0.097 ng/g,其他7种单体的检出限为0.002～0.011 ng/g（信噪比为3）。该方法的准确度和精密度较高,稳定性和回收率良好,可满足沉积物中PBDEs的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量,8种PBDEs总含量在1.566～6.760 ng/g之间,其中BDE-209的含量为1.461～6.438 ng/g,总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势,表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区PBDEs的含量有重要影响。

高酸值花椒籽油的醇萃取-碱炼混合脱酸工艺研究

以高酸值花椒籽油为原料,选择醇萃取-碱炼混合法精炼花椒籽油。以酸值、脱酸率或精炼率为指标,采用单因素实验和正交实验分别考察了初次脱酸和二次脱酸工艺中各参数对花椒籽油脱酸效果的影响。实验结果表明,在初次脱酸实验中95%乙醇与花椒籽油的液料比为2.5∶1m L/g,二次脱酸实验中乙醇浓度为65%、氢氧化钠浓度为1.4%、乙醇-Na OH溶液与花椒籽油的液料比为2∶1m L/g、反应温度为60℃的条件下,酸值为76.60mg KOH/g的花椒籽油可降低到0.38mg KOH/g。

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸铵水溶液(15:85)为流动相,在1.0mL/min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95.05～98.98%之间,最小检出限为0.5μg/mL,相对标准偏差低于1.08%,线性相关系数r=0.9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。

碱法萃取黄瓜籽多糖工艺

[目的]研究碱法萃取黄瓜籽多糖最佳萃取工艺。[方法]以黄瓜籽粉为原料,采用碱法萃取黄瓜籽粉中多糖和黏多糖。通过单因素试验研究萃取液浓度、萃取温度、萃取时间和液料比4个因素对黄瓜籽多糖萃取的影响,通过正交试验优化碱法萃取黄瓜籽多糖的工艺条件。[结果]单因素试验表明,最佳萃取液浓度为1.0 mol/L,最佳萃取温度为60℃,最佳萃取时间为1 h,最佳液料比为30 ml/g。正交试验表明,4个因素对黄瓜籽多糖的影响依次为:萃取液浓度>萃取时间>萃取温度>料液比;碱法萃取黄瓜籽多糖的最佳工艺是:萃取液浓度为0.5 mol/L,萃取温度为40℃,液料比为20 ml/g,萃取时间为1 h,在此条件下测定黄瓜籽中多糖含量为5.67%。[结论]该研究为黄瓜籽的开发利用开辟了一个新的途径。

正交试验法优化天然彩色棉色素碱溶液萃取条件

为优化天然绿色棉和棕色棉色素的碱溶液萃取条件,选择L_(25)正交表研究萃取温度、萃取时间、NaOH质量分数对萃取效率的影响,对正交结果进行直观分析和方差分析,并通过X射线衍射谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)研究经NaOH萃取色素后的纤维结构。结果表明:天然棕色棉的直观分析结果与方差分析结果一致,即本试验中萃取效率在萃取温度、时间、碱溶液质量分数分别为50℃、20min和7%时最高;碱溶液萃取天然绿色棉时,各水平因素之间存在交叉影响;碱溶液萃取后彩色棉纤维表面粗糙、结晶度下降,但其化学结构无明显变化。

Cyphos IL104对氯化体系中铜萃取行为及机理研究

研究了酸碱耦合型萃取剂Cyphos IL104对氯化体系中铜的萃取行为及微观萃取机制,并与Cyphos IL101做对比,分别考察了氯离子浓度、萃取剂浓度对铜萃取影响,研究表明Cyphos IL104比Cyphos IL101具有更好萃取性能;斜率法对表明Cyphos IL104为阴离子配位机理,Cyphos IL101为阳离子交换机理;而反萃实验发现Cyphos IL104存在两种萃取产物;通过紫外-可见光谱、X射线光电子能谱和拉曼光谱研究,结果表明Cyphos IL104为MA_2和R_3R'PCuCl_3两种萃合物共同存,由于两种萃取机理共存,使得Cyphos IL104表现出更好萃取性能。

茶藤中生物碱的成分研究

为了进一步探索山橙属植物中的生物碱。采用酸碱萃取、硅胶柱层析色谱、ODS柱色谱、以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱对山橙属植物茶藤进行生物碱分离工作。通过核磁共振波谱及文献对各个化合物分别鉴定为meloscandonine(1)、Melaxilline A(2)、epimeloscine-N4-oxide(3)、scandine N4-oxide(4)、scandine(5),其中化合物1、2、3、4为首次从该种植物中分离。与传统萃取方法相比,酸碱萃取法适用于生物碱类化合物类化合物的快速富集,使后期分离纯化过程更加迅速便捷。

人工养殖鳄鱼油的提取与精制工艺研究

以人工养殖的鳄鱼脂肪为材料,根据传统淡碱水解工艺的提取原理,采用淡碱水解-乙醇萃取方法,对鳄鱼油的提取和精制工艺进行优化,并用气相色谱-质谱(GC-MS)分析检测精制鳄鱼油成分,结果显示:用优化后的工艺制备鳄鱼油,精制油得率达75%,色素和腥臭味得到有效脱除;鳄鱼油中含25种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量占油脂总量的65.4%,不含铅、汞、砷等重金属.该方法简单、高效,制备成本低,适合大量提取制备.

