甲氧苄啶在多壁碳纳米管-Nafion修饰电极上的电催化氧化及电分析方法

用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA),线性扫描伏安法(LSV)及电流-时间曲线研究了甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)在碳纳米管-Nafion修饰电极(MWCNTs-Nafion/GCE)上的电化学行为,电化学动力学性质以及电分析方法。结果表明,TMP在GCE上有一个极弱的氧化峰,而在MWCNTs-Nafion/GCE上出现一个敏锐的氧化峰,表明MWCNTs-Nafion/GCE对TMP电化学氧化具有良好的催化作用。在扫描速度为10～800mV/s时其氧化峰电流与扫描速度平方根(v1/2)呈良好线性关系,表明TMP在MWCNTs-Na-fion/GCE上的伏安行为是受扩散控制的电化学过程。TMP在MWCNTs-Nafion/GCE上氧化峰电流与浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系;检出限为6.6×10-7mol/L;RSD在0.75%～1.69%之间;加标回收率在98.1%～101.1%之间。本方法简便快捷,测定结果令人满意,可用于TMP的电化学定量测定。

碳纳米管膜修饰玻碳陶瓷复合材料电极对亚硝酸盐的电催化还原

制备了碳纳米管膜修饰的玻碳陶瓷复合材料电极，研究了亚硝酸盐在修饰电极上的电化学行为，碳纳米管膜对亚硝酸盐的还原展现了良好的催化括性。评估了溶液pH值和施加电位对亚硝酸盐电流响应的影响，并初步探讨了催化机理。在优化的实验条件下，该修饰电极对亚硝酸盐的测定线性范围为5．0×10^-5～3×10^-3mo]／L；检出限（3σ）为2×10^-5moL／L。

多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于过氧化氢的检测

构建用于过氧化氢检测的多壁碳纳米管修饰玻碳电极,循环伏安阳极最大电流法和计时安培电流法测试表明:碳纳米管能提高电极的有效表面积,并加速电子的传递.循环伏安阳极最大电流和计时安培响应电流均与过氧化氢的浓度变化成线性关系,两种检测方法的灵敏度和线性相关系数分别为2.8μA/(mmol.L-1)、0.997和1.5μA/(mmol.L-1)、0.971;检测方法过程简单,结果令人满意.

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安法对乙酰氨基酚的测定

建立了以Nafion分散多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion-GCE)测定对乙酰氨基酚的方法。结果表明,在0.10 mol/L的HAc-NaAc缓冲液中,该修饰电极对对乙酰氨基酚有明显的催化和增敏效应,其氧化电位由+0.55 V负移至+0.48 V,产生了70 mV的电位降。利用方波伏安法进行定量测定,其线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4mol/L,线性相关系数0.999 8,检出限3.7×10-8mol/L。并应用于药物加合百服宁药片中对乙酰氨基酚的含量测试,结果令人满意。

磺胺甲噁唑在多壁碳纳米管-Nafion修饰电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法（CV）、计时库仑法（CC）、计时电流法（CA）、线性扫描伏安法（LSV）及电流-时间曲线研究了磺胺甲噁唑（SMZ）在玻碳电极（GCE）及碳纳米管-Nation修饰电极（MWCNTs-Nafion／GCE）上的电化学行为，电化学动力学性质以及电分析方法。研究结果表明，与GCE相比，SMZ在MWCNTs-Nafion／GCE上氧化峰电位负移140mV，氧化峰电流明显增大约6倍，表明MWCNTs-Nation／GCE对SMZ电化学氧化具有良好的催化作用。在扫描速度10-1000mV·s^-1时其氧化峰电流与扫描速度平方根（P^1/2）呈良好的线性关系，表明SMZ在GCE及MWCNTs-Nafion／GCE上的伏安行为是受扩散控制的电化学过程。研究了SMZ在GCE及MWCNTs-Nafion／GCE上氧化峰电流与浓度分别在5．0×10^-5-2．5×10^-3和1．0×10^-5～6．0×10^-1mol·L^-1呈良好线性关系，检测限分别为1．0×10。和5．0×10^-7mol·L^-1。RSD在0．85％-1．98％，加样回收率在98％～101．2％。建立的SMZ含量的电化学测定方法简便快捷，测定结果令人满意。

多壁碳纳米管修饰玻碳电极选择性测定色氨酸

研究了色氨酸（Trp）和酪氨酸（Tyr）在多壁碳纳米管修饰玻碳（MWNTs/GC）电极上的电化学行为.结果表明相对于玻碳电极,此修饰电极促进了色氨酸和酪氨酸的电催化.信号与背景电流比表明相对于酪氨酸此电极对色氨酸有更强的催化作用.在1.0 mol/L硫酸中此修饰电极对色氨酸和酪氨酸的分离效果最好,故可以在酪氨酸存在下选择性测定色氨酸.混合液中色氨酸的氧化峰电流与浓度在7.50×10^-6～2.00×10^-4mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为3.29×10^-6mol/L（信噪比为3）.将此方法用于17AA复方氨基酸注射液中色氨酸的回收试验,回收率达到97%以上.

