碳十八键合锆胶固定相的制备与色谱性能评价

用诱导聚合胶体凝聚法（PICA）制得的二氧化锆微球与碳十八三乙氧基硅烷反应制备了碳十八键合锆胶基质固定相（ODZ）．评价了该柱填料的色谱性能，并用此固定相分离了中性和碱性化合物．

十八碳键合钛胶固定相的制备及其色谱性能

以聚合诱导胶体凝聚法 (PICA)合成的窄粒径分布的TiO2 多孔微球 (表面积 :3 6 7m2 /g ,孔容 :0 3 0mL/g ,平均孔径 :3 2 2nm ,平均粒径 :3 5 μm)为基质 ,与十八碳三甲氧基硅烷的甲苯溶液共同回流 8h ,制得十八碳键合钛胶固定相 (ODT)。该固定相的含碳量为 2 87% (即 0 66μmol/m2 ) ,疏水选择性为 0 4 63 8。将其用于分离中性和碱性化合物时 。

十二烷基键合氧化锆固定相的制备与性能评价

以自制５μｍ球形氧化锆为基质，制备了十二烷基键合氧化锆ＨＰＬＣ固定相，考察了正烷基取代苯、稠环芳烃、苯胺及吡啶衍生物、苯酚和硝基苯酚异构体等不同性质化合物在固定相上的保留行为，并与十二烷基键合硅胶固定相进行了比较。结果表明：中性和碱性化合物在固定相上主要为反相色谱保留机理；酸性化合物在固定相上以反相色谱保留机理为主，但是氧化锆表面的Ｌｅｗｉｓ酸性中心对溶质也存在一定程度吸附作用，导致色谱峰拖尾。

两种新型反相高效液相色谱填料疏水选择性能的比较

以层接层自组装法制备的T iO2/S iO2和ZrO2/S iO2微球为基质,分别与十八烷基三氯硅烷在甲苯溶液中加热回流36h制备了两种碳十八键合固定相。两种固定相的含碳量分别为11.51%和9.62%。对两种固定相的作用机理进行研究,并以9种芳香类化合物对其色谱性能进行评价。结果表明,两种固定相都是较好的反相固定相,其疏水选择性差异不大,对芳香性化合物均有较好的选择性,T iO2/S iO2的含碳量略高于ZrO2/S iO2。