碳基固体酸催化剂的制备及催化合成油酸甲酯

以蔗糖和对甲基苯磺酸混合物为原料,采用水热法一步合成了碳基固体酸催化剂,用于催化油酸和甲醇酯化合成油酸甲酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间及催化剂重复使用性等对酯化率的影响。结果表明,适宜反应条件为:催化剂用量为油酸质量的3.54%,醇酸摩尔比6∶1,反应时间7 h,酯化率可达94.96%。该催化剂尚具有一定的重复使用性。

碳基固体酸催化剂的制备及其催化性能的研究

以竹子为原料制备了碳基固体酸催化剂,将所制备的碳基固体酸催化剂用于油酸和甲醇的气相酯化反应,以油酸转化率为考察指标评价其催化性能。考察了碳化温度、磺化时间、磺化温度对碳基固体酸催化剂催化活性的影响,并对其重复使用性能及再生进行了研究。结果表明,碳基固体酸催化剂适宜的制备条件为:碳化温度200℃、磺化时间6h、磺化温度70℃;所制备的碳基固体酸催化剂用于酯化反应,油酸转化率为86.25%;催化剂反应后仍然保持块状结构,可重复使用,催化活性稳定,易于再生。

绿豆碳基固体酸催化剂的制备及其活性研究

以绿豆为原料,采用碳化-磺化法制备了一种新型碳基固体酸催化剂,对其理化特性进行了表征,并考察了其催化油酸甲酯化活性。研究表明,催化剂中硫元素含量为8.671%,傅里叶红外转换光谱验证了磺酸基功能团的存在。研究表明,较适宜的碳化时间为15 min,碳化温度为350℃,磺酸化时间为1 h,磺酸化温度为80℃。催化剂重复利用5次后及催化活性再生后再重复利用5次,催化转化率依然维持在68%左右。微波可以辅助催化油酸甲酯化反应的进行,微波功率为400 W,温度为65℃时,油酸甲酯化的转化率高达87%左右。总体而言,研究中自制绿豆碳基固体酸催化剂是一种性能稳定、绿色环保的固体酸催化剂,可在微波辅助固体酸法制备生物柴油的工业化生产中推广应用。

微波辅助绿豆碳基固体酸催化剂活性研究

为了考察微波辐射对自制固体酸催化剂催化活性的影响,作者以绿豆为原料,采用碳化-磺化法制备了一种新型碳基固体酸催化剂,于实验室自制微波反应器中催化油酸和甲醇的酯化反应。对油酸甲酯化反应过程中的微波功率、反应温度、反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比等条件进行了单因素分析,并对醇油摩尔比、反应时间、催化剂用量对油酸甲酯化的转化率的影响进行了正交优化,得到最佳工艺为:微波功率400 W、反应温度65℃、醇油摩尔比11∶1、反应时间30 min、催化剂用量为5%,在此工艺条件下油酸甲酯化的转化率为93.97%。

碳基固体酸催化剂的制备与应用

碳基固体酸是一种新型固体酸催化剂。本文介绍了碳基固体酸催化剂酸量高、催化活性和选择性好、易回收再生使用和对设备腐蚀性小等优点,归纳了碳基固体酸催化剂按普通、多孔和有序中孔等不同结构进行的分类,总结了各类碳基固体酸催化剂的制备方法及其在有机反应中的应用。

稻壳碳基固体酸催化剂的制备及在木糖脱水制备糠醛反应中的催化性能

以工业生产中碱法溶硅剩余的稻壳残渣为碳源,采用硫酸磺化法制备稻壳碳基固体酸催化剂,考察了其催化木糖脱水制备糠醛的性能.采用红外光谱、元素分析及表面酸浓度测定等手段对催化剂进行了表征.对固体酸催化剂的制备条件进行了优化,所得催化剂的表面酸浓度可达1.03 mmol/g.以木糖脱水制备糠醛为模型反应,考察了溶剂类别、反应温度和反应时间对固体酸催化剂催化性能的影响.实验结果表明,以二甲基亚砜(DMSO)为反应溶剂效果优于水,并且随着反应温度的升高和反应时间的延长,反应产率逐渐增加,最高可达75.8%.此外,还对催化剂的循环性能进行了研究,探讨了其失活原因和再生方法.