多壁碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定氯霉素

研究了氯霉素（CAP）在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为.发现在pH=2.0的0.1 mol/LKCl-HCl底液中,CAP在该修饰电极上有一灵敏的还原峰（Ep=-0.36 V vs.Ag/AgCl）,峰电流与CAP浓度成正比,线性范围为6.0×10^-6~2.7×10^-4mol/L,检测限达3.0×10^-6mol/L.该方法灵敏、准确,用于模拟样品和实际样品的测定,结果满意.

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定多巴酚丁胺的研究

研究了多巴酚丁胺在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴酚丁胺的电化学方法。在0.3mol·L-1H2SO4底液中,氧化峰电位为0.57V(vs.Ag/AgCl),峰电流与多巴酚丁胺的浓度在5.0×10-8～1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系。该法的检出限为3.0×10-8mol·L-1。平均回收率为99.15%。1.0×10-5mol·L-1多巴酚丁胺平行测定8次的标准偏差为4.8%。用拟定的方法测定了多巴酚丁胺注射液中多巴酚丁胺的含量,结果满意。

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0·544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1·0×10-7～1·0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1·0×10-8mol/L,应用该电极测定水样中微量铅,回收率为92%～102%。

羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V。峰电流与Pd2+浓度在5.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L。该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%。

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ)

将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖(CTS)溶液中,修饰在玻碳电极(GCE)表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液(pH 4.10)中,钯(Ⅱ)于-400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV^400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯(Ⅱ)在135 mV(vs.SCE)处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9~1.69×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21%。方法用于矿样中痕量钯(Ⅱ)的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。

6-巯基嘌呤在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析应用

将固体多壁碳纳米管置于10g·L^-1六偏磷酸钠溶液中，通过超声搅拌制成均匀分散的悬浮液。取此悬浮液10μL，滴加于经抛光的玻碳电极的表面，在红外灯下烘干后即制成多壁碳纳米管修饰的玻碳电极（CNT／GCE）。在pH7．0的磷酸盐缓冲介质中，6-巯基嘌呤（6-MP）在0．357V（vs．Ag／AgCl）处出现一灵敏的氧化峰，其峰电流（Ip）与6-MP浓度在5×10^-7～1×10^-4mol．L^-1之间呈线性关系，检出限为5．0×10^-8mol．L^-1。应用此方法测定了3个模拟血清样品中6-MP含量，并测得方法的回收率在98．0％～104．7％之间。在6-MP浓度水平为1×10^-5mol．L^-1的条件下，测得方法的RSD（n=10）为4．2％。

碳纳米管修饰玻碳电极测定邻苯二酚的研究

文章借助循环伏安法（CV）研究了邻二苯酚（CAT）在碳纳米管修饰玻碳电极（CNTs/GCE）表面的电催化氧化行为。试验结果表明：CNTs/GCE对邻二苯酚的氧化过程表现出良好的催化活性,其响应峰电流与裸GCE相比增加了10倍以上;在最佳响应条件下,在0.25~2.0 mmol/L的浓度范围内,邻苯二酚的催化氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系;并对模拟废水中的邻苯二酚进行了回收试验。

单壁碳纳米管Nafion复合膜修饰玻碳电极用于示差脉冲伏安法测定多巴胺

将单壁碳纳米管(SWCNT′s)分散在5%(质量分数)的Nafion溶液中并滴涂在玻碳电极表面,红外灯烘干后,制得了SWCNT′s/Nafion修饰电极。采用循环伏安法研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为。结果表明,多巴胺在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,其氧化峰峰电位(Epa)为0.408 V(对Ag/AgCl电极,下同),还原峰峰电位(Epc)为0.335 V,且其峰电流与裸玻碳电极比较增大50倍。据此提出了用示差脉冲伏安法测定多巴胺的方法。多巴胺的浓度在120μmol.L-1以内与对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μmol.L-1。修饰电极用于多巴胺注射液中多巴胺的测定,测定值与标示值相符,加标回收率在96.2%～101.0%之间。

