碳酸盐共沉淀法制备掺镱钇铝石榴石透明陶瓷的工艺

以质量分数为99.999%的Yb2O3,Y2O3和Al2O3为原料,碳酸氢铵作为共沉淀剂,采用碳酸盐共沉淀法在1200℃制备出掺镱钇铝石榴石(Yb∶YAG)陶瓷超细粉体。1700℃真空烧结后得到透光度良好的Yb∶YAG多晶陶瓷。对Yb∶YAG粉体样品进行X射线衍射分析、热重差热分析和扫描电镜分析。结果表明:所合成的YAG超细粉仍为立方晶系晶体结构,晶格常数为a=12.01 。Yb∶YAG粉体样品颗粒度小、粒径均匀、流动性好,粒径在100～150nm之间。对烧结后的Yb∶YAG陶瓷样品进行的形貌和红外光谱分析表明:陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1～2μm之间。

碳酸盐共沉淀法制备Er∶YAG透明激光陶瓷粉体

本文用碳酸盐共沉淀法制备出性能良好的透明Er∶YAG陶瓷粉体 ,并应用DTA TG、XRD、SEM、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌。结果表明在 10 0 0℃煅烧过程中 ,失重约 4 5 % ,所得到的Er∶YAG粉末结晶性能良好 ,粒度在 15 0～ 2 0 0nm之间。而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低 ,多晶晶粒尺寸在 1～ 2 μm之间。 170

碳酸盐共沉淀法可控制备超高倍率锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2

采用碳酸盐共沉淀法通过调节NH_3·H_2O用量来实现可控制备超高倍率纳米结构LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料。NH_3·H_2O用量会对颗粒的形貌、粒径、晶体结构以及材料电化学性能产生较大的影响。X射线衍射(XRD)分析和扫描电镜(SEM)结果表明,随着NH_3·H_2O用量的降低,一次颗粒形貌由纳米片状逐渐过渡到纳米球状,且nNH_3·H_2O∶(nNi+nCo+nMn)=1∶2样品晶体层状结构最完善、Li^+/Ni^(2+)阳离子混排程度最低。电化学性能测试结果也证实了nNH_3·H_2O∶(nNi+nCo+nMn)=1∶2样品具有最优异的循环稳定性和超高倍率性能。具体而言,在2.7~4.3 V,1C下循环300次后的放电比容量为119 m Ah·g^(-1),容量保持率为81%,中值电压基本无衰减(保持率为97%)。在100C(18 Ah·g^(-1))的超高倍率下,放电比容量还能达到56 m Ah·g^(-1),具有应用于高功率型锂离子电池的前景。此NH_3·H_2O比例值对于共沉淀法制备其他高倍率、高容量的正/负极氧化物材料具有一定的工艺参考价值。

碳酸盐共沉淀法制备Ho,Tm:YAG纳米粉体

采用碳酸盐共沉淀法,制备了钬(Ho),铥(Tm):钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷的纳米粉体.利用傅立叶变换-红外(FT-IR)光谱仪,热重-差热分析仪(TG-DTA),扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等先进的测试仪器对样品物相结构、表面特性进行了表征.实验数据表明,在经过1 000℃煅烧后,样品中形成了YAG的晶相,并且质量较为良好,纯度较高,形状较为规则,颗粒分散均匀,粒径均匀,粒径大小在70 nm～100 nm之间,790 cm^(-1),756 cm^(-1),728 cm^(-1),701 cm^(-1),667 cm^(-1),526 cm^(-1)处的吸收峰表明了YAG晶相的形成.结果表明,稀土离子Ho,Tm已经固溶进入YAG晶格中,可实现激光输出.

碳酸盐共沉淀法制备LiNi_(0.5)Mn_(0.5)O_2

采用碳酸盐共沉淀法制备了LiNi0.5Mn0.5O2正极材料。研究了原料中不同锂含量对电极性能的影响。材料分析结果表明,碳酸盐共沉淀法合成的LiNi0.5Mn0.5O2材料中Ni和Mn分布均匀,离子混排小,结构有序。充放电测试结果表明,原料中过量锂的存在极大地改善了LiNi0.5Mn0.5O2材料的循环性能和倍率性能。在2.5~4.5 V的电压范围内,原料中锂未过量的LiNi0.5Mn0.5O2电极首次和80次循环后的放电比容量分别为190.3和153 m Ah/g。当原料中锂过量10%时,LiNi0.5Mn0.5O2电极首次和80次循环后的放电比容量分别为180.2和174.6mAh/g,两种电极的容量保持率分别为80.4%和96.9%。当以4C放电时,未过量和过量10%锂的LiNi0.5Mn0.5O2电极的放电比容量分别为91和100mAh/g。

