氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的组成及制备工艺的研究进展

连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料(Al_(2)O_(3f)/Al_(2)O_(3)陶瓷基复合材料)具备高熔点、高强度、抗氧化等特点,提升了现有航空航天热端部件自身抗氧化性能,是高温有氧环境应用的理想候选材料。本文首先分析了Al_(2)O_(3f)/Al_(2)O_(3)陶瓷基复合材料的组成部分——氧化铝纤维、氧化铝基体和常见界面相的种类及其作用。其次,总结了目前Al_(2)O_(3f)/Al_(2)O_(3)陶瓷基复合材料所采用的制备工艺如浆料浸渍法、溶胶-凝胶法、前驱体浸渍-裂解法,并讨论了不同制备技术路线对氧化铝陶瓷基复合材料性能的影响、列举了部分国内外学者的工作现状及成果。最后,对于制备在中高温负载下达到较高强度和断裂韧度、能够实现长时间服役的Al_(2)O_(3f)/Al_(2)O_(3)陶瓷基复合材料提出了可行的优化方案。

固含量对浆料浸渍法制备氧化铝陶瓷基复合材料结构与性能的影响

氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料具有耐高温、高强度、抗氧化等特点,在航空航天热结构材料方向具有广阔的应用前景。使用Nextel^(TM)610纤维布作为增强体,以浆料浸渍-模压成型工艺制备复合材料粗坯,经马弗炉一次高温烧结获得氧化铝陶瓷基复合材料。通过对纤维和基体的晶体结构、力学强度等性能随热处理温度变化的影响确定适合复合材料制备的温度范围。研究不同固含量浆料对复合材料力学性能和微观结构的影响。结果表明:Nextel^(TM)610/Al 2O 3陶瓷基复合材料的弯曲强度随着固含量的增大呈先增大后减小的变化趋势,当浆料固含量为60%(质量分数,下同)时,其弯曲强度最大,达到370.68 MPa。当固含量小于60%时,复合材料弯曲强度较低的原因是纤维束内的基体填充不足;当固含量增大至65%时,复合材料弯曲强度衰减原因是过多基体缺陷的产生和纤维-基体界面间结合增强,阻碍了纤维脱粘、拔出等增韧机制。

氧化铝基陶瓷复合材料表面裂纹的自愈合

系统地研究了不同温度下的热处理对 ＴｉＣｐ／Ａｌ２Ｏ３及 ＳｉＣｗ／Ａｌ２Ｏ３两种陶瓷复合材料表面裂纹及强度的影响．结果表明：在热处理温度为１０００～１４００℃时，两种材料表面压痕裂纹出现不同程度自愈合现象，材料的抗奇强度大幅度提高．裂纹愈合机理主要为扩散作用及材料表面的氧化反应．材料表面反应物层的微观形貌及热物理性能决定了材料抗弯强度的提高幅度．热处理引起的应力松弛也有利于材料强度的提高，但氧化过程中产生的表面气孔会引起材料强度的下降．

氧化铝陶瓷内衬不锈钢复合钢管的组织与性能

用自蔓延铝热－重力分离法制备了氧化铝陶瓷内衬不锈钢复合钢管．测定了复合钢管的机械性能，并用金相显微镜、扫描电子显微镜、Ｘ射线衍射分析仪分析了复合钢管的组织结构．试验结果表明：外层钢管与内衬陶瓷间因形成ＦｅＯ·Ｃｒ２Ｏ３尖晶石相而产生反应润湿，陶瓷层由隐针状内层、柱状中间层和外层树枝晶组成．由于陶瓷与钢管结合模式的改变，复合钢管的压剪强度由普通碳钢复合管的１５．４ＭＰａ提高到不锈钢复合管的２６．５ＭＰａ．

