元素分析仪法测定石墨烯粉体中碳、氢、氮、硫、氧含量的影响因素探讨

石墨烯具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,是我国前沿新材料的重点发展领域。石墨烯粉体作为当前市场上石墨烯材料存在的主要产品形式之一,在导电材料、储能材料、防腐材料、电热材料、复合材料等诸多领域已获得广泛的研究与应用。目前,石墨烯粉体因不同的制备工艺与原料等原因,导致材料碳、氢、氮、硫、氧元素的含量差异较大,进而直接对其后续应用与改性造成巨大影响。因此,准确检测石墨烯粉体主要元素含量对其应用具有重要影响。元素分析仪作为一种能够准确测量元素含量设备,常用来测定石墨烯材料中碳、氢、氧、氮、硫等元素的含量,但日常测试过程中较少关注样品前处理等因素对测试结果的影响,因此,本文重点考察了样品恒重前处理、样品称样量、包裹材料、气体流速等因素对其结果的影响,并优化推荐了采用元素分析仪法测试石墨烯粉体碳、氢、氮、硫、氧元素含量的测试条件。

SDCHN435元素分析仪测定煤中碳氢氮操作标准探析

结合SDCHN435元素分析仪对GB/T30733—2014《煤中碳氢氮的测定仪器法》中碳氢氮的测定方法进行介绍,包括试样称量、气密性检查、试样分析、仪器标定、漂移校正等。详细阐述了SDCHN435元素分析仪的结构特点和工作原理,探讨了该仪器的操作规范及注意事项,对设备的日常维护提出了建议。

元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的不确定度评定

针对煤中碳氢氮含量的测量不确定度进行评定,可提高实验室检测碳氢氮含量数据的准确性以及提升实验室检测的相应技术水平。采用vario MACRO cube型全自动元素分析仪测定煤中碳、氢、氮元素含量,分析不确定度的来源以建立整个测定过程中不确定度分量的数学模型,并讨论测定过程中测量重复性引入的不确定度、曲线标定时试剂纯度引入的不确定度、用标准煤样确定仪器日校正因子时引入的不确定度、样品称量时引入的不确定度以及仪器示值误差引入的不确定度,计算测定煤中碳、氢、氮含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。煤中碳、氢、氮含量及其置信区间分别为50.88%±0.61%、6.04%±0.22%、0.15%±0.03%,其中k=2。各不确定度来源中,使用标准煤样确定仪器校正因子对测定结果的不确定度起主导作用,应严格控制校正过程,选择合适的标准煤样,可有效控制不确定度在较低水平,提高样品检验检测的准确度。

浅谈碳氢氮元素分析仪的使用和发展

煤中碳、氢、氮元素的分析是煤质分析中的重要组成部分。随着科学技术的不断进步,煤中碳、氢、氮元素的分析方法逐渐由传统经典方法向碳氢氮元素分析仪分析方法发展。碳氢氮元素分析仪现如今已经广泛应用于各个行业实验室中,大大提高了工作效率,同时还可以通过观察仪器配套软件相关参数判断何时更换吸收剂等,避免造成资源浪费。

自动元素分析仪测定碳纤维中氮、碳、氢

利用Vario ELⅢ型元素分析仪测定了碳纤维中氮、碳和氢的含量。优化的试验条件为:称样量2.1～2.4 mg,加氧时间120 s,燃烧管温度980℃。选用乙酰苯胺计算当天校正因子,方法用于碳纤维和石墨样品分析,含碳量在88.05%～99.46%之间,而在绝大多数样品中氮和氢的质量分数都小于0.30%。

CE-440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮

利用CE-440型元素分析仪测定了有机样品中碳、氢、氮三元素。在仪器厂家推荐的工作条件下,对各元素的K值变化规律进行了研究。在分析6～10个样品后加入标准样品,对样品进行K值校正,可提高实测值的准确性。4种标准样品乙酰苯胺、胱氨酸、己二酸和苄基硫脲盐酸盐的实测值与理论值吻合,相对误差都在1.54%以内。对标样乙酰苯胺进行13次平行性实验,碳、氢、氮3元素的相对标准偏差RSD(n=13)分别为0.09%、0.33%、0.22%。

EA3000元素分析仪测试碳氢氮元素的影响因素分析

利用EA3000元素分析仪测试不同类型样品中的碳氢氮元素含量,从样品来源分析产生干扰的原因,可能会对测试结果带来误差的分析,提出消除干扰因素的思路。从仪器设计和热导检测器的材质分析,有效地消除影响结果的因素,有利于保证数据的准确性。

元素分析仪测定炸药碳氢氮含量的不确定度评定

采用元素分析仪测定炸药中的碳 (C)氢 (H)氮 (N)百分含量 ,讨论了测试过程中由测量重复性、称量过程等因素所带来的不确定度分量 ,计算了测定炸药中的C、H、N百分含量的合成标准不确定度及扩展不确定度 ,确定采用元素分析仪测定奥克托金 (HMX)的C ,H ,N含量的扩展不确定度小于 0 5 %

