碳纤维微电极吸附溶出法分析痕量核酸

本文介绍了碳纤维超微电极吸附溶出电位法分析痕量ＤＮＡ和ＲＮＡ的方法。碳纤维的来源对痕量核酸测定有较大影响，其中以“Ａｅｓａｒ”材料进行痕量核酸测定效果最好。碳纤维超微电极 可有效只附富集静置微升量溶液中ＤＮＡ和ＲＮＡ，在吸附溶出转移实验中效果良好。文中描述了表面邓处理和富集条件的影响并对分析效能特性进行了讨论。富集５ｍｉｎ后测定，ｔＲＮＡ、ｓｓＤＮＡ、ｄｓＤＮＡ的检测限分别为６、１５。

无汞膜碳纤维微电极溶出伏安法测定银的研究

本文报道了一种使用无汞膜碳纤维微电极测定痕量银的脉冲溶出伏安法。应用频率50Hz、振幅2V的方波活化和清洗电极,使单根碳纤维电极在无需镀汞的情况下测定银离子显示了很高的灵敏度和稳定性。在静态溶液中,检测限达1×10^(-9)mol/L(约1×10^(-10)g/ml),并对印相废液实样进行了测定。应用扫描电镜和电化学方法对电极的研究表明,方波处理使碳纤维表面发生了显著变化。

微柱碳纤维电极的分析应用——无汞膜电极溶出伏安法测定金属离子

本文报道了恒电位活化和清洗碳纤维电极并直接用于测定金属离子的方法。活化后的电极无需镀汞,在测定中显示了很高的灵敏度,采用示差脉冲溶出伏安法测定 Ag 和 Cu 的检测限可达0.5ng/ml。本文对电极的活化方法、重现性、分析条件进行了研究’并用活化碳纤维电极对实际水样进行了测试。

杯芳烃修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定微量铅

研究了以杯芳烃衍生物修饰玻碳电极,以其吸附溶出伏安法测定微量铅。对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分离子干扰等进行了实验。实验发现以氢氧化钠溶液处理修饰电极可提高测定灵敏度,经过优化处理后,线性范围和检出限分别为5.0×10-7～1.0×10-5mol/L和1.0×10-8mol/L。应用本法对合成水样进行了测定,结果满意。本文还对吸附溶出机理进行了讨论。

脉冲溶出伏安法中汞膜碳纤维电极性能的研究

采用脉冲阳极溶出伏安法,研究了汞膜碳纤维电极测定痕量金属离子的行为,并与汞膜玻碳电极和悬汞电极进行了系统的对比,显示了碳纤维电极在静止态溶液、极稀溶液、有机溶液和双电极体系中具有特殊的优越性。本文对该电极的制作,预处理和实际测试条件进行了探讨。

修饰碳纤维电极为工作电极-溶出伏安法测定银离子

文中详述了碳纤维电极(CFE)的制备及处理方法,用电化学聚合法将噻吩单体聚合并修饰在CFE上。应用此修饰电极于测定银时,将试液在0.1mol.L-1HNO3中在-0.5V处预还原120s,使Ag+离子与聚噻吩生成络合物,然后在0～0.6V范围内扫描,使Ag+从上述络合物中从电极上溶出,实现了银离子的阴极溶出伏安测定,在0.24V处可得银离子的氧化峰电位,其峰电流值与银离子浓度在5.0×10-7～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0×10-8mol.L-1。

碳纤维电极溶出伏安法同时测定丹参中锌和镉

目的:用自制碳纤维电极,采用线性扫描溶出伏安法实现锌、镉同时在碳纤维电极上的检测。方法:考察了电解质底液、富集电位、富集时间及扫描速度对Zn2+、Cd2+溶出伏安行为的影响。结果:在1 mol·L-1硫酸介质中,Zn2+、Cd2+分别在-0.97 V和-0.77 V附近产生灵敏的阳极溶出峰,峰电流与浓度呈良好的线性相关,相关系数R2分别为0.996 5和0.995 4。锌、镉的检出限(S/N=3)分别为1.5×10-9 mol·L-1和1.0×10-10 mol·L-1,平均加标回收率分别为98.9%和98.1%,相对标准偏差(n=6)分别为2.72%和2.45%。结论:用碳纤维电极同时检测Zn2+和Cd2+的方法具有简便、灵敏和准确的特点。

