基于电化学重氮还原的碳膜电极表面修饰及功函调控

基于高温裂解光刻胶制备的碳薄膜(PPF)是一种新型的性能优异的碳基电极.为了拓展其在功能器件中的应用,利用电化学重氮还原法在PPF电极表面生长了三氟甲基苯胺重氮盐(CF3-PD)和对氨基苯甲醚重氮盐(OCH3-PD)两种组分的混合膜.通过调节两组分溶液在混合膜中的摩尔浓度比例,实现了对PPF电极功函的可控调节.紫外光电子能谱(UPS)和开尔文探针显微镜(KPFM)对修饰前后PPF电极功函(φ)的表征表明,随着混合溶液中CF3-PD组分的摩尔分数从0增至100%,PPF电极的φ(4.75 eV)从4.5 eV梯度增至5.14 eV.研究结果实现了可在一定范围内"定制"PPF电极功函,为碳膜电极在分子光电器件中的应用奠定了基础.

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4mol/L内呈良好线性关系(r=0.9989).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6mol/L内呈良好线性关系(r=0.9992).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.

铅、镉在铋修饰的厚膜碳浆电极上的阳极溶出伏安法检测

采用阳极溶出伏安法,在厚膜印刷的碳浆电极上同步镀铋测定痕量重金属元素铅和镉。文中研究了碳浆电极的预处理、溶液中铋离子浓度、预富集时间等因素对测量的影响。实验结果表明铅、镉在铋膜修饰的碳浆电极上可得到灵敏的阳极溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近。使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染,同时采用厚膜印刷的碳浆电极可以大大降低检测成本,实现电极的单次使用。

嵌入式超薄碳糊膜电极伏安法同时测定黄嘌呤和次黄嘌呤

以镍铬合金为基体制备了嵌入式超薄碳糊膜电极,研究了黄嘌呤(Xa)和次黄嘌呤(Hxa)在该电极上的电化学行为。该电极对Xa和Hxa具有良好的电化学催化特性。两峰电位相差320mV。其氧化峰电流与Xa和Hxa的浓度在5.0×10-8～8.0×10-5mol/L和7.0×10-8～7.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系;检出限为2.0×10-10mol/L。电极制备简单,有良好的灵敏度、选择性和稳定性。该方法可用于人尿中Xa和Hxa的同时测定。

聚氯乙烯膜修饰碳微电极的研制及应用

采用浸涂流延法制得ＰＶＣ膜修饰碳微电极，用 Ｋ３ Ｆｅ（ＣＮ）６的循环伏安图考察了电 极的电化学性能，并用此电极建立了环境水样中痕量汞的阳极溶出伏安法测定。在０．０６ ｍｏｌ／Ｌ ＫＳＣＮ＋ ０．０１ ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＩ介质中，富集电位－０．８０Ｖ，搅拌富集时间 ３００ｓ，扫描电压范围 －０．２０～０．４０Ｖ，扫描速率３１４ ｍＶ／ｓ，溶出峰电流与 Ｈｇ２＋浓度在 ０．０１～ ２．０ ｍｇ／Ｌ的范围内有 良好的线性关系，本电极成本低廉、制做简单、使用方便、性能稳定，工作电位范围宽、无汞污 染，是一种可用于阳级溶出伏安法的新型电极。

Nafion修饰金膜玻碳电极溶出伏安法测定痕量Se(Ⅳ)的研究

提出了Nafion修饰金膜玻碳电极测定痕量硒的新方法。在0.1mol·L^(-1)硫酸和0.01mol·L^(-1)硝酸钠的介质中,Se(Ⅳ)浓度在5.0×10^(-10)～2.5×10^(-8)mol·L^(-1)范围与二次导数峰电流呈良好线性关系,测定下限为5.0×10^(-10)mol·L^(-1)(电积2min)。对含硒量为1.3×10^(-8)mol·L^(-1)溶液,相对标准偏差为3.7％(n=12)。电极修饰后方法的选择性、灵敏度、重现性和分辨率都有改善。方法已成功地用于猪肾和不同人发中的硒含量测定。

类金刚石碳膜电极传感药物分子

以类金刚石碳膜(DLC)为工作电极,通过电化学方法来传感药物分子扑热息痛(PCT:paracetamol)和咖啡因(CF:caffeine).在室温条件下,pH为6.76的缓冲溶液中,通过循环伏安法可以分别和同时检测PCT和CF,并分别得到了对应的标准曲线.结果显示,在测试范围内PCT和CF的浓度都与峰电流呈良好的线性关系,DLC电极可以作为PCT和CF的生物传感器.

铋膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定异烟肼的研究

研究了异烟肼在铋膜玻碳电极上的电化学行为检测方法。在0.1mol/L pH=4.5的HAc—NaAc缓冲溶液的底液中,通过富集,用铋膜玻碳电极进行阳极溶出伏安法测定异烟肼。异烟肼的阳极峰电位为-1.02V(vs.SCE),峰电流与异烟肼的浓度在1.6×10^(-7)～8.0×10^(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为8.0×10^(-8)mol/L。对异烟肼含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好以及检测下限低。

碘在玻碳汞膜电极上的伏安行为及应用

研究了碘化合物在玻碳汞膜电极上的伏安行为, 碘酸根分别于-1 220 mV,-1 162 mV和-1 270 mV(vs.SCE)出现0～二阶伏安峰,并得到了扩散系数D0和电子传递速率常数ks.食品烹调中碘的存在形式受到溶液pH和共存物影响.无抗坏血酸存在且pH≥2.40时,加入的IO-3在食品中转化为I-,当pH<2.40时,则以I2形式存在,当抗坏血酸共存时,则以I-形式存在.