碳基固体酸催化剂的合成及其催化酯化性能

以桃核壳为原料合成了碳基固体酸催化剂。利用乙醇和乙酸的酯化反应为模型反应,考察了不同碳化温度、磺化温度和磺化时间对催化剂活性的影响。用TG分析催化剂的热稳定性,用SEM及搭载的能谱分析仪EDS考察了催化剂的外貌特征和表面元素分布。结果表明,在300℃碳化和98℃磺化4.5 h所得的催化剂活性最高,每克碳基固体酸催化剂负载的磺酸基团为2.1 mmol。在反应时间5 h、反应温度70℃、催化剂用量为冰乙酸和乙醇混合物总质量的2%和醇酸物质的量比为1.5:1时,冰醋酸转化率为70.84%。

甘油衍生的碳基固体酸催化剂的制备及应用

以甘油为原料,首先采用原位炭化和磺化法制备了一种碳材料(CG),再将合成的CG与浓硫酸分别在140、160、180、190℃下磺化2、5、10、12 h得到催化剂SCG-(x)-(y)(其中x为磺化温度,y为磺化时间)。对催化剂进行了XRD、FTIR、TGA、BET、SEM、TEM表征及元素分析,并对催化剂合成过程中的磺化时间和磺化温度进行了探究。以油酸和甲醇的酯化反应为探针反应,研究催化剂的催化活性。结果表明:磺酸基团成功引入到了碳材料表面;随着磺化温度的升高和磺化时间的延长,催化剂表面的磺酸基团数量也随之增加,当磺化时间为10 h、磺化温度为180℃时制备的催化剂具有最优的反应活性。采用间接滴定法对催化剂SCG-(180)-(10)的总酸量进行测定,总酸量高达35 236.21μmol/g。在甲醇与油酸摩尔比12∶1、催化剂用量为原料总质量的5%、反应温度80℃、反应时间0.5 h的条件下,油酸转化率达到98.40%。催化剂重复使用5次,油酸转化率始终保持在90%以上。

基于间苯三酚的磺化碳基固体酸催化剂的制备及其催化油酸甲酯的合成

采用间苯三酚与对苯二甲醛缩聚得到的树脂为碳前驱体,分别以1,4-二氧六环与去离子水为溶剂,以溶剂热和水热法、氯磺酸为磺化试剂制备两种磺化碳基固体酸催化剂。SEM、XPS和TGA等分析表明,以1,4-二氧六环为溶剂合成的TP-A-S催化剂为形貌规整、高酸密度、良好稳定性的球形,并表现出良好的催化性能。将其用于油酸与甲醇的酯化反应,最适宜的条件为:醇油物质的量比10∶1,催化剂用量占原料总质量的2.0%,反应温度70℃,反应时间4h,油酸最高转化率达98.3%。且催化剂循环使用5次后,油酸转化率仍达84.4%。将制备的TP-A-S催化剂用于长链游离脂肪酸与甲醇的酯化反应,转化率高于90%,表现出良好的催化效果。

生物质碳基固体酸催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能

为了寻找一种以生物质为原料,能够温和地合成磁性碳基固体酸催化剂的路径,以生物质柚子果皮为原料合成磁性固体酸催化剂,并将其用于催化油酸和乙醇的酯化反应中。结果表明:MPC-0.4-SO3H和MPC-0.8-SO3H在反应温度为80℃、催化剂用量为油酸质量的7%、油醇比为1∶20、反应时间为8 h时,酯化率可达到68.0%和68.8%,高于商用催化剂Amberlyst-15的酯化率;2种催化剂耐水性好,稳定性高,重复使用3次和4次时,酯化率仍高于或接近Amberlyst-15。通过分析可知,2种固体酸活化能较低,与Amberlyst-15相比,其催化反应的速率常数更大,在生物柴油的合成中具有较好的应用前景。

