碳酸钙/二氧化硅纳微复合粒子的高能球磨制备

采用高能球磨法制备了碳酸钙(纳米)/二氧化硅(微米)复合粒子。用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)研究了球磨过程中复合粉体的相组成和微观组织;对碳酸钙/二氧化硅复合粒子的粒径、形态、结构进行了测定与表征。结果表明随着球磨时间的延长,复合粉体在强烈的冲击、挤压作用下逐渐细化和均匀化;球磨240 min可形成结合紧密的碳酸钙/二氧化硅复合粒子,并使之球形化;纳米碳酸钙均匀复合于二氧化硅的表面及其空隙,复合过程中没有产生新物质;强烈的机械力作用,使纳米碳酸钙表面晶体结构发生畸变,颗粒表面无定形化程度增加。

纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子对丁苯橡胶物理机械性能的影响

采用溶胶沉淀法制备了纳米CaCO3/SiO2复合粒子,并用不同改性剂对其进行表面改性,考察了改性复合粒子对丁苯橡胶(SBR)物理机械性能的影响,同时与硬脂酸钠改性纳米CaCO3填充的SBR硫化胶做了比较。结果表明,CaCO3/SiO2复合粒子粒径为40～50 nm,大小均匀,表面粗糙,SiO2包覆在纳米CaCO3表面,具有核壳结构;硬脂酸钠改性复合粒子填充SBR硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、永久变形和邵尔A硬度均大于改性纳米CaCO3填充SBR硫化胶,最大拉伸强度可达到13.6 MPa,两者的300%定伸应力和扯断伸长率相当;用硬脂酸钠和Si 69协同改性的纳米CaCO3/SiO2填充SBR硫化胶的拉伸强度、300%定伸应力、撕裂强度和邵尔A硬度均明显优于硬脂酸钠改性复合粒子填充的SBR硫化胶,最大拉伸强度达到14.1 MPa,扯断伸长率减小,低填充量时两者的永久变形差别不大,高填充量时前者的永久变形低于后者。

二氧化硅/聚苯胺复合粒子的制备与性能

在化学氧化聚合的反应介质中分散二氧化硅粒子,苯胺(ANI)优先在二氧化硅粒子表面聚合,形成聚苯胺(PANI)包覆的二氧化硅复合粒子(SD/PANI)。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察表明,ANI用量较小时,在二氧化硅粒子表面形成均匀的PANI层,其厚度在10～60nm之间;ANI用量较大时,二氧化硅粒子表面有颗粒状PANI形成。紫外-可见光光谱(UV-VIS)和X射线光电子能谱(XPS)分析表明,复合粒子表面PANI的氧化程度随ANI用量的减小有所下降。复合粒子表面的PANI对二氧化硅结合牢固,这种复合粒子能像纯PANI颗粒一样使冷轧钢(CRS)表面钝化,可以作为廉价的缓蚀剂用于防腐涂料。

核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液粒子的制备及性能

采用种子乳液聚合法制备了低乳化剂含量的核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液粒子,通过红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)和水接触角仪对样品进行了表征。结果表明,核壳结构复合乳液粒子以纳米二氧化硅为核,聚丙烯酸酯为壳;复合乳液中乳化剂含量为丙烯酸酯质量的0.9%,随着纳米二氧化硅含量的增加,凝胶率增大,反应转化率降低,纳米二氧化硅大量存在于凝胶物中;核壳结构的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液与水的接触角变小,复合乳液胶膜热稳性优于纯丙胶膜。

四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

实验以溶胶-凝胶法,将粒径约10 nm的Fe_3O_4纳米粒子分散在SiO_2凝胶中,制备Fe_3O_4/SiO_2复合磁性纳米粒子。以透射电镜、X射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2复合纳米粒子呈球形,粒径约46 nm;试样中磁性物质为纳米Fe_3O_4,包履层为非晶SiO_2;Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度26 emu/g,磁响应性随Si/Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀,分散性良好,并克服了Fe_3O_4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。

二氧化硅协同氧化石墨烯改性丁苯橡胶复合材料及性能研究

采用静电自组装法首先制备二氧化硅/氧化石墨烯复合粒子(SiO_(2)@GO),然后对改性后的复合粒子进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)、热失重(TG)和X射线光电子能谱(XPS)的表征。最后,通过机械共混法制备得到了SiO_(2)@GO增强的丁苯橡胶(SBR)复合材料,并对复合材料的热性能和力学性能进行了研究。结果表明:与单独二氧化硅增强的SBR复合材料相比,SiO_(2)@GO/SBR的最小转矩、最大转矩、拉伸强度和撕裂强度均较大,硫化时间也较长,并随着复合粒子添加量的增加而变大。当加入质量分数约为13%的复合粒子时,增强后的橡胶拉伸强度、撕裂强度分别能达到5.40MPa、36.35kN/m,动态力学性能表明增强后SBR复合物的抗湿滑性和低滚动阻力较好。

