磁控溅射制备碳化硼薄膜的结构与成分分析

近年来国际上^(3)He资源的短缺造成了基于^(3)He的中子探测器高昂的成本,而以碳化硼薄膜作为中子转换层的硼基中子探测器逐渐成为了最有前景的替代方案。通过直流磁控溅射制备了Ti/B_(4)C多层膜,并使用透射电子显微镜(TEM)、飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对薄膜的结构与成分进行表征。结果表明:Ti层存在结晶情况;H、O、N元素为薄膜内部的主要杂质,且多分布于Ti层与B_(4)C-on-Ti过渡层中;更高的本底真空度能够降低碳化硼薄膜内的杂质含量,提高B含量占比;中子探测效率测试结果证明本底真空度的提高能够有效提高碳化硼中子转换层的效率。

溅射功率对碳化硼薄膜组分与力学性能的影响

采用射频磁控溅射技术,在不同溅射功率条件下制备了碳化硼薄膜,并用X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外吸收光谱(FT-IR)对碳化硼薄膜的组分进行了定量表征,分析了功率变化对碳化硼组分的影响。利用纳米压入仪通过连续刚度法(CSM)对碳化硼薄膜的硬度和模量等力学性能进行了分析。研究表明:随着功率的增大,硼与碳更易结合形成B—C键,在功率增大到250 W时,B—C键明显增多;在250 W时,硼与碳的原子分数比出现了最大值5.66;碳化硼薄膜的硬度与模量都随功率的增大呈现出先增大后减小的趋势,且在250W时均出现了最大值,分别为28.22GPa和314.62GPa。

碳化硼薄膜的激光法制备及性能

采用KrF准分子激光器,在Si,Ge光学衬底上制备了碳化硼薄膜,研究了不同激光能量、靶材与衬底距离、衬底负偏压等条件对薄膜性能的影响。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和纳米压痕仪,并依据光学薄膜测试的通用标准,对样品的光学透过率、纳米硬度及膜层与衬底的结合性能进行了测试。结果表明:Si,Ge衬底单面镀碳化硼薄膜后最高透过率提高10%以上,纳米硬度提高到未镀膜的3倍以上,且膜层与衬底有较好的结合性能,表明制备的碳化硼薄膜可对光学材料起到较好的增透保护作用。

基片温度对电子束蒸发沉积碳化硼薄膜性能的影响

在不同基片温度下,采用电子束蒸发法在Si(100)衬底上制备了碳化硼薄膜,研究了基片温度对薄膜性能的影响。采用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜成分,薄膜的表面形貌用原子力显微镜(AFM)进行表征,采用台阶仪和椭偏测厚仪测量了薄膜厚度和折射率。结果表明基片温度对薄膜成分影响不大;随着基片温度的升高,薄膜表面粗糙度逐渐增大,均方根粗糙度由0.394 nm增至0.504 nm;而沉积速率先增大后减小,在300℃时达到最大值7.47 nm/min;其折射率由2.06渐增至2.41,表明薄膜致密性逐渐提高。

碳化硼薄膜制备技术研究进展

本文归纳了碳化硼薄膜的主要特性以及近年来在功能陶瓷、热电元件等方面的广泛应用。总结了目前物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)技术制备碳化硼薄膜的主要方法,包括磁控溅射法、离子束蒸镀法、经典化学气相沉积法(c-CVD)、等离子增强化学气相沉积法(PECVD、激光化学气相沉积法(LCVD)和热丝化学气相沉积法(HFCVD)等,讨论了各种沉积技术制备碳化硼薄膜工艺中各种实验参数对薄膜生长过程的影响,并对该领域今后的研究方向进行了展望。

碳化硼薄膜的电子束蒸发制备及表面分析

采用电子束蒸发技术制备碳化硼薄膜,利用X射线衍射(XRD)分析了薄膜的结构,测量了薄膜的X射线光电子能谱(XPS),并利用原子力显微镜(AFM)对薄膜进行表面分析。XRD结果表明:薄膜的结晶性随着衬底温度的升高逐渐转好,在较低的衬底温度下制备出多晶碳化硼薄膜。XPS分析得到了碳化硼薄膜表面的化学成分和结构特性,其主要成分为B4C。AFM结果表明,薄膜表面光滑平整、均匀致密,随着衬底温度的升高薄膜均方根(RMS)粗糙度逐渐增大。