铜铁试剂修饰碳纤维电极溶出伏安法测定Cu^(2+)

用铜铁试剂对自制碳纤维电极进行电化学修饰,用于检测溶液中低浓度Cu2+.详细考察了富集电位、富集时间、扫描速度及Cu2+浓度对测定的影响.试验发现在高氯酸溶液中,富集电位-1.2 V,富集时间4 min,Cu2+在0.05 V处有灵敏的阳极溶出峰.试验结果显示Cu2+氧化峰电流在1.0×10-6 mol·L-1至1.0×10-8mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,其线性方程:i(nA)=555.2c+47.86(其中c为Cu2+的浓度),线性相关系数R为0.9971,检出限(S/N=3)为8×10-10mol·L-1,平均加标回收率为94.8%,相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6).

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0 1 5mol/L醋酸盐缓冲溶液 (pH 4 .8)中 ,通过开路富集 ,Sn 和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 3 0mol/L的盐酸溶液中 ,于 -0 .80V还原后再进行阳极化扫描 ,于 -0 .68V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。二次导数峰电流与Sn 浓度在 8.4× 1 0 -9～ 1 .4× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限达 4×1 0 -9mol/L ,同时对电极反应机理进行了讨论。

碳纤维电极阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

提出了碳纤维束电极1.5次微分阳极溶出伏安法测定矿物中微量金的方法,在0.1 mol/L HCl 支持电解质中,于-1.0V 恒电位下富集 3min,线性范围 0.5～25 μg/L,相关系数 0.9997.富集 5min,检测下限约为 0.03 μg/L,对矿物中微量 Au的测定,结果与 AAS 法基本相符。

斜削碳纤维束复合微电极研制及ASV法测定人发中微量铅

本文叙述了斜削碳纤维束复合微电极制作方法及其伏安特性。用阳极溶出伏安法测定人发中的铅含量，确定了适宜的实验条件。方法简便、快速、灵敏度高、重现性好。检出限为０．１ｎｇ·ｍＬ－１，线性范围为１．０～２０ｎｇ·ｍＬ－１，相对标准偏差为３．４％。

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0·544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1·0×10-7～1·0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1·0×10-8mol/L,应用该电极测定水样中微量铅,回收率为92%～102%。

碳纤维电极溶出法测定电气塑料中铅含量

本文研究了碳纤维电极在电气塑料中的铅测定中的应用,并进行了性能测试。在10.0mg/LHg2+—0.25mol/L盐酸溶液中测量铅,检测限达到0.050μg/L(电富集10分钟),用于测定电气塑料中的铅含量。标准加入回收率为93.5%。变异系数(n=11)<8.3%。碳纤维电极的峰高均值为268.57μA/V,标准差为3.256μA/V,变异系数为1.213%。GC电极的峰高均值为373.3μA/V,标准差为5.7987μA/V,变异系数为1.553%。碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。

碳纤维汞膜微电极1．5次微分伏安法测定胆固醇的研究

将胆固醇吸附在碳纤维汞膜微电极表面，阳极溶出时，可产生一个灵敏的１．５次微分溶出峰，其峰电位为－０．０６Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ，下同），峰电流和样品浓度在１．０×１０－５～１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检出限可达１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。本文讨论了测定条件，建立了测定胆固醇的新方法，并对实际样品进行了分析。

痕量镉的水溶性碳纳米管增敏方波溶出伏安法测定

研究了以羧基化的水溶性碳纳米管（CNT）作为增敏剂，经吸附富集，用方波溶出伏安法测定痕量镉。讨论了吸附溶出的机理，对富集时间、富集电位、镉浓度、HCl加入量的影响及部分离子干扰等进行实验，并对含镉水样进行测定。实验结果发现：Cd^2＋在-0．65V左右出现灵敏的溶出峰，峰电流在Cd^2＋浓度为2．0-10nmol／L时呈现良好的线性关系，检出限为0.1nmol／L，回收率为94％-103％。

