CuCl/Schiff碱催化苯甲醇液相氧化羰化合成碳酸二苄酯的研究

研究了CuCl/Schiff碱催化体系在苯甲醇液相氧化羰化合成碳酸二苄酯(DBC)中的催化活性,经GC MS和IR分析确定其为产物。讨论了不同Schiff碱、浓度以及反应温度等因素对合成碳酸二苄酯的影响。实验结果表明,CuCl/NMI(N 甲基咪唑)催化体系具有良好的催化效果。在100℃、2 4MPa、CuCl浓度为0 20mol/L、NMI浓度为0 40mol/L的条件下,反应6h后,苯甲醇的转化率为25 63%,选择性大于99 9%。

碳酸二苄酯的合成及光谱研究

研究了均相氧化羰化法合成碳酸二苄酯,并通过萃取法对其进行了有效分离,得到纯度为99.7%的产物。利用红外光谱,紫外光谱,核磁共振氧谱以及质谱对其结构进行了鉴定,确定产物为碳酸二苄酯,并对其光谱数据进行了较为详尽的解析。

碳酸二苄酯的合成及光谱研究

以苯甲醇为原料,用氧化羰化法合成碳酸二苄酯,反应条件为100℃、2.4MPa、CuCl浓度为0.20mol/L、NMI浓度为0.40 mol/L、反应3 h.结果表明,苯甲醇的转化率为25.6%,碳酸二苄酯的选择性大于99.9%.用萃取重结晶的方法进行了分离提纯,得到了纯度为99.7%的碳酸二苄酯白色结晶,其熔点为27.2～29.1℃.用红外光谱,紫外光谱,核磁共振H谱以及质谱对碳酸二苄酯的分子结构进行了分析.

间硝基苯甲酰亚肼基二硫代碳酸苄酯的合成

以间硝基苯甲酸为原料,经酯化、取代等多步反应,合成间硝基苯甲酰亚肼基二硫代碳酸苄酯,优化了各步反应条件。结果表明,合成间硝基苯甲酰亚肼基二硫代碳酸苄酯的优化条件为:催化剂浓硫酸用量3g/mol,间硝基苯甲酸甲酯与水合肼的摩尔比为1∶1.15,间硝基苯甲酰肼与二硫化碳、氢氧化钾的物质的量比为1∶1.05∶2.0,滴加二硫化碳的温度为0～5℃,亲核取代反应温度为80℃。产品收率77.3%,产物结构通过红外、核磁和气 质联用进行了表征。

肼基碳酸苄酯合成工艺研究

研究了以DMC、苯甲醇为原料,碳酸钠为催化剂,先合成碳酸二苄酯,然后碳酸二苄酯再与水合肼反应,制得肼基碳酸苄酯。通过设计正交实验考查了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,确定了合成中较佳的实验条件:DMC、苯甲醇、水合肼的摩尔比为1.0:2.0:1.6,催化剂碳酸钠用量为DMC质量的3.3%,第一步反应温度为140℃,时间为4h;第二步反应温度为130℃,时间为4h。产品经质谱(MS)分析与目的产物相一致。