共沉淀法制备锰锌铁氧体微粉的研究

以硫酸亚铁、硫酸锰和硫酸锌为原料,采用碳酸盐共沉淀法制备了Mn1–xZnxFe2O4(x=0,0.2,0.4,0.5和0.6)铁氧体微粉。通过TGA-DSC、XRD和SEM等测试手段,分析其物相、微观结构和形貌,并用振动样品磁强计(VSM)测量其室温磁滞回线,重点探讨了锰锌铁氧体前驱粉在热处理过程中发生的反应。磁性能测试表明,随着Zn2+含量的增加,锰锌铁氧体微粉的比饱和磁化强度先增加后降低,当x(Zn2+)=0.2时,微粉的比饱和磁化强度最大,为84.24A·m2·kg–1。

合成方法对LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2性能的影响

采用高温固相法、溶胶．凝胶法和碳酸盐共沉淀法分别制备了锂离子电池层状正极材料LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2。采用XRD、SEM、粒径分布和充放电实验，对产物的结构和性能进行了分析。结果表明，合成方法和工艺条件的不同导致了样品晶相结构、表观形貌、粒径分布及电化学性能上的差异。碳酸盐共沉淀法制备的LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2样品的电化学性能较好，在2．5—4．6V、0．1G倍率下，首次放电比容量为190．29mAh／g，显示了较好的循环稳定性。

LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料的制备与倍率性能研究

在碳酸盐共沉淀法中引入超声波技术,合成锂镍钴锰前驱体,然后通过高温煅烧制备了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、差示量热扫描(DSC)、循环伏安法(CV)及充放电测试等手段对材料进行了表征。结果表明,材料在700～1000℃下均能形成六方层状α-NaFeO2结构,其晶体有序化程度随着煅烧温度的升高而升高。SEM分析显示材料颗粒分散非常均匀,平均粒径约200nm。在2.8～4.3V,0.1C下,900℃煅烧得到的材料首次放电比容量达156.3mAh.g-1。而在1C、2C、5C,10C下,其放电比容量仍分别为137.8、129.3、114.4、95.5mAh·g-1,在前5次循环后容量基本保持不变,在1C下前40次循环的容量保持率为96%。该材料显示了良好的倍率性能。DSC结果表明,在同样充电至4.2V的条件下,LixNi1/3Co1/3Mn1/3O2的热稳定性能优于LixMn2O4和LixCoO2。

碳包覆改性制备高倍率性能的锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2

采用碳酸盐共沉淀-高温固相法制备了一系列表面碳包覆改性(w=1.0%,2.0%,3.0%)的LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料,借助X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电化学阻抗谱(EIS)和恒电流充放电测试等表征手段对材料的晶体结构、微观形貌和电化学性能进行了较系统的研究。结果表明,碳成功地包覆在了材料颗粒的表面,碳包覆改性后的材料具有良好的α-Na Fe O2结构(空间群:R3m),且随着包碳量的增加,一次颗粒平均尺寸逐渐增大(从177 nm增至209 nm)。表面的无定形碳层可以提高材料的电子导电率,减少电极材料与电解液的副反应,故而碳包覆材料的电化学性能都有了一定程度提升。包覆碳量为2.0%的样品高倍率和长循环性能最好,在2.7~4.3 V,1C下循环100次后,容量保持率为93%;在0.1C、0.2C、0.5C、1C、3C、5C、10C和20C时的放电比容量分别为:155、148、145、138、127、116、104和96 m Ah·g-1。在超高倍率50C(9 A·g-1)时,其放电比容量还能达到62 m Ah·g-1(原始LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2材料仅为30 m Ah·g-1),倍率性能十分优异。

