元素分析-稳定碳同位素比质谱法鉴别广东省市售蜂蜜真实性

目的建立元素分析-稳定碳同位素比质谱法分析广东省市售蜂蜜真实性情况.方法蜂蜜加水混匀,利用钨酸钠溶液和硫酸溶液沉淀蛋白,多次洗涤后干燥,得到提取物蜂蜜蛋白质,利用元素分析-稳定碳同位素比质谱法检测蜂蜜蛋白质和蜂蜜δ^(13)C值,测得碳-4植物糖含量.结果通过优化蜂蜜的取样方式、蜂蜜蛋白质的提取量和测试条件,能有效提高检测蜂蜜中δ^(13)CH、δ^(13)CP的精密度,相对标准偏差为0.02%~0.30%.对来自广东省内流通环节的123批次蜂蜜样品进行检测,发现有8批次蜂蜜不符合我国蜂蜜产品行业标准的真实性要求,碳-4植物糖含量大于7%,含量范围为31.0%~64.3%,占比6.50%.结论该方法提高了前处理效率和检测精密度.通过对实际样品的分析,发现目前市售蜂蜜存在不符合真实性要求的情况,特别是单花蜜,需重点关注.

扫描电镜和稳定碳同位素比质谱法鉴别马铃薯淀粉中的掺假玉米淀粉

为有效辨别食用淀粉掺假,运用扫描电镜和稳定碳同位素比质谱技术对马铃薯淀粉中掺假玉米淀粉行为进行定性和半定量鉴别。根据马铃薯淀粉与玉米淀粉在颗粒超微形貌上的明显差别,运用扫描电镜清晰辨别出马铃薯淀粉中掺假的玉米淀粉颗粒。当玉米淀粉的掺假量大于10%时,根据二者在稳定碳同位素比上的自然显著差异,稳定碳同位素比法不仅能够定性鉴别马铃薯淀粉中的玉米淀粉掺假行为,而且依照给出的公式可以估算出掺假玉米淀粉的含量。本法可作为国内淀粉市场上产品质量监督的检测方法。

利用内标碳同位素比率法研究蜂蜜中植物糖浆

以国内不同地区和蜜种的93个蜂蜜样品为研究对象,运用内标碳同位素比率法(Internal Standard Carbon Isotope Ratio Analysis,ISCIRA)分析蜂蜜和蜂蜜蛋白质的δ13C值分布情况,研究C3,C4糖浆掺入蜂蜜对其δ13C值变化的影响。结果表明,蜂蜜和蜂蜜蛋白质的δ13C值平均值很接近,分布也比较类似。蜂蜜的ISCIRA指数(δ13Cprotein-δ13Choney值)呈正态分布趋势,其平均值为0·11‰。蜂蜜的δ13C值随着C4糖浆掺入量的增加而增大,线性良好,蜂蜜蛋白质的δ13C值基本没有变化,可以由此对C4糖浆是否掺入作出定性分析,随着C4糖浆掺入量的增大,定量分析的准确性也越来越高。C3糖浆和蜂蜜的δ13C值比较接近,根据本方法作出对C3糖浆是否掺入定性或定量的判定有很大的不确定性。

温室气体及碳同位素比值傅里叶变换红外光谱分析的温度依赖关系研究

为了研究温度变化对温室气体及碳同位素比值光谱定量分析的影响,首先从理论上分析得出温室气体浓度及δ13CO2值的定量反演主要取决于吸收系数,并研究了吸收系数的计算方法。其次结合HITRAN数据库,研究了温度对线强、展宽以及吸收系数的影响规律,结果表明:压强为1 atm(1 atm=1.013×105Pa)恒定条件下,温度变化时,吸收系数受线强变化的影响强于受展宽变化的影响。最后通过实验验证了温室气体和碳同位素比值傅里叶变换红外光谱(FTIR)反演的温度依赖关系,其中碳同位素比值受温度变化影响幅度最大,单位温度变化对δ13CO2值的影响为14.37‰。文中结果为高精度温室气体及碳同位素比值红外光谱监测装置中的温度监控系统设计提供了理论依据。

