碱融法合成还原蓝RS的研究

本文是在实验室中对碱融法制取还原蓝RS的一些反应条件进行探索、研究 ,并总结出一些有益结论。本项研究最终达到了提高还原蓝产率的目的 。

碱融-电感耦合等离子体法测定大气颗粒物膜中铝、硅的含量研究

铝（Al）和硅（Si）作为颗粒物源分析的指示性元素,不易被酸消解出来,需采用碱融法进行前处理.样品膜于99.9％纯度银坩埚中灰化后用氢氧化钠融熔,酸溶液提取,将被测元素转化为可溶性盐.此种前处理方式可解决大气颗粒物滤膜中Al、Si易产生的溶解不完全等问题.当采样体积为150 m3,试样定容体积为50.0mL时,本方法所计算出的Al、Si元素的检出限分别为0.096 μg/m3、0.123 μg/m3,加标回收率在87.2％～105％之间,可以满足测定准确的需要,且设备简单,操作简便,适合批量样品的测定.

利用酸溶-碱融相结合的前处理方法检测铝矿渣中的铝含量

为了解决在分析测试过程中对铝矿渣不能均匀取样的问题,开发了酸溶-碱融法的样品前处理方法.ICP-MS测试结果显示,相对标准偏差为2.8%,标准加入回收率为109.6%,表明该方法对含有不规则金属铝颗粒的铝矿渣分析具有良好的可操作性、通用性以及完整性.

测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较

研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差(RSDn=12)小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。

4-氯代苯酐碱熔融法制备4-羟基苯酐

采用常温常压下的碱熔融法 ,由 4 -氯代邻苯二甲酸酐制备 4 -羟基邻苯二甲酸酐 ,测定了产物的理化性质和红外光谱、核磁共振氢谱 ,考察了温度和反应物。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中氧化锂的方法研究

用氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸混合酸酸溶法和氢氧化钠碱融法两种前处理方法处理铝土矿样品,选择Li 670.7 nm作为分析线,研究了基体和共存元素对氧化锂测定的干扰,并通过两种前处理方法处理样品分析结果的比对,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中氧化锂的方法。研究表明,铝土矿中的主次元素对待测物质氧化锂的测定无影响;采用碱融法处理样品,基体元素钠对氧化锂的测定产生严重的电离干扰,使测定结果偏低,用基体匹配法无法消除;采用酸溶法处理样品,可取得满意结果:相对标准偏差(RSD,n=10)为1.01%~6.44%,回收率为93.57%~104.54%,ICP-AES法测定值与AAS法测定值基本一致;方法中氧化锂的检出限为0.0002%。

钛白粉生产工艺技术进展

简要介绍了钛白粉全球主要生产商和市场概况、原料加工工艺技术和现有的硫酸法、氯化法钛白粉生产工艺技术;也介绍了最新工艺中钛原料富集的替代金红石工艺(REPTILE)和钛铁矿焙烧磁选分离酸回收工艺(ERMS SR),以及盐酸法的(Altair)生产工艺和碱融法的绿色生产工艺等钛白粉生产工艺技术的最新进展。

用固硫灰渣制备二氧化硅凝胶研究

将粉煤灰、固硫渣分别与碳酸钠混合,采用碱融酸浸法制备二氧化硅。借鉴利用粉煤灰制备二氧化硅的方法,探讨从固硫渣中制备二氧化硅凝胶方法的可行性。结果表明,从固硫渣中制备二氧化硅凝胶的方法是可行的,并通过试验确定从固硫渣中制备二氧化硅凝胶的较优温度为800℃,固硫渣与Na2CO3的较优质量比为1:0.85。

碱法提取的混合海洋硅藻粗多糖对铅离子的吸附特性研究

采用浓碱法(40 mg·mL^(-1)NaOH)辅助冻融、加热方法提取混合海洋硅藻粗多糖,通过比较粗多糖得率、总糖、蛋白质及硫酸基含量筛选提取方法,并利用最佳方法提取的粗多糖作为生物吸附剂对Pb^(2+)进行吸附.提取实验结果表明,最优的提取方法为浓碱(40 mg·mL^(-1)NaOH)-冻融法,其粗多糖得率为33.14%,总糖含量为31.65%(480 nm)和27.27%(490 nm),蛋白质含量为6.44%、硫酸基含量为3.23%.吸附结果表明,该粗多糖对Pb^(2+)的吸附在2 h左右达到平衡,在180 r·min-1、25℃、pH=4~6时吸附效果最佳;在初始浓度为600 mg·L-1混合重金属溶液条件下,粗多糖对Cd^(2+)、Pb^(2+)、Cu^(2+)和Ni^(2+)的吸附容量大小顺序为:Ni^(2+)>Cu^(2+)>Cd^(2+)>Pb^(2+)(以物质的量浓度为单位进行评价);粗多糖中含有的小分子糖类杂质对Pb^(2+)吸附的贡献远远大于蛋白质杂质.吸附动力学拟合结果表明,此硅藻粗多糖对Pb^(2+)的吸附过程更符合伪二级动力学模型,且Langmuir方程拟合的可决系数R2大于0.9,说明粗多糖对Pb^(2+)的吸附为单层吸附.

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定炉渣中多种组分的含量

介绍了用碱融-电感耦合等离子体发射光谱法测定炉渣中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、MgO、TiO_(2)、V_(2)O_(5)、TFe、S等多种组分的分析方法。探讨了样品前处理过程、熔剂量、基体及谱线选择对检测结果的影响,进行了精密度实验。结果表明,该方法RSD在0.21%~1.98%。方法的精密度较好,且方法简便快捷,可用于炉渣的定量分析。

工作场所空气中硫酸钡的检测方法研究

目的 建立工作场所空气中硫酸钡的检测方法.方法 工作场所中的硫酸钡粉尘用过氯乙烯滤膜采集,经碱熔法处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行测定.结果 工作场所空气中的硫酸钡粉尘,采用过氯乙烯滤膜进行样品采集的效率为100％;采用电感耦合等离子体发射光谱法,方法测定范围为0.1-100.0 μg/mL,方法准确度为93.0％-97.8％,批内精密度为3.7％- 7.6％,批间精密度为4.7％-8.8％.结论 样品采集和实验室检测方法研究结果均符合分析方法要求,适用于工作场所空气中硫酸钡的采集和测定.