碱蒸馏/超声波衍生化-气相色谱-质谱法测定土壤中的偏二甲肼

建立了碱蒸馏/超声波衍生化预处理的气相色谱-质谱法测定土壤中偏二甲肼的分析方法。通过碱蒸馏预处理方法,以水杨醛为衍生化试剂,采用超声波加速衍生化反应,在选择离子检测（SIM）模式下进行定量分析,衍生化产物的特征离子为m/z 164。考察了碱蒸馏、超声波衍生化条件的影响,并对衍生化条件进行优化,方法的线性范围在0.4~30 mg/L之间,方法检出限为0.0078 mg/kg。以此方法测定已知浓度的土壤样品,目标化合物的含量在10~100 mg/kg之间,回收率在76%~108%之间,相对标准偏差在12%~19%之间。与分光光度法、索氏提取/超声波衍生化-气相色谱-质谱法相比较,本方法检出限显著优于二者。

碱蒸馏分离-酸碱滴定法测定TiCN基合金及其原料中氮

建立了测定TiCN基陶瓷合金及其原料粉TiN、AlN、TiCN中氮量的方法。对TiN、TiCN和TiCN基陶瓷合金混合料用10mL H2SO4+4g K2SO4+2g K2S2O7可快速完全分解试样,加70mL NaOH溶液,通水蒸气蒸馏,当馏出液达90mL时可将试液中NH4+全部以NH3蒸出并被收集,然后以硫酸标准溶液滴定;AlN不用酸溶,直接加碱于装置中蒸馏。NH4Cl中氮的回收试验和AlN中氮的加料回收试验结果为:氮的回收率在99%～101%之间。本方法分析结果抽样与脉冲热导法分析结果对比,两者基本一致。分析测试的相对标准偏差RSD小于0.84%。操作简便,结果准确可信。

煤焦油加工装置无碱蒸馏工艺改造

针对传统煤焦油蒸馏的加碱缺点,提出引入电脱盐预处理实现传统煤焦油加工装置的无碱蒸馏工艺改造。以攀钢煤焦油为例,通过对分离温度、破乳剂型号、电场强度等工艺条件考察,采用高压电脱盐工艺可以实现净化焦油含水质量分数≤0.25%,含盐质量分数≤5 ppm的无碱蒸馏要求。

谈如何经济有效地处理氨碱蒸馏废液

纯碱是重要的基础化工原料，与烧碱统称为“两碱”，广泛用于各行各业。按其制造方法可分为天然碱和合成碱，合成碱又可分为氨碱法(又称为索尔维法)和联碱法(又称为侯氏制碱法)，2004年，我国纯碱总产量为1246万t，其中用氨碱法生产的约占58％，联碱产量为38％，天然碱产量占4％。由此可见氨碱企业在我国纯碱行业中所占的重要地位。

自动定氮仪碱解蒸馏电位滴定法测定土壤中水解性氮含量

采用自动定氮仪碱解蒸馏法提取水解性氮,并用电位滴定法进行测定。与现行的林业行业标准相比,该方法操作简捷,精确度高,准确性好,适合批量检测水解性氮。

蒸馏—酸碱滴定法测定水盐体系中NH_4^+和NO_3^-含量

因为对水盐体系溶解度数据的精度要求高,传统的分析方法面临很大的挑战。本文从取样、蒸馏装置、滴定等方面对传统的蒸馏-酸碱滴定法(国标法)进行了改进,并利用改进后的方法测定了NH4Cl-H2O、Mg(NO3)2-H2O、CaCl2-NH4Cl-H2O、MgCl2-NH4Cl-H2O等体系中NH4+或NO3-的含量。结果表明:NH4+的测定误差在0.1%以内,NO3-的测定误差在0.15%以内。改进后的蒸馏-酸碱滴定法除了用于上述体系中NH4+或NO3-含量的测定外,还适合无机化工产品稳定盐中总氮(铵态氮和硝态氮)含量的精确测定。

凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮

采用凯式定氮仪碱解蒸馏法测定水解性氮,结果表明:用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮,达到了林业行业标准LY/T1229-1999碱解扩散法的效果,使水解时间由24 h降低到4 min,真正达到节时高效,且操作简便,准确度高,适合于批量检测水解性氮。

碱解蒸馏电位滴定法测定土壤中水解性氮含量

采用自动定氮仪碱解蒸馏法提取土壤中水解性氮,并用电位滴定法进行测定,计算土壤中水解性氮的含量。该方法操作简便,准确度好,精密度高,适于大批量样品的检测分析。

碱解蒸馏法测定植烟土壤中水解性氮含量的研究

[目的]在保证数据准确性和稳定性的基础上,提高工作效率以满足大批量土壤检测的需要。[方法]介绍了FOSS Kjeltec 8400全自动定氮仪碱解蒸馏法测定植烟土壤中水解性氮含量的过程,优化了影响试验结果的主要因素。[结果]与常规碱解扩散法进行对比,2种方法测定土壤水解性氮的结果不存在显著差异,但达到0.01显著的相关水平。[结论]采用碱解蒸馏法代替扩散法是可行的。