药用植物叶片的碳同位素比和矿质元素含量

36种亚热带季雨林中常见的中草药植物叶片的稳定性同位素比(σ^(13)C 值)为-26.4到-32.6‰,灌木型的σ^(13)C 值最低。表明全部种类都属光合作用C_3途径植物。叶片的7种元素 N、P、K、Ca、Mg、Na、Si 的含量依植物种类、生活型、药效和所用药用部位不同而异。在9个具不同药效的组合中,治疗贫血、高血压和健胃药有较多的 N,治疗蛇伤、癌症的药的叶片含较多 P 和 K,治疗风湿骨痛药含较多 Ca 和 Mg。其他微量元素组成中,治疗贫血的药的叶片含 Fe 多,治疗感冒及高血压药者含 Zn 多,健胃药含 Cu 多。结果认为叶片的矿质元素分布图式反映植株自身的吸收积累特性,且对相应的主要疗效可能有附加的效应。

马尾松年轮稳定碳同位素比率(δ13C)变化特征及影响因子分析

以浙江省淳安县姥山林场(S1)和湖北省太子山林场管理局石龙林场(S2)2个试验点内10个相同种源的马尾松(Pinus massoniana Lamb.)植株为研究对象,对其长期生长过程中年轮宽度、早材宽度、晚材宽度和年轮稳定碳同位素比率(δ^13C)的变化以及年轮δ^13C值的种源间差异进行了比较,并对年轮δ^13C值的影响因子进行了分析。结果表明:随着年轮增长,2个试验点马尾松的年轮宽度总体上先降低后略升高;S1试验点的早材和晚材宽度均先降低后略升高,而S2试验点的早材和晚材宽度则缓慢降低;2个试验点马尾松的年轮δ^13C值呈“升高—降低—升高—降低”的趋势。S1和S2试验点各年轮段δ^13C值的均值分别为-26.48‰^-25.19‰和-25.71‰^-25.05‰,且S2试验点各年轮段δ^13C值的均值高于S1试验点。方差分析结果表明:马尾松各年轮段δ^13C值的均值在种源间差异极显著(P<0.01);总体上看,高纬度地区种源各年轮段的δ^13C值依次高于中纬度和低纬度地区种源。相关性分析结果表明:2个试验点马尾松年轮δ^13C值与种源地的纬度和干燥度指数呈显著(P<0.05)正相关,与种源地的年均温、年降水量、5月至9月降水量和≥10℃年积温以及种源地和试验点间纬度差值呈显著负相关,与年轮宽度和早材宽度呈显著或极显著负相关,与晚材宽度呈不显著负相关。研究结果显示:马尾松年轮δ^13C值在种源间变异丰富,这是其对种源地环境长期适应的结果;立地环境和径向生长对马尾松固碳过程中碳同位素的分馏有一定影响。

树木稳定碳同位素比率的方位差异及其机理初步研究

测定了祁连山一棵千年圆柏不同方位上树木稳定碳同位素比率 (δ13 C值 )和光合作用色素 .结果显示 ,树木中 δ13 C值具有明显的方位差异 :北面的 δ13 C值相对较高 ,西面的 δ13 C值相对较低 .树叶中叶绿素含量、类胡萝卜素含量和类黄酮含量的方位变化趋势与δ13 C值类似 .分析表明 ,后者的方位变化是树木对局部环境的光辐射差异长期适应的结果 ,而树木中δ13

欧洲黑杨PnEXPA1基因多态性与稳定碳同位素比率的关联分析

对欧洲黑杨α-expansin基因PnEXPA1的SNP多态性与水分利用效率相关性状稳定碳同位素比率(δ13C)进行了关联分析。利用SNaPshot技术对PnEXPA1基因内11个SNP位点进行了基因型分型,发现各SNP位点优势基因型均为纯合,且其频率高于杂合基因型。关联分析显示:SNP8和SNP12在采用单因素方差分析(ANOVA)和一般线性模型(GLM)2种方法时均与δ13C值显著关联。SNP8为exon 1内的无义突变,可解释6.620%的表型变异;而SNP12位于intron 1中,遗传贡献率为6.613%;这2个SNP位点与SNP9、SNP13共同位于一个高连锁不平衡(LD)的单倍型块中。SNP8与SNP12的TT基因型无性系均具有较高的δ13C值,为优势基因型。