煤中碳氢元素分析方法的研究

利用全自动碳氢分析仪采用库仑分析方法对煤中碳氢元素分析进行研究。论述了其工作原理、试验条件、试验方法， 并对试验结果的精密度和准确度进行分析， 从而得出可用该方法进行煤中碳氢元素分析的结论。

采用元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的应用研究

分析了试样用量对vario MACRO cube型全自动元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量试验结果的影响,应用标准煤样及日常检测样品对全自动元素分析仪测定的准确度及精密度进行评价,并从试样称量、气密性检查、通氧量等方面探讨了试验操作应注意的事项。结果表明,全自动元素分析仪的测定结果均在标准值及参考值的不确定度范围内,可满足目前国标的要求,显示出较高的精密度和准确度,即采用全自动元素分析仪能够快速准确地进行煤中碳、氢、氮含量的测定。

自研元素分析仪器测定石油产品中的碳、氢、氮、硫

利用自研元素分析仪对标准品和石油样品中的碳、氢、氮、硫元素进行了测定,并和varioELcube商业元素分析仪的测定结果进行了比对,考察了自研元素分析仪对4种元素测定结果的准确性,结果表明,自研仪器对4种元素的响应值较好。

LECO CHN628元素分析仪测定煤中碳氢氮的研究

研究LECO CHN628元素分析仪测定煤中碳氢氮原理,对测定方法和检测过程进行分析。评价该仪器测试精密度和准确度,指出在实验过程中应注意的有关事项。

元素分析仪法在石油焦中碳氢氮检测的应用

基于元素分析仪红外热导法对石油焦的检测并未广泛应用,介绍了仪器原理及相应的分析方法,并从仪器参数、校准参数、通氧参数、试样量等方面对其测定准确性与精密度进行验证。试验结果表明,元素分析仪法可以测定石油焦中碳、氢、氮元素含量,分析时试样量80mg,依次按30s×30mL/min、300s×150 mL/min的方式通氧,精确值可达0.1 mg,该分析方法简单、快速、准确。

特殊样品中碳氢氮元素的测定方法讨论

介绍了5E—CHN2000碳氢氮测定仪对特殊样品中的碳、氢、氮元素的测定方法，主要包括电极碳的测氮方法、轻质石油中碳氢氮的测定方法、飞灰的测定方法、化肥中氮的测定法等。

高纯氨中ppm级氧、氮、水及碳氢化合物的气相色谱分析

叙述了电子级高纯氨中ppm级O2、N2、H2O、碳氢化合物的气相色谱分析方法。用热导色谱法检测氨中微量O2和N2。当进样量为3ml时，其灵敏度为1ppm/mm；用氢焰转化色谱法检测氨中微量水和碳氢化合物时，其灵敏度水为0.3～0.5ppm/mm，碳氢化合物为0.2ppm/mm。

碳氢氮元素的低含量测定

本文报导了用ＰＥ２４００元素分析仪进行低含量Ｃ，Ｈ，Ｎ测定时宜采用的方法步骤．用该法测定了含量在０．５％以下样品．回收率在９５％－１０５％之间，标准偏差≤０．００６％．

仪器法测定煤中碳、氢、氮的含量

使用5E-CHN2200元素分析仪测定煤样中的碳、氢、氮含量,在方法标定、样品测定以及不同称样量对测定结果的影响进行了探讨。对部分煤标准样品和普通煤样进行测定,以验证本测定方法的精确度和准确度。结果表明:在精确度试验中,煤标准样品中碳、氢、氮含量的测定结果相对标准偏差(RSD,n=10)在0.07%~0.68%;在准确度试验中,煤标准样品中碳、氢、氮含量测定结果与其认定值有较好的一致性,普通煤样中碳、氢、氮含量测定值也与使用其它经典方法的测定值基本吻合。本测定方法具有操作简单、分析周期短、准确度高、稳定性好等优点,能够满足煤炭分析领域的实际检测需求。

不确定度在煤质碳、氢、氮元素含量检测中的应用

依据DL/T 568—2013《燃料元素的快速分析方法》对煤质碳、氢、氮元素检测,分析检测方法、检测原理以及检测步骤的不确定度的来源,建立检测过程中碳、氢、氮元素的曲线方程,计算各不确定度分量的相对不确定度。通过得到的数据计算不确定度和扩展不确定度,为实验室检测人员了解不确定度来源提供参考。由于标准煤样的测量结果直接影响待测样品的准确度,因此标准煤样测量结果用于未知样品测量时,标准煤样的不确定度可作为未知样品测量的分量。进行标准煤样的不确定度分析与计算,可对煤质检测结果提供较高的概率区间,可用于实验室对煤质碳、氢、氮元素检测的准确性进行评定。

牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。