碱解蒸馏法测定土壤水解氮的不确定度评定

采用碱解蒸馏法测定了土壤标准样品的水解氮含量,并分析测定过程的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:水解氮的测量不确定度主要由样品消解和滴定引起,国家土壤标准样品GBW07412a、GBW07414a和GBW07416a的水解氮为56.3、95.6和43.9 mg/kg。GBW07412a、GBW07414a和GBW07416a的扩展不确定度分别为3.7、6.9和2.9 mg/kg,分析结果符合测试规范要求。

碱解蒸馏法测定土壤水解性氮含量

介绍一种利用全自动定氮仪碱解蒸馏测定土壤中水解性氮含量的方法,探讨并优化主要影响因素,验证该方法的准确度和精密度,并通过测试不同土壤样品,与碱解扩散法的结果进行对比。结果表明,采用自动定氮仪碱解蒸馏法进行测试是可行的。建议称样量在3~5 g,蒸馏功率为50%~70%,Na OH浓度为6 mol·L-1。标准土壤样品测试值均在范围之内,日内重复性、日间重复性均较好,精密度试验表明,测试值相对标准偏差均小于5%,平均加标回收率在90.3%~109.7%。该方法与现行林业行业标准——碱解扩散法相比,测定结果间无显著差异,而整套测试时间可由24 h缩短至7 min以内,极大地缩短了测试时间。

凯式定氮仪碱解蒸馏法测定青藏高原草甸土壤中的有效氮

采用全自动凯式定氮仪碱解蒸馏法测定青藏高原草甸土壤中的有效氮,从试验方法及试验过程中的氢氧化钠的加入量的选择、不同的蒸馏时间等方面影响因素进行研究,通过改变蒸馏条件和蒸馏时间,使水解扩散时间由24h降低到5min,结果表明,当选用c（NaOH）=1.8mol·L^-1 20mL,蒸馏时间为5min时,测定结果与标准值相吻合,准确度和精密度均符合国家标准的要求.本方法与传统的碱解扩散法相比具有碱解时间短,操作简便,且测定结果更准确可靠,精密度高等优点.本法提供了一种更加准确、快速、简便测定有效氮的方法,适合于批量测定有效氮,值得大面积的推广和应用.

两种土壤碱解氮测定方法比较

土壤碱解氮的准确性和测定方法有直接关系,对碱解蒸馏法和碱解扩散法分别进行试验,对试验结果进行对比分析,得出碱解蒸馏法具有同样准确性和精度高的优点,可以在土壤分析方面进行推广。

我厂淡液蒸馏塔运行存在的问题与解决方法

分析了淡液蒸馏塔易被腐蚀及陶瓷填料易碎的原因,提出相应的解决办法。

探究一种替代常规测定碱解氮的方法

分别用碱解蒸馏法和扩散吸收法对礼县29个乡(镇)具有一定代表性的29个土样样品进行了测定,通过对测定结果的对比,发现二者有很好的一致性,相关系数达到3个9以上,说明用碱解蒸馏法替代常规扩散吸收法测定土壤碱解氮具有可行性。

盐卤除硝工艺的研究

介绍了一种采用氨碱蒸馏废液兑卤水进行除硝的新工艺 ,通过中试确定了该工艺的主要技术参数 ,为工程设计提供了条件。

食品中亚硫酸盐的测定方法

介绍了食品中亚硫酸盐检测方法基本原理和优缺点 ,结合实际工作经验 。

凯氏定氮仪测定土壤中水解性氮含量

本文基于碱解蒸馏法原理,建立了凯氏定氮仪测定土壤水解性氮的方法。通过正交试验,筛选并优化了方法的主要影响因素及其试验条件;采用土壤标准物质进行了方法正确度和精密度验证,结果表明:该方法的正确度和精密度均满足相关要求。该方法将水解时间由24 h缩短至5 min左右,并且操作简便,大幅度提高工作效率,满足对大批量土壤样品快速检测分析的需要。

土壤中水解性氮的测定方法比较及注意事项

土壤水解性氮也叫碱解氮或速效氮,是土壤分析的主要指标,其含量的高低能反映出近期土壤氮元素的供应情况。快速准确地测定土壤中水解性氮的含量,对了解土壤肥力,指导农田科学施肥等方面具有重要的意义。一般常用的水解性氮测定方法有碱解扩散法和碱解蒸馏法。

食用菌中二氧化硫残留量检测方法探索

比较紫外分光光度法、蒸馏-碱滴定法与蒸馏法3种方法测定食用菌中二氧化硫残留量。结果表明,蒸馏法测定过程中滴定终点不稳定,容易出现假阳性,而蒸馏-碱滴定法测定时二氧化硫回收率达到94%以上,多次平行测定的相对偏差为1.0%。