氧化铝基陶瓷复合材料的阻力曲线行为及其抗热震性能

采用压痕 -弯曲强度法获得了 Al2 O3- Si CW 和 Al2 O3- Ti CP陶瓷基复合材料的裂纹扩展阻力曲线 (R-曲线 ) ,并测试了材料的抗热震性能 ,分析了材料的阻力曲线行为与其抗热震性能之间的内在联系。结果表明 :材料的阻力曲线行为与抗热震性之间存在明显的相关性。热震引起材料强度的下降幅度与其阻力曲线的陡峭程度及上升幅度有关。阻力曲线越陡峭 ,上升幅度越大 ,抗热震性也越好。其中 Al2 O3- Si CW复合材料显示出更为优越的抗裂纹扩展能力与抗热震性能。扫描电镜观察及理论分析显示

氧化铝／碳化钛复合材料的无压烧结

以γ－Ａｌ２Ｏ３、活性碳、刚玉砂和石墨粉为埋粉，在由液ＮＨ３分解产生的Ｎ２和Ｈ２气氛中，采用无压烧结方法制备了氧化铝／碳化钛复合材料．研究了埋粉成分、升温速度等对烧结性能的影响．实验结果表明，无压烧结产品在显微结构和机械性能上与热压产品比较没有明显的差异．

氧化铝复合陶瓷烧结工艺研究与力学性能改善

研究了反应结合Al2O3－ZrO2－SiC复合陶瓷的烧结工艺与力学性能改善途径，对快速烧结与Ar气氛常压烧结工艺及材料力学性能进行对比，并分析了微观结构．实验结果表明，快速烧结是抑制晶粒生长、获得均匀、细微、致密结构的有效途径，材料的力学性能也达到了较好水平，但其工艺难度大，而Ar气氛常压烧结工艺简便易行，也可获得相当水平的力学性能．经热等静压使材料充分致密化，消除缺陷，力学性能大幅度提高．

氧化铝/ZTA强夹层层状复合陶瓷的制备和性能

本实验以氧化铝和ZTA为研究对象，制备出ZTA／Al2O3强夹层层状复合陶瓷，复合陶瓷的冲击韧性是单相Al2O3陶瓷的5．6倍，单相ZTA陶瓷的2．8倍；而且复合陶瓷的断裂韧性和维氏硬度在平行于夹层方向和垂直于夹层方向差别不大，克服了弱夹层陶瓷各向异性的缺点。

氧化铝基纳米复合陶瓷显微结构的研究

考察了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＣ和Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（３Ｙ）－ＳｉＣ纳米复合陶瓷的断裂方式．由于ＳｉＣ的加入，材料以穿晶断裂为主．通过透射电镜观察，研究了纳米复合陶瓷中材料ＳｉＣ颗粒的分布，证明所制备的材料为晶内型纳米复合陶瓷．在Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（３Ｙ）－ＳｉＣ纳米复合陶瓷中，小的ＺｒＯ２颗粒分布于Ａｌ２Ｏ３晶粒内，大的ＺｒＯ２晶粒位于Ａｌ２Ｏ３晶粒间，ＺｒＯ２的分布影响Ａｌ２Ｏ３晶粒的形状．通过高分辨透射电镜，观察了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＣ和Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（３Ｙ）－ＳｉＣ纳米复合陶瓷中Ａｌ２Ｏ３／Ａｌ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＣ，Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２的界面．在两颗晶粒间的晶界几乎没有玻璃相的存在，证明纳米复合材料中晶界得到了加强，有利于力学性能的提高．

氧化铝基陶瓷复合材料的微观结构与增韧机理

应用相交增韧、相变－晶须复合及相变－颗粒复合等方式对氧化铝陶瓷进行增韧．遇过各材料强韧性的测试、微观结构的分析以及断口形貌的对比，研究了各材料的断裂特点及不同增韧方式的增韧机理与效果，得出材料的强韧性与其断口形貌密切相关；双重增韧材料中，两种增韧方式不是简单的叠加，而是存在相互作用；同时在性能试验后的材料基体内观察到位借的存在．