多孔微纳结构富锂正极材料0.6Li_2MnO_3·0.4LiNi_(0.5)Mn_(0.5)O_2的制备及其电化学性能

采用碳酸盐共沉淀与燃烧法相结合的方法制备得到了多孔微纳球形结构的富锂正极材料0.6Li_2MnO_3·0.4LiNi_(0.5)Mn_(0.5)O_2。借助X射线衍射(XRD)分析、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2吸附-脱附和恒电流充放电测试研究了其晶体结构、微观形貌和电化学性能。结果表明该方法制备出的材料是由一次颗粒径约300 nm的小颗粒组成的多孔微纳球形结构,比表面积为13 m2·g^(-1),具有完善的α-NaFeO_2层状结构(空间群为R3m)。电化学性能测试结果证实该材料具有优异的高容量、高循环稳定性和高倍率性能。在2.0~4.8 V,电流密度为0.1C、0.2C、0.5C、1C、3C、5C和10C时的放电比容量分别为:266、254、235、205、186、149和107 m Ah·g^(-1);在0.5C下循环100次后,放电比容量仍为217 m Ah·g^(-1)(容量保持率为94%)。

前处理工艺对Li[Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)]O_2正极材料结构、形貌和电化学性能的影响(英文)

以[Ni1/3Co1/3Mn1/3]3O4和氢氧化锂为原料,分别采用球磨法和液相法前处理工艺制备层状正极材料Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2。采用X?射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、恒流充放电等手段对材料的物理和电化学性能进行表征。结果表明:采用不同前处理工艺制备出的Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2材料在结构、形貌和电化学性能上有较大差异;与球磨处理法制备的材料相比,采用液相法前处理工艺制备的Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2不但保持了前驱体较好的球形形貌,同时还具有较好的循环稳定性和倍率性能;该样品在20mA/g电流密度下,首次放电容量为178mA·h/g,50次循环后,容量保持率达98.7%;在1000mA/g电流密度下,样品容量为135mA·h/g。

浓度梯度型LiNi_(1-2x)Co_xMn_xO_2材料的制备及性能研究

采用氨配合碳酸盐共沉淀法制备浓度梯度型N i1-2xCoxMnxCO3前驱体,通过固相法在不同煅烧温度下制备层状LiNi1-2xCoxMnxO2正极材料。通过扫描电镜、X射线衍射实验表明,该材料具有典型的α-NaFeO2层状结构,粒径在100~400 nm。经LAND电池测试系统在20℃,2.75~4.6V充放电电压范围内测试,在0.5、1、2、5 C倍率下,电池的首次放电比容量为174.1、168.8、147、108 mA.h/g,30次循环后放电比容量保持率分别为92%、87.5%、81.5%和62.3%,表现出较好的倍率特性。

梯度型LiNi_(1-2x)Co_xMn_xO_2材料的研究

采用碳酸盐共沉淀法制备了四层浓度梯度型Ni1-2xCoxMnxCO3前驱体,通过固相法在不同煅烧温度下制备层状LiNi1-2xCoxMnxO2正极材料。经扫描电镜、X射线衍射实验分析表明该材料具有α-NaFeO2层状结构,粒径在100～500nm。经LAND电池测试系统在20℃,2.75～4.5 V充放电电压范围内测试,充放电电流分别为0.5 C、1 C、2 C、5 C,电池的首次放电比容量为173.2、168.8、147和108 mAh/g,30次循环后放电比容量保持率分别为93%、87.5%、81.5%和62.3%。

多级核壳结构富锂正极材料制备及性能研究

采用碳酸盐共沉淀法合成了均相Li（1.4）[Ni（0.15）Co（0.15）Mn（0.7）]O（2.475）和{[Ni（1/6）Co（1/6）Mn（4/6）]0.7core[Ni（0.14）Co（0.14）Mn（0.72）]0.1shel 1[Ni（0.115）Co（0.115）Mn（0.77）]（0.1） shel 2[Ni（0.09）Co（0.09）Mn（0.82）]（0.1shel3）}CO3多级核壳结构锂离子电池富锂正极材料。通过X射线粉末衍射分析（XRD）、扫描电镜测试（SEM）、粒度分析和电化学性能测试对所得样品的结构、形貌、粒度和电化学性能进行了表征。XRD结果表明,合成的均相及多级核壳材料均为层状结构;SEM测试表明,两种材料均为球形形貌;电化学性能测试表明,在室温下,2.0~4.8 V电压范围内,以20 m A/g的电流充放电,核壳材料的电化学性能优于均相材料。

LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2正极材料的制备及性能

以Na2CO3和NH4HCO3为混合沉淀剂的碳酸盐共沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2,并研究了Na2CO3和NH4HCO3与金属离子间的比例、NH4HCO3的浓度对其电化学性能的影响。当Na2CO3和NH4HCO3与金属离子的物质的量比值分别为1.25∶1和0.25∶1,NH4HCO3的浓度为0.375mol/L时,合成的样品具有最好的电化学性能。在2.8～4.4V,0.1C下进行充放电测试,首次放电比容量达到165.1mAh/g,以不同倍率循环50次后,容量保持率为91.5%。