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定乳糖酸红霉素

用化学方法对多壁碳纳米管进行表面处理，能够使处理后的碳纳米管变短并且在其表面引入了羧基等活性功能团。将化学处理后的多壁碳纳米管用于修饰玻碳电极，研究发现碳纳米管修饰电极对乳糖酸红霉素有良好的电催化作用，能够显著提高氧化峰电流。优化了测定参数，在此基础上建立了一种直接测定乳糖酸红霉素的电分析方法。试验结果表明：乳糖酸红霉素的氧化峰电流与其浓度在2．0×10^-5～1．8×10^-3mol·L^-1范围内呈线性关系，相关系数为0．9951；检出限为6．3×10^-7mol·L^-1。用此方法分析了注射用的乳糖酸红霉素粉剂样品，所得结果与标示值一致。用标准加入法进行了回收率试验，所得结果在97．3％～104．0％之间。

用纳米铂-多壁碳纳米管-壳聚糖修饰玻碳电极计时电流法测定过氧化氢

将多壁碳纳米管(MWCNT's)1mg分散在5g·L^(-1)壳聚糖溶液中,并滴涂在玻碳电极表面,将上述电极置于氯铂酸(1+99)溶液中,于电位-0.2V下电沉积90s,制得纳米铂-多壁碳纳米管-壳聚糖修饰玻破电极(nanoPt/MWCNT's-CTS/GCE)。采用扫描电子显微镜对该电极表面结构进行了表征,并用循环伏安法和计时电流法对该电极的电化学性能进行了研究。试验表明:在pH 7.0的0.1mol·L^(-1)磷酸盐底液中,该传感器对过氧化氮具有明显的电催化还原作用。过氧化氢浓度在6.30×10^(-7)~1.52×10^(-3)mol·L^(-1)范围内与还原峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为2.13X10^(-1)mol·L^(-1)。对0.35邪mmol·L^(-1)过氧化氢标准溶液连续测定8次,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.27%。

金纳米粒子/碳纳米管复合修饰玻碳电极对对苯二酚氧化还原反应的电催化性能

以对苯二酚为目标化合物比较研究了金纳米粒子、碳纳米管、金纳米粒子/碳纳米管3种纳米粒子修饰电极的电催化性能,结果发现:3种纳米粒子修饰电极均对对苯二酚的电化学信号具有增强作用。电化学阻抗谱和修饰层数试验表明:金纳米粒子的增强效果来自于金纳米粒子的电催化作用,碳纳米管的增强作用来自于电催化作用与大的电极表面积,金纳米粒子/碳纳米管复合修饰电极综合利用了两种纳米粒子的特性,表现出了更为优良的电催化行为。对苯二酚在修饰电极上的电化学过程均为扩散控制过程。

基于羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极快速检测氨基脲的研究

基于羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极(CMWCNTs/GCE),构建了一种灵敏检测氨基脲(SEM)的电化学传感器。采用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、电化学阻抗谱对修饰材料进行表征。结果表明,羧基化的多壁碳纳米管出现羧基碳氧双键的红外特征峰,管径明显减小,长度变短,电化学阻抗值显著减小。在1 mol/L HAc-NaAc缓冲液中,利用循环伏安法和时间-电流曲线研究了SEM在CMWCNTs修饰电极上的电化学行为。SEM在修饰电极上呈现不可逆的氧化峰。与裸电极相比,氧化峰电流明显增大。在最佳实验条件(pH 7.0,扫描速度为0.1 V/s)下,测得SEM在5.00×10^(-6)~1.09×10^(-3)mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈线性关系,线性方程为I_P(μA)=-0.472+0.0599C(μmol/L),相关系数r=0.997,检出限为1.88×10^(-7)mol/L(S/N=3)。在实际猪肝样品检测中加标回收率为92.8%~98.0%。

对苯二酚在纳米铂/多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法和电化学沉积法制备了纳米铂和多壁碳纳米管修饰玻碳电极（Pt／MWCNTs／GCE）。通过循环伏安法研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为，结果表明：在酸性溶液中，对苯二酚在Pt／MWCNTs／GCE上产生了一对明显的可逆氧化还原峰。对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1．0×10-6～1．0×10-2mol·L叫范围内呈线性关系，检出限为5．0×101m01．L～-1对1．0×10-3m01．L叫对苯二酚标准溶液连续测定8次，测定值的相对标准偏差为0．10％。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在98．0％～104％之间。

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠修饰玻碳电极测定乙草胺

将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWCNT-SDS)分散液滴加到玻碳电极表面制备化学传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究乙草胺在MWCNT-SDS修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明:相对于多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,MWCNT-SDS修饰玻碳电极提高了乙草胺的还原活性。在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,还原峰电流值与乙草胺的浓度在5.0×10^(-8)~4.5×10^(-6)mol·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为5.2×10^(-9)mol·L^(-1)。方法用于市售农药中乙草胺的测定,结果与气相色谱-质谱法测定结果一致,加标回收率在100%~102%之间。