晶须及颗粒增韧氧化铝基陶瓷复合材料的抗热震性能

对 Al2 O3- Si Cw和 Al2 O3- Ti Cp陶瓷基复合材料的抗热震性能进行测试和分析 ,结果表明 :Al2 O3- Si Cw和 Al2 O3-Ti Cp陶瓷基复合材料与基体相比抗热震性均有较大幅度的提高 ,其中 ,Al2 O3- Si Cw复合材料显示出更为优越的抗裂纹扩展能力与抗循环热震性能。材料增韧效果的差异是产生这一现象的主要原因。

氧化铝—氧化锆纳米复合渗透陶瓷力学性能与微观结构的研究

目的 利用ZrO2 相变和微粉的纳米效应对氧化铝复合渗透陶瓷增强增韧 ,并对其化学组分、复合体的微观结构与复合体系力学特性的相互关系进行探讨。方法 制备氧化铝—氧化锆纳米复合渗透陶瓷 ,测试其抗弯强度和断裂韧性 ;采用X射线衍射分析测定其晶相组成 ;扫描电镜观察其显微结构。结果 氧化铝—氧化锆纳米复合渗透陶瓷三点弯曲强度测试的平均值高达 (6 1 0 85± 37 0 7)MPa,单边切口梁法测定断裂韧性的平均值高达(6 5 1± 1 38)MPa·m1 2 ,复合陶瓷的主晶相为α_Al2 O3及TZP_ZrO2 。结论 氧化铝—氧化锆纳米复合渗透陶瓷是一种力学性能优良的新型渗透陶瓷材料 。

利用复合烧结助剂改善氧化铝陶瓷力学性能初探

在复合助剂对氧化铝基陶瓷烧结性研究结果基础上，本文继续就其力学性能进行探索。复合添加剂包括如下三部分物质：ＭｇＯ、硅酸盐物质及过渡／稀土化合物，利用其综合叠加效应，在加入量不大的前提下（＜５％），不但较显著地降低氧化铝陶瓷烧结温度，同时获得较好力学性能。实验发现，添加较少量（２％）硅酸盐物质材料既具有良好的烧结性，又保持了较高强度。在此特性基础上，研究了继续添加过渡／稀土化合物对材料强度的影响。结果表明，不同物质对材料强度产生不同影响，复合烧结助剂中添加Ｌａ２Ｏ３和ＣｅＯ２对材料强度有较大程度改善。

断裂方式对氧化铝基复合陶瓷耐磨性的影响

通过磨粒磨损试验测定了氧化铝陶瓷、氧化铝／碳化硅复合陶瓷和氧化铝／莫来石复合陶瓷的耐磨性．利用透射电子显微镜(TEM)观察了样品的微观结构,采用扫描电子显微镜(SEM)分析了样品的断口形貌和磨损表面的剥落情况．研究了断裂方式对磨损表面剥落和耐磨性的影响．结果表明:氧化铝陶瓷的磨损主要由断裂磨损机制控制,氧化铝／碳化硅复合陶瓷的磨损主要由塑性磨损机制控制,氧化铝／莫来石复合陶瓷受这两种磨损机制共同作用．相对于氧化铝陶瓷,氧化铝／碳化硅复合陶瓷和氧化铝／莫来石复合陶瓷的耐磨性提高2-4倍,这主要是由于其断裂方式转变为以穿晶断裂为主,减少了磨损面的脆性剥落．

硅溶胶强化辅助制备C纤维增韧氧化铝结合莫来石陶瓷基复合材料

通过氧化铝先驱体溶液循环浸渍热解结合硅溶胶浸渗强化的方法制备了三维C纤维预制体增韧的氧化铝结合莫来石陶瓷基复合材料 ,研究了氧化铝浸渗工艺对试样增重率、气孔率以及热处理温度对试样内气孔尺寸和分布的影响 ,分析了复合材料物相、微结构以及复合材料的力学性能。结果表明 ,硝酸铝饱和溶液浸渗纤维预制体并热解后试样的增重率和开气孔率呈类似抛物线曲线 ;由于硝酸铝分解生成氧化铝的煅烧温度不同 ,氧化铝晶态及物理特性不同 ,试样内气孔尺寸和分布差别较大 ;选择经过 115 0℃预处理的试样进行硅溶胶浸渗 ,然后 14 0 0℃处理 2h ,氧化硅与氧化铝完全反应生成莫来石 ,获得了较为致密的复合材料 ,室温三点弯曲强度和断裂应变分别为 180MPa和 2 .2 %。