Li(Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3))_(1-y)Sn_yO_2材料的合成及性能研究

采用碳酸盐共沉淀法制备Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)1-ySnyO2(y=0,0.01,0.02,0.05,0.10)。通过XRD、SEM测试对其晶型结构、组织形貌进行了分析,交流阻抗法(AC)和充放电性能测试对其电化学性能进行了研究。实验表明,制备的样品均具有较好的层状结构,其中Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.98Sn0.02O2性能最佳,以0.5C循环充放电时,首次放电比容量达到173.31mAh/g,30次循环后,放电比容量为149.55mAh/g,容量保持率为86.29%。

氢气气氛烧结制备Y_(2-x)La_xO_3透明陶瓷研究

采用碳酸盐共沉淀法在氢气气氛下无压烧结制备Y2-xLaxO3(x=0～0.4)透明陶瓷,实验结果表明:在1 570℃氢气气氛下烧结5 h,随着La2O3含量的增加,烧结试样的相对密度及硬度均先上升后下降,其最大值分别达到了99.2%和809 HV,获得了透明陶瓷,其平均粒径仅为5～10μm。

Mg掺杂对LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4-x)Mg_xO_2结构和性能影响

采用碳酸盐共沉淀法合成了层状LiNi0.4Co0.2Mn0.4-x Mgx O2锂离子电池正极材料,对材料进行XRD研究表明,该材料具有a-NaFeO2(R-3m)结构。数据显示,通过Mg掺杂降低了Li层的阳离子混排程度。通过组装扣式电池对材料进行恒流充放电测试、交流阻抗测试、循环伏安测试等电化学性能测试。与LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2相比,在Mn位进行Mg掺杂的LiNi0.4Co0.2Mn0.4-x Mgx O2循环性能和结构稳定性有了大幅度提高。所有掺杂的样品中,LiNi0.4Co0.2Mn0.38Mg0.02O2具有最好的循环性能,首次放电比容量达到164.7mAh/g,在0.1C下循环10次后的容量达到160.3mAh/g。

氟掺杂富锂锰基层状正极材料Li_(1.2)Mn_(0.54)Ni_(0.13)Co_(0.13)O_(2)的合成及其性能

本研究以硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍、碳酸钠和氟化铵为原料,通过共沉淀法结合高温煅烧法合成氟掺杂富锂锰基正极材料Li_(1.2)Mn_(0.54)Ni_(0.13)Co_(0.13)O_(1.92)F_(0.08)。通过扫描电子显微镜(SEM)对样品形貌进行观察,利用X-射线衍射(XRD)技术表征晶体结构,利用X-射线能谱仪(EDS)对样品元素分布进行测试,对材料进行恒电流充放电并研究其电化学性能。结果表明:氟掺杂后的富锂锰基正极材料微观形貌没有发生明显变化并保持层状结构;氟原位掺杂的样品在电流密度为1 C时循环65圈后,放电比容量为179 mAh/g,容量保持率为91.89%,高于未掺杂的样品87.5%,有效改善了材料的循环性能。

高倍率球形锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的制备及其电化学性能研究

采用碳酸盐共沉淀-高温固相法制备得到了颗粒平均尺寸约5μm振实密度为2.1 g·cm^(-3)的均匀微球形高镍LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2材料.X射线衍射(XRD)分析和透射电镜(TEM)结果表明这种微球状LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2材料具有完善的层状α-NaFeO_2结构,过渡金属层原子呈[3^(1/2)×3^(1/2)]R30°排布.电化学性能测试结果证实了该材料具有优异的循环稳定性和高倍率性能.具体而言,在2.7~4.3 V,1C下循环100次后的放电比容量为150 mAh·g^(-1),容量保持率为94.6%,在30C的超高倍率下,放电比容量还能达到96 mAh·g^(-1).同时,该材料的储能能力也非常突出,在0.1C时比能量密度为687.83 Wh·kg^(-1)(体积能量密度为1444.45 Wh·L^(-1)),在30C时仍达335.27 Wh·kg^(-1)(体积能量密度为704.07 Wh·L^(-1)),非常有潜力应用于商业化高能量密度锂离子电池.