碳纤维微电极恒电位活化及测定金属离子的研究

碳纤维微电极已被广泛应用于电化学研究和分析测定,该电极尺寸极小,在分析性能上与常规电极有显著不同,在不镀汞的情况下,用碳纤维电极直接测定金属离子几乎没有明显的伏安响应,本文提出用+2.5 V恒电位预先活化碳纤维电极,使测定灵敏度大为提高,在双电极体系和静止溶液中,采用溶出伏安法可测定10^(-9)级金属离子,以同样的方法清洗电极,测定结果重现性良好,由于分析过程中不使用汞,该电极的测定范围大大增加,特别是用于氧化还原电位较正的金属离子测试,根据循环伏安法、扫描电镜和电子能谱的研究,发现碳纤维表面状况在处理前后有很大变化,并与测定灵敏度密切相关。

聚氯乙烯膜修饰碳微电极的研制及应用

采用浸涂流延法制得ＰＶＣ膜修饰碳微电极，用 Ｋ３ Ｆｅ（ＣＮ）６的循环伏安图考察了电 极的电化学性能，并用此电极建立了环境水样中痕量汞的阳极溶出伏安法测定。在０．０６ ｍｏｌ／Ｌ ＫＳＣＮ＋ ０．０１ ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＩ介质中，富集电位－０．８０Ｖ，搅拌富集时间 ３００ｓ，扫描电压范围 －０．２０～０．４０Ｖ，扫描速率３１４ ｍＶ／ｓ，溶出峰电流与 Ｈｇ２＋浓度在 ０．０１～ ２．０ ｍｇ／Ｌ的范围内有 良好的线性关系，本电极成本低廉、制做简单、使用方便、性能稳定，工作电位范围宽、无汞污 染，是一种可用于阳级溶出伏安法的新型电极。

静电纺ZnO/碳复合纳米纤维修饰电极制备及对痕量铅的测定

以ZnCl2与聚丙烯腈（ PAN）混合液为前驱液,利用静电纺丝技术制备ZnCl2-PAN纳米纤维,经预氧化和碳化处理得到ZnO纳米粒子负载碳复合纳米纤维（ ZnO-CNF）。扫描电子显微镜（ SEM）显示,ZnO纳米粒子在CNF表面均匀分散,粒径为20~30 nm。接触角测试表明,ZnO的存在使纤维表面的润湿性明显改善。将ZnO-CNF复合纤维与Nafion在乙醇中均匀分散,采用滴涂法制备ZnO-CNF修饰玻碳电极,SEM及循环伏安（ CV）证明复合物膜的成功修饰。方波溶出伏安分析（ SWV）表明,此修饰电极对痕量铅有灵敏的选择性响应。通过实验条件优化,在0.1 mol/L HAc-NaAc （pH=4.6）缓冲溶液中,-1.0 V电位下富集10 min, Pb2＋溶出峰电流与其浓度在2.4×10-10~2.4×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系（R=0.9980）,检出限为4.8×10-11 mol/L,抗干扰性强,稳定性好。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与电感耦合等离子体-质谱法（ ICP-MS）进行对比,结果一致。

酮康唑在玻碳电极上的吸附行为及其测定

报道了一种抗真菌治疗新药酮康唑的吸附行为及其测定。该药物在玻碳电极上预富集后，用示差脉冲伏安法（ＤＰＶ）测定，其响应电流与药物浓度在２．０ × １０－１０～ １．０ × １０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系；检出限为４．０ × １０－１１ ｍｏｌ／Ｌ。可用于尿和血清样品中药物含量的测定。采用计时电量法（ＣＣ）研究了酮康唑在玻碳电极上的吸附行为，求出了吸附自由能，确定了吸附模式。采用整体电解法测定了电极反应电子数，并结合氧化前后紫外光谱的变化推导了反应机理。