双功能碳基固体酸催化木糖制备糠醛的研究

本研究以明胶和植酸(PA)为碳源,并掺杂FeCl_(3)·6H_(2)O和ZnCl_(2),通过硫酸磺化法制备了双功能碳基固体酸催化剂用于高效催化木糖制备糠醛。采用SEM、BET、FT-IR、STEM-EDS等方法对不同炭化温度下制备的催化剂进行了表征,揭示了催化剂的物理化学性质。并考察了催化剂的炭化温度、FeCl_(3)·6H_(2)O与ZnCl_(2)物质的量比、反应温度、反应时间、γ-戊内酯(GVL)与H_(2)O的体积比、催化剂用量对木糖转化为糠醛(FF)的影响。结果表明,600℃炭化制备的催化剂CNPS600-Fe_(4)-Zn_(2)催化效果较好,用0.03 g的CNPS600-Fe_(4)-Zn_(2)(FeCl_(3)·6H_(2)O与ZnCl_(2)物质的量比为4∶2)在3 mL的GVL/H_(2)O(体积比为9∶1)溶剂体系中催化0.06 g木糖制备FF,当反应温度为170℃、反应时间为120 min时,木糖的转化率为99.6%,FF的摩尔产率可达85.8%。此外,还对催化剂的循环性能进行了测试,经五次循环实验后FF摩尔产率和木糖转化率均能保持在原来的80%以上,表明该催化剂具有较高的催化活性和较好的水热稳定性。

新型碳基固体酸催化合成缩醛(酮)

以羟乙基磺酸和呋喃甲醛为原料,采用水热碳化缩合法合成了一种新型碳基固体酸催化剂,并将其用于催化丁酮与乙二醇缩合合成缩酮;考察了原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对合成反应的影响,得到了优化反应条件;同时研究了该催化剂催化其他醛(酮)化合物与二醇反应的活性。实验结果表明,该碳基固体酸具有很高的催化活性,催化丁酮与乙二醇缩合反应的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁酮)=1.2、催化剂用量为反应物质量的0.7%,反应1.5h。在此条件下,丁酮转化率达93.5%,产物缩酮的选择性达99.1%。该碳基固体酸还可催化各种醛(酮)与二醇进行缩合反应,在最佳反应条件下,醛(酮)的转化率高达90%以上,缩醛(酮)的选择性高达97%以上。该反应具有催化剂用量少及重复使用活性高、后处理简单、反应时间短和无污染等优点。

碳基固体酸催化酯交换反应合成长碳链脂肪酸酯

在常压、氮气气氛条件下,以糠醛和羟乙基磺酸为原料,通过加热反应制备了一种磺酸化碳基固体酸催化剂并对其进行了表征。用该碳基固体酸催化月桂酸甲酯和正丁醇的酯交换反应,考察了催化酯交换反应的最优条件。实验结果表明:反应温度120℃、反应时间12h、催化剂用量0.02g/mmol为最佳反应条件,在此酯交换反应条件下月桂酸甲酯的转化率达到95.1%,并合成了一系列长碳链脂肪酸酯,收率良好。催化剂重复使用10次,其催化活性基本不降低。

柱前衍生-气相色谱法快速测定食品接触材料中全氟辛酸

建立了简单、灵敏、可靠的气相色谱测定食品接触材料中全氟辛酸的分析方法。样品破碎后经甲醇提取,用碳基固体酸作衍生化试剂、二环己基碳二亚胺作为除水剂,将提取的全氟辛酸转化成全氟辛酸甲酯,用气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量。方法线性关系良好,线性相关系数(R)=0.999 5;在1.0、10.0及100.0 mg·L^-1添加浓度水平下,全氟辛酸回收率为93.7%~108.4%,相对标准偏差小于3%,检出限和定量限分别为0.01 mg·kg^-1和0.05 mg·kg^-1。结果表明,本方法重现性好、准确性高,可用于食品接触材料中全氟辛酸含量的检测。