铋膜修饰玻碳电极用于线性扫描溶出伏安法测定铝箔中痕量镓

用电化学沉积法将铋离子修饰在玻碳电极上,应用此铋膜修饰玻碳电极测定镓时,将试液在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中在-1.30 V处预还原40 s,然后在-1.30^-0.50 V范围内扫描,使镓离子从修饰电极上溶出,实现了镓离子的溶出伏安法测定,在-1.01 V处可得镓离子的氧化峰电位,镓的质量浓度在0.002 8~0.21μg.L-1范围内与其峰电流值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.7 ng.L-1。方法用于测定铝箔中镓的含量,加标回收率在98.2%~103.8%之间。

玻碳汞膜电极伏安法测定氟哌酸

本文提出一个使用玻碳薄汞膜电极测定氟哌酸的伏安法．在ｐＨ５．６～７的乙酸～乙酸钠缓冲溶液中，氟哌酸在－１５００ｍｖ有一个灵敏的导数阴极波，用于胶囊中氟哌酸含量的测定，结果满意．氟哌酸浓度在０．２～５００ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性，检测限为０．２ｍｇ／Ｌ，加标回收率在９７．２～１０４％间，对含量为０．１ｇ／粒的氟哌酸胶囊重复测定，ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．６７％和１．２６％．方法简便。

对苄二硫醇在玻碳汞膜电极上吸附伏安行为的研究

本文研究了对苄二硫醇在玻碳汞膜电极上的伏安行为，发现在ＫＮＯ３介质中，于－０．７５Ｖ有一灵敏的还原峰，该峰具有较强的吸附性质，属阴极溶出峰．实验表明，在４．３×１０－７～８．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内，１．５微分还原峰电流与对苄二硫醇浓度有良好的线性关系，检出限为１．３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ．

双层类脂膜修饰玻碳电极研究青蒿素与氯化血红素相互作用及其分析应用

青蒿素是一种很重要的抗疟药物。该文用电化学手段考察了在双层类脂膜体系中抗疟药物-青蒿素与氯化血红素的相互作用。氯化血红素在双层类脂膜修饰的玻碳电极上有很灵敏的还原峰电流。该还原峰电流随着底液中青蒿素的浓度增加而降低,这表明氯化血红素与青蒿素之间发生了相互作用,电流降低幅度与青蒿素浓度在9.1×10^(-9)mol/L～1.7×10^(-6)mol/L的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.996,检测限为8.0×10^(-9)mol/L。该文还探讨了在生物模拟膜体系中青蒿素的药物作用机制。

阳极溶出伏安法玻碳汞膜电极铜锌共存时测定锌方法的探讨

应用阳极溶出伏安法及玻碳汞膜电极,用氯化镓消除金属间化物的干扰,测定同份血清中痕量元素Cu、Zn的含量,并就氯化镓的最适pH及其浓度作了探讨。结果发现,在Cu、Zn共存时,采用本法可准确地测出Zn含量,为Cu、Zn的痕量分析提供了切实可行的实验方法。

玻碳汞膜电极阴极溶出伏安法测定硒方法学初探

本文采用玻碳汞膜电极和ＲＶＡ－２型普通直流极谱仪测定硒，通过不同底液的试验，较好地解决了阴极溶出伏安法硒峰分裂的问题，为实际样品分析打下了基础。

嵌入式超薄碳糊膜银离子传感器的研究

研制了一种新颖的超薄碳糊膜银离子传感电极 .在镍铬合金基体上通过嵌入碳糊薄膜而制得该电极 .用电位法研究了电极的响应特性 ,电极电位E (mV)与银离子浓度在 1.0× 10 -6～ 1.0× 10 -2 mol/L范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9998,检测限为 6.0× 10 -7mol/L ,对银离子的响应斜率为 5 8.3～ 60 .3mV/ ( -logcAg+ ) .电极制作简单、费用很低、稳定性良好 。

嵌入式超薄碳糊电极的研究及其应用

在镍铬合金基体上,研制了一种新颖的嵌入式超薄碳糊膜电极。该电极可用作银离子的伏安测定。峰电流与Ag+离子浓度在1.0×10-10～1.0×10-6mol/L范围呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-11mol/L。

嵌入式超薄微晶纤维素/碳糊电极的构建及应用

以镍铬合金为基体,在其表面通过直接嵌入微晶纤维素修饰的碳糊膜,构建了嵌入式超薄微晶纤维素/碳糊电极(ISM/CPE)。用扫描电子显微镜和循环伏安法表征了电极的特性;以抗坏血酸(AA)为目标物考察其在该电极上的电化学行为。结果表明,在ISM/CPE上,AA的氧化峰电位为0.38V,较传统碳糊电极负移了0.05V;峰电流与AA的浓度在1.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9993,检测限(S/N=3)为7.5×10-7mol/L。表明合金表面嵌入的超薄微晶纤维素/碳糊膜,改变了基体电极的电化学性质,可用于实际样品中AA的测定。

氨苄青霉素降解产物在汞膜电极上的伏安法研究

考察了氨苄青霉素在酸、碱条件下的降解产物于玻碳汞膜电极上的伏安行为 ,降解产物在醋酸缓冲溶液 ( p H5.5)的底液中均产生了灵敏的阴极还原峰 ,以碱降解条件为好。已将方法应用于模拟样品的分析。