页岩油脱氮新方法的研究

以酸性试剂为萃取剂,碱为反萃取剂,对抚顺页岩原油中氮化物尤其是碱性氮化物的脱除进行了研究。结果表明,增大剂油质量比、提高反应温度、延长反应时间及沉降时间均有利于页岩油中碱性氮化物的脱除,同时油品的质量也得到了一定程度的改善。当以酸性试剂A为萃取剂,剂油质量比为1∶1,反应温度为60℃,反应时间为20 min,沉降时间为4 h时,页岩油中的碱氮脱除率可达96.04%,总氮脱除率达38.25%,页岩油的收率为97.18%。

重油催化裂化汽油中酚类化合物的分离分析

利用100g/LNaOH作萃取剂 ,二氯甲烷为反萃取剂 ,油剂比为5∶1(体积比 )时浓缩分离石家庄炼油厂和燕山石油化工公司的重油催化裂化 (RFCC)稳定汽油和预碱洗后汽油中的酚类化合物 ;然后利用色谱 -质谱联用法对浓缩分离出的酚类化合物进行了检测 ,结果发现RFCC汽油中的酚类化合物主要是C0～C3 苯酚 ,还有少量C4 苯酚 ;所用稳定汽油和预碱洗后汽油的酚类组成相似 。

内蒙低温煤焦油组分分离及GC-MS分析

对内蒙低温煤焦油进行高效精馏,采用酸碱溶液萃取的方法将馏分油分离为酚油、中性油组分。利用GC-MS技术,对360℃前的馏分油的化学组成和结构进行定性定量分析。结果表明,内蒙低温煤焦油馏分油中检测出质量分数大于0.1%的化合物共196种。

低温煤焦油组分分离及分析

对内蒙低温煤焦油进行高效精馏,采用酸碱溶液萃取的方法将馏分油分离为酚油、中性油组分。利用GC-MS技术对酚油、中性油的化学组成和结构进行定性、定量分析。结果表明,低温煤焦油馏分油中,酚油中检测出质量分数大于0.1%的化合物共40种,大部分为苯酚、烷基酚及萘酚。中性油检测出质量分数大于0.1%的化合物共104种,主要由烯烃、烷烃、萘等化合物组成。

硫酸铝废渣生产硅酸钠的研究

讨论以硫酸铝废渣经水洗，碱萃取生产硅酸钠的最佳工艺条件，所得硅酸钠产品，符合国家规定．本生产工艺不仅解决了环保问题，还综合利用了资源，具有可观的经济效益．

陇东地区膜荚黄芪自毒作用研究

模拟自然条件,以水做溶剂,采用超声波提取技术对膜荚黄芪根中的自毒物质进行提取,选择不同极性的溶剂进行萃取分离并进行生物检测。结果显示,膜荚黄芪根系水提物中有自毒物质;乙酸乙酯萃取组分的作用最强;经酸碱萃取分离的酸性组分和中性组分1对膜荚黄芪根的生长有显著抑制作用,0.0040和0.0020g DW(干重)·m L-1的酸性组分的抑制作用达到了极显著水平(P<0.01);浓度为0.0040g DW·m L-1中性组分1,其抑制作用达到了显著性差异(P<0.05);经0.0020g·m L-1的酸性组分水溶液处理膜荚黄芪幼苗,其受体细胞中可溶性糖和MDA的含量显著升高。该结果表明膜荚黄芪的自毒作用是造成黄芪连作障碍的原因之一。

联合法脱除地沟油中脂肪酸工艺研究

通过比较传统溶液萃取脱酸和碱炼在地沟油脱酸过程中的效果,最终确定用萃取—碱炼联合法分离地沟油中的游离脂肪酸,以达到降低其酸值的目的.实验结果表明,最佳的工艺条件为:以乙醇为萃取剂,原料油与乙醇的比为1∶2.5(W/W),萃取次数为2次,萃取时间为每次10 min,萃取温度30℃的条件下可将原料地沟油的酸值从10 mg KOH/g左右降至2 mg KOH/g以下;再利用碱炼法进行进一步的脱酸.利用该工艺,可以将地沟油的酸值降低至0.5 mg KOH/g以下,基本上可以达到后续生物柴油生产工序对原料油油品的要求,且所得油品质量较好,溶剂和皂脚均可回收利用,实现资源的最大化利用.