稳定性碳同位素比值分析法(SCIRA)最新发展与应用展望

多年来 ,SCIRA分析被视为鉴定某些食品 (比如蜂蜜 )掺假的较为科学的方法之一。然而光碳同化途径研究的新进展给此方法的可靠性提出了挑战。新近研究发现 ,C3 植物中有C4 途径 ,C4 植物中亦有C3 途径 ,且交叉比例不轻。本文综述了这些方面的新进展 ,探讨了导致此种情况的有关因素 ,指出了SCIRA分析在未来面临的种种可能挑战。

分析温室气体及CO2碳同位素比值的傅里叶变换红外光谱仪

改进了傅里叶变换红外分析仪(FTIR)的硬件设计以实现温室气体及CO2碳同位素比值的多组分、高精度、连续自动测量。首先,对FTIR分析仪测量系统进行了设计和理论分析,引入了温度和压力监控系统以及全密封气路干燥系统。然后,讨论了光谱的定量分析过程。最后,设计了标准气体对比测量实验。实验结果表明:分析仪测量CH4,CO,CO2和δ13 CO2值的标准偏差分别为0.01×10-6,0.011×10-6,0.239×10-6和0.572‰,与常规FTIR测量系统相比,其检测的标准不确定度分别提高了6.3,8.45,10.54和14.73倍,其系统误差分别提高了2.88,1.93,4.67和4.66倍;对比分析仪与同位素质谱仪对δ13 CO2值的测量结果,标准偏差分别为0.572‰和0.171‰,二者测量的标准不确定度相近。所设计的温室气体及CO2碳同位素比值FTIR分析仪能够满足多组分、高精度、连续自动测量的需要。

单体碳同位素比值-色谱-质谱仪离子源高压放电故障维修

旧的GC IR MS单体碳同位素比值 色谱 质谱仪离子源高压放电故障频频发生 ,以致仪器不能正常工作 .通过对仪器离子源各器件用擦拭 ,浸泡 ,超声波清洗 。

基于稳定碳同位素比的植物水分利用效率分析——以鄱阳湖湿地为例

植物水分利用效率是表征植物生长状态的一个综合性生理生态指标,对植物水分利用效率的研究有助于揭示变化条件下植物对环境的适应能力。通过在鄱阳湖湿地上布设的3个断面,测定了典型植物样品的稳定碳同位素比δ^(13)C以及断面土壤组成,探究了植物水分利用效率的变化规律。研究结果表明:鄱阳湖湿地植物的δ^(13)C值差异较为明显,变化范围为-14.302‰^-33.134‰,δ^(13)C值的大小可以作为鄱阳湖湿地植物水分利用效率的表征指标;植物类型和土壤水分含量是影响植物水分利用效率的重要因素;鄱阳湖湿地内南荻的δ^(13)C值最大,属C4植物,具有较高的水分利用效率,在水分胁迫条件下更容易生存下来,从而发育为鄱阳湖地区的优势植物种群。研究结论对变化环境下鄱阳湖湿地植被的演变趋势研究具有一定的参考价值。

岩石中碳同位素比值的EA—MS测定及其地球化学应用

将元素分析仪(EA)与气体质谱仪(MS)连接起来,能够进行硅酸盐岩石微量碳的含量和同位素比值测定。本文介绍了笔者建立这一EA—MS连线技术对天然岩石样品进行分析的方法原理及其对若干标准样品的分析结果。应用这一新方法,笔者首次测定了玄武岩、砂页岩和榴辉岩中全碳的含量和同位素组成,结果发现这些岩石普遍含有较高的轻碳(δ^(13)C=-20‰～-30‰)。皖东玄武岩的δ^(13)C值与碳含量呈正相关变化,指示其岩浆源区含有地表有机碳,岩浆喷发过程中经历过CO_2去气效应。巢湖砂页岩的低δ^(13)C值说明其中富含有机碳。东海榴辉岩的低δ^(13)C值指示,其玄武质原岩曾出露过地表,受到富含有机碳热液的蚀变。因此,岩石碳含量和同位素比值的EA—MS连线同时测定不仅为研究各种岩石的成因和地球化学历史提供了重要信息,而且对探索地球内部与表层之间碳的地球动力学循环提供了制约。