氢辅助脉冲直流溅射沉积的碳化硼薄膜的红外光学性质与机械性质的研究

采用氢气为辅助气体,在不同氢气流速下用微波等离子体辅助脉冲直流磁控溅射系统制备碳化硼薄膜。碳化硼薄膜的设计厚度为1200 nm,过渡层非晶硅的设计厚度为500 nm。所用的基板为载玻片、Ge、Si、Si wafer、GaAs和JGS3。之后,采用傅里叶红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD)、维氏硬度计(Vicker indenter),分析了氢气流速(0、3、7和10 mL/min)对碳化硼薄膜的光学性质和机械性质的影响。结果表明,氢气流速的增加,可以明显提高红外光学透过率,降低红外光光吸收率。与此同时,氢气的增加还能降低薄膜应力,使薄膜易于附着在基底上。然而,氢气也会使得碳化硼薄膜硬度降低。

高性能大面积碳化硼薄膜在中国散裂中子源研制成功

中国散裂中子源(CSNS)探测器团队利用自主研制的磁控溅射大面积镀硼专用装置,近日成功制备出满足中子探测器需求的高性能大面积碳化硼薄膜样品,单片面积达到1 500 mm×500 mm,薄膜厚度1μm,全尺寸范围内厚度均匀性优于±1.32%,是目前国际上用于中子探测的最大面积的碳化硼薄膜。

电子束蒸发沉积制备碳化硼薄膜的化学结构研究

采用了电子束蒸发在Si(100)片沉积了碳化硼(B4C)薄膜,并用傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对薄膜样品组分和结构进行分析,以研究在不同基片温度和束流下对薄膜结构的影响.分析表明:薄膜中均含有1170cm-1,1660cm-1两个特征峰,分别对应于碳化硼中正二十面体和三原子链的结构.不同基片温度对薄膜化学结构无影响;而不同束流,形成的结构不同,主要体现在碳化硼的特征结构(三原子链和正二十面体)的形成,随着束流的增大,薄膜中二十面体结构显著增多,B的流失减少.

碳化硼球面薄膜及空心微球的制备

采用电子束蒸发镀膜技术,结合磁控滚动方法在φ1 mm的钢球基底上制备碳化硼球面膜层,通过退火、打孔及腐蚀获得碳化硼空心微球.主要研究了球面膜层的宏观形貌、微观结构、成分及初步探讨了不同退火温度（800~1100℃）对核膜结构空心化的影响.利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱分析（XPS）、原子力显微镜（AFM）对球面薄膜表面形态和薄膜元素组成进行了分析.结果表明：磁控滚动模式制备的球面膜层表面平整,没有裂纹和孔洞,元素分布均匀.核膜结构（镀膜时间在5~70 h）经900℃以上温度退火,空心化后的球面膜层可实现自支撑,900℃退火的微球表面形貌最好,壁厚可达10μm以上.

磁控溅射B_4C薄膜的制备与力学性能

通过磁控溅射方法在不同基片温度下制备了B4C薄膜 ,利用傅立叶红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜表征了薄膜的微结构 ,并采用纳牛力学探针测量了薄膜的力学性能。结果表明 ,室温下制备的B4C薄膜具有很高的硬度 ( 4 2 5GPa)和杨氏模量 ( 3 0 0GPa) ,薄膜呈现非晶或纳米晶特征。随基片温度的提高 ,薄膜略有晶化 ,硬度与杨氏模量相应增加到5 0 4GPa和 4 2 0GPa。

Theoretical Calculation on Optimum Si-doping Content in Boron Carbide Thin Film

The theoretical expression of the relationship between optimum doping content and crystal structure is presented as well as the preparation methods. By using this expression, the optimum doping content of silicon-doped boron carbide thin film is calculated. The quantitative calculation value is consistent with the experimental results. This theoretical expression is also appropriate to resolve the optimum doping content for other electric materials.