还原法制备二氧化硅/银复合粒子

以球形纳米二氧化硅、硝酸银为原料,通过化学还原法制备了二氧化硅/银复合粒子。探讨了还原剂、硝酸银添加量、反应时间、反应温度等对二氧化硅载银粒子载银量的影响规律。采用原子吸收光谱测定法(AAS)和X射线衍射(XRD)分析,对产物的含银量、晶型及平均粒径进行表征。结果表明:取0.5 g球形纳米二氧化硅,在硝酸银浓度为3×10-2mol/L、硝酸银乙醇溶液添加量为20 mL、反应温度为30℃、反应时间为2 h、乙醛为还原剂的条件下,获得的二氧化硅载银粒子的载银量为10.6%(质量分数)。

盐酸环丙沙星/二氧化硅复合粒子的原位制备及其缓释性能

利用硅酸钠在盐酸环丙沙星的酸溶液中的原位水解成功制备了盐酸环丙沙星/二氧化硅复合粒子.对所得产品进行的SEM、TEM、粒度分布、XRD和FTIR等分析表明,盐酸环丙沙星/二氧化硅复合粒子为粒径0.3～0.7μm的球形粒子,呈无定形态,且盐酸环丙沙星与二氧化硅以物理方式结合.热重分析结果表明,所得复合粒子药物负载量约为28.8%（质量分数）.体外溶出实验证明,产品具有良好的缓释性能,药物释放主要受扩散控制,具有均匀的释放速率和持久的缓释时间.

二氧化硅纳米粒子尺寸对其复合增强聚丙烯酰胺水凝胶性能影响研究

本论文制备了一系列聚丙烯酰胺(PAM)复合不同粒径的单分散二氧化硅纳米粒子(MSNP)的水凝胶材料(MSNP-PAM)。详细研究了MSNP纳米粒子尺寸对MSNP-PAM力学性能的影响。结果表明通过与MSNP的有效结合纳米复合水凝胶的抗压强度得到增强,但纳米复合水凝胶的抗压强度与复合的MSNP尺寸之间呈反比关系。这可能是较小尺寸纳米颗粒具有较大的比表面积和较高的活性从而较小尺寸的MSNP具有较高的抗压强度增强效果。

碳酸钙、磷酸二氢氨与二氧化硅对面粉爆炸的抑制作用

以面粉为研究对象,采用20 L爆炸球和哈特曼管测试系统,分别测试了碳酸钙、磷酸二氢氨、二氧化硅和碳酸钙与磷酸二氢氨复合对面粉最大爆炸压力、压力上升速率、火焰传播速度等特性参数的影响。对比分析了4种惰性粉体的抑制效果及机理。结果表明:磷酸二氢氨除物理吸热外还通过化学分解抑制面粉燃烧和爆炸,其抑爆效果优于二氧化硅和碳酸钙;碳酸钙与磷酸二氢氨两者间会发生抑制燃烧爆炸的附加反应,二者复合比单一惰化粉体有更高的惰化效能。

二氧化硅/聚苯乙烯复合粒子的制备

分别采用一步法和预处理法用硅烷偶联剂处理SiO2粒子,并通过乳液聚合制备二氧化硅/聚苯乙烯复合粒子,对其接枝率、包覆率、形貌和玻璃化转变温度进行测试表征.预处理法制得样品的接枝率和包覆率高于一步法,两种方法制得的复合粒子尺寸相近,直径大约在200 nm左右.

聚苯胺／二氧化硅复合微粒子的合成研究

以盐酸为掺杂剂，采用过氧化钨酸-过氧化氢均相催化一氧化体系，在二氧化硅的存在下使用化学氧化法合成了聚苯胺／二氧化硅复合微粒子。探讨了过氧化钨酸-过氧化氢的用量、掺杂酸浓度以及二氧化硅用量和反应时间对复合微粒子的产率及电导率的影响。使用红外光谱对复合微粒子的结构进行了鉴定，并通过SEM分析对复合微粒子的形态进行了表征。

聚苯乙烯-二氧化硅@十四烷复合纳米相变胶囊的表征及其乳液性能

采用细乳液原位聚合法,研制了以正十四烷(Tet)为芯材、高热导率二氧化硅(SiO2)改性的聚苯乙烯(PS)为壳层的新型复合纳米相变胶囊蓄冷材料;对复合胶囊形貌、组成以及热物性进行纳米粒度、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、差示扫描量热(DSC)以及热失重(TG)等表征,并测试其乳液的热导率、比热容、黏度及机械稳定性。结果显示:复合相变胶囊平均粒径为64.90 nm,具有规整的球形核壳结构,表面硅含量(质量分数)为3.27%,相变潜热达83.38 J·g-1,复合壳材对芯材有很好的保护作用;其乳液的热导率及比热容峰值均优于未用SiO2改性的纳米胶囊乳液,且乳液具有较高机械稳定性和较低黏度,可作为潜在的蓄冷用功能热流体。