生态因子对三七稳定碳同位素比率的影响

现有的三七追溯体系中,由于缺乏可靠的溯源技术,可能会人为改变产地与终端产品一一对应的关系,构建出虚假的产地信息。本文通过相关和逐步回归分析,研究了生态因子对三七不同部位稳定碳同位素比率的影响,确定影响稳定碳同位素比率变化的主导生态因子,从而为三七产地溯源提供技术支撑。结果表明:三七茎叶中稳定碳同位素比率与土壤交换性Mg呈显著正相关,与土壤有效Fe,土壤容重呈显著负相关,与CEC呈极显著正相关,与粉/粘呈极显著负相关;块根中稳定碳同位素比率与土壤中有效Zn存在极显著负相关关系,与CEC呈显著正相关,与粉/粘、土壤容重呈显著负相关;对三七茎叶中稳定碳同位素比率起关键作用的生态因子是纬度、日照、年降水量、一月平均温;而纬度、年均温、年降水量、透光率则是影响三七块根中稳定碳同位素比率的关键因子;纬度和年降水量是影响三七芦头中稳定碳同位素比率的关键因子。纬度和年降水是三七不同部位稳定同位素比率变异的主导因素,从而为不同地域三七溯源提供了理论依据。

液相色谱-同位素比值质谱测定白酒中乙醇的碳同位素比值

特定化合物稳定同位素分析是近年来研究的重点，基于液相色谱-同位素比值质谱（LC-IRMS）技术建立了白酒中乙醇δ13C值的测定方法。分析了白酒挥发性组分对乙醇δ13C值测定的干扰，研究了流动相流速和色谱柱温度对白酒中乙醇分离及对δ13C值测定的影响，优化后的色谱条件为流速0.35 mL/min，柱温30℃，样品中乙醇浓度范围为0.14～1.08 g/L。方法的重复性和再现性标准偏差均优于0.09‰（n=10）。用该法和气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱技术同时测定10个白酒样品，两种方法的测定结果具有显著相关性关系（R2=0.999）。该法操作简单，检测限可低至0.14 g/L，且结果更稳定、准确。

GC-C-IRMS测定污染场地土壤中苯系物单体碳同位素比值

选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以上均能满足测定要求;与直接进样方式相比,热脱附进样对单体碳同位素比值测定无分馏影响;标准溶液和苯系物土壤样品测定结果的RSD分别为1.0%~1.7%和0.3%~2.6%。

基于放射性碳及稳定碳同位素比的大气细颗粒物中有机污染物来源的分析

建立了一套基于放射性碳及稳定碳同位素比定量估算大气细颗粒物PM2.5（动力学直径以≤2．5μm）中有机污染物来源的方法，并用该方法初步估算上海市宝山地区大气PM2.5中有机污染物的来源。结果表明，宝山区冬季大气颗粒物中有机污染物的来源主要来自石化产物，占到了总量的64．7％，而非石化产物只有35.3％；其中石化燃料产物分担率中主要是机动车尾气的贡献，非石化燃料产物分担率中可能主要是二次扬尘。

菠萝叶片的稳定碳同位素比与PEP羧化酶及PEP羧激酶活性

专性景天酸代谢（ＣＡＭ）植物菠萝（Ａｎａｎａｓｃｏｍ ｏｓｕｓ （Ｌ．） Ｍｅｒｒ．）的下数第５ 到第３５ 位叶为材料，研究稳定性碳素同位素（δ１３Ｃ）值，磷酸稀醇式丙酮酸（ＰＥＰ）羧化酶和ＰＥＰ羧激酶活性的变化。１１ 个不同叶位叶片的δ１３Ｃ值平均为－ １２．９４‰，最大变幅相差－ ２．０６‰。两个酶的活性呈单峰形变化，第８—１１ 位叶的活性最高，低位叶的酶活下降。本试验条件下，ＰＥＰ羧激酶平均活性比ＰＥＰ羧化酶高３．４ 倍。结果表明，ＣＡＭ 植物的暗下羧化与光下脱羧之间具有一定的协调性。老叶虽然酶活较低，但总的看来，ＣＡＭ

GC-C-IRMS测定葡萄酒中6种风味物质的碳同位素比值

建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小于20 min。6种风味物质标准溶液测量精度(standard deviation,SD)范围为0.064‰～0.227‰,样品测量精度为0.115‰～0.300‰。利用该技术分析部分葡萄酒样品,结果表明不同地域样品及不同组分间C同位素比值存在一定差异。