碳纳米管增韧氧化铝纳米复合陶瓷的研究现状

短纤维增韧作为改善陶瓷材料脆性的新方法开辟了一个新的研究领域,CNTs增韧Al2O3陶瓷作为短纤维增韧的探索性研究内容近年来得到了广泛关注。本文简述了CNTs增韧Al2O3纳米陶瓷的表征及力学性能测试方法,综述了CNTs/Al2O3复合陶瓷合成方法及性能的研究现状,简要分析了CNTs/Al2O3复合陶瓷的增韧机理及性能影响因素,并对其发展方向进行了展望。

复相添加剂/3Y-TZP复合增韧氧化铝陶瓷的研究

利用复相添加剂和3Y-TZP的叠加作用,对氧化铝陶瓷的增韧机制和途径进行了研究。结果表明:复相添加剂有助于Al2O3/3Y-TZP复合材料中氧化铝晶粒的异向生长,其增韧效果与3Y-TZP产生了叠加效应。实验材料密度接近理论密度;抗弯强度556.35MPa;断裂韧性6.73MPa.m1/2;综合力学性能明显提高。

氧化铝/莫来石复合陶瓷断裂行为研究

用X射线衍射方法测定了氧化铝/莫来石复合陶瓷的残余应力,并通过计算加以验证。在莫来石含量比较小的情况下,氧化铝/莫来石复合陶瓷基体拉应力与莫来石体积含量成线性关系。通过模型分析了氧化铝基体和莫来石颗粒的应力状态及其对裂纹扩展的影响。由莫来石颗粒引入的基体拉应力使裂纹倾向于向晶内扩展。观察了氧化铝/莫来石复合陶瓷断裂方式的转变,计算了穿晶断裂比率与基体应力的关系,进而建立了莫来石含量、基体应力、穿晶断裂比率三者的对应关系。这为复合陶瓷材料的制备和性能分析提供了可靠基础。

复合添加剂对氧化铝陶瓷烧结性和抗热震性的影响

研究了复合添加剂MnO2、MgO和Y2O3对Al2O3陶瓷烧结性和抗热震性的影响。试验结果表明:在复合添加剂中引入MgO和Y2O3大幅度提高了Al2O3陶瓷的致密度,促进了陶瓷的烧结,提高了材料的强度。Al2O3陶瓷的抗热震性能也得到提高,当MgO和Y2O3的含量为0.5%时,Al2O3陶瓷的临界热震温差在300℃左右,抗热震性能大大提高;继续增加MgO和Y2O3的含量,其抗热震性有所降低。添加复合添加剂的Al2O3陶瓷的抗热震性受到细晶强化和气孔的共同控制,对抗热震性提高的主要贡献为细晶强化,但气孔也会影响其抗热震性。

氧化铝复合陶瓷在全髋关节置换中的应用

目的为了改善假体的生存率,减少陶瓷部件相关的并发症,新一代氧化铝复合陶瓷开始应用于临床,文中分析氧化铝复合陶瓷对陶瓷全髋关节置换的早期临床疗效。方法自2009年4月至2011年8月应用第4代氧化铝复合陶瓷对陶瓷对50例(59髋)髋关节疾病患者行全髋关节置换术,应用Harris评分及X线检查进行疗效评定。结果获得有效随访43例(52髋),平均随访21.4个月(12～40个月)。Harris评分由术前平均(43.0±16.3)分(11～64分)提高到末次随访时平均(92.6±5.3)分(80～100分)。未发生陶瓷组件的碎裂及假体脱位,1髋(1.9%)出现异响,1例发生症状性血栓。结论氧化铝复合陶瓷对陶瓷界面的短期临床效果满意,大头颈陶瓷假体的使用减少了术后脱位率,关节稳定性良好。