二氧化硅纳米粒子薄膜的制备及光学性能

以二氧化硅胶体和聚二烯丙基二甲基氯化铝（ＰＤＤＡ）为原料，利用静电自组装技术制备了ＰＤＤＡ／ＳｉＯ_２复合薄膜．ＴＥＭ图象显示．薄膜中的ＳｉＯ_２纳米粒子为密堆积，薄膜均匀、致密；电子衍射实验结果显示，所组装的薄膜为非晶态膜．载玻片表面组装ＳｉＯ_２纳米粒子薄膜后，透射率随薄膜双层数增加呈现周期变化．薄膜具有增透作用，载玻片双面组装薄膜后在一定波长范围内的透射率可提高５％以上．ＰＤＤＡ／ＳｉＯ_２复合薄膜的光学性质主要由ＳｉＯ_２纳米粒子决定，每一双层的平均物理厚度小于ＳｉＯ_２纳米粒于的粒径，薄膜中存在层间穿插现象。

碳酸钙/聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合粒子制备及表征

研究了纳米碳酸钙存在下的甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合。对所得的产品用热甲苯进行抽提,并用TEM、IR、XPS等手段进行分析。结果表明,聚合后纳米碳酸钙粒子表面被PMMA所包覆,并且PMMA不能完全被热甲苯抽提出来,这是由于这部分PMMA是通过化学键接枝在纳米碳酸钙的表面的缘故。

纳米二氧化硅粒子增韧聚丙烯的研究

研究了纳米二氧化硅(SiO2)粒子对聚丙烯(PP)的冲击强度和拉伸强度的影响,比较了溶液共混法与聚合法的改性效果差异,并从机理上进行了探讨.研究发现:用溶液共混法制备的纳米SiO2/PP复合材料,其冲击强度在纳米SiO2粒子含量为4%左右时达到最大值,约为未经改性的PP材料的8倍;用纳米SiO2粒子改性的PP材料的拉伸强度与未经改性的PP材料基本一致;在相似的工艺条件下,共混法对PP的增韧效果较聚合法显著.

原位自组装形成二氧化硅/十六烷基三甲基溴化铵纳米网络粒子

提出了以具有纳米尺寸孔径及孔壁厚度的MCM 48作为无机基体、以无机 有机原位自组装的方法形成纳米网络粒子 .研究结果表明 ,在一定实验条件下 ,有机相可进入无机相的三维孔道自组装形成立方有序结构的纳米网络复合粒子 .通过研究纳米网络粒子在极性介质和非极性介质中的分散发现 。

具有近红外光热转换性能的双层氧化硅包覆金纳米花复合材料的制备及体内代谢研究

采用种子生长法和改良Stber法制备了双层氧化硅包覆的金纳米花复合材料,并测试了其近红外光热转换性能,研究了其在裸鼠体内的生物毒性,并以种植了人口腔鳞癌CAL27细胞的荷瘤裸鼠为体内模型,应用光声成像方法研究了其体内分布、代谢和在肿瘤组织的被动靶向富集行为.结果表明,所制备的金纳米花复合材料在近红外光区具有良好的光热转换性能,无明显体内生物毒性,是一种良好的光声成像剂,其在荷瘤裸鼠体内主要经肝脏代谢至肠道排出体外,可通过EPR效应实现在肿瘤组织的靶向富集.本研究证明所制备的双层氧化硅包覆金纳米花复合材料可用于生物体内治疗,可作为包括口腔癌在内的恶性肿瘤近红外光热诊疗的理想介导材料.

“salami”结构的丁苯胶粉/纳米碳酸钙复合粒子协同增韧聚丙烯(英文)

研究了SBR/纳米CaCO3复合粒子(RPS)的制备及其对PP的协同增韧作用。结果表明,高度交联的丁苯胶乳(DB-50)与纳米CaCO3浆液混合后喷雾干燥,得到一种具有类似“salami”结构的胶粉(RPS),纳米CaCO3粒子全部包藏在丁苯胶粉中。PP/RPS共混物的冲击强度高于熔融共混物PP/DB-50ENP/纳米CaCO3,RPS对PP具有显著协同增韧作用。

乳液聚合法制备碳酸钙/聚苯乙烯复合粒子

将苯乙烯 ( St)在 Ca CO3 粒子水相悬浮液中进行无皂乳液聚合 ,实现了 PSt对 Ca CO3 粒子的包覆。通过复合粒子 ξ电位及水相分散性能测试证明了 Ca CO3 粒子表面 PSt的存在 ;以苯为溶剂 ,复合粒子经索氏提取器抽提 2 4h后的结果表明 ,PSt在 Ca CO3 粒子表面包覆量为 Ca CO3 重量的 6.4%