碳酸铯催化下三组分串联合成咪唑并[1,2-a]吲哚衍生物

在碳酸铯催化下,苯环上含有不同取代基的吲哚和对甲基苯磺酰肼在四丁基碘化铵,叔丁基过氧化氢条件下,合成了3-磺酰基-2-磺酰基二氮基-1H-吲哚衍生物.然后其与炔酸酯在碳酸铯催化下,生成了相应的咪唑并[1,2-a]吲哚衍生物.经氢谱、红外和质谱表征,结构正确.该合成方法具有方法简单,产率优良等优点.

30℃时碳酸铯-乙醇-水三元体系的平衡溶解度

采用自制微型平衡溶解度装置 ,首次研究了 Cs2 CO3-C2 H5 OH-H2 O三元体系中出现醇相、水相和固相的三相平衡 ,测定了碳酸铯在醇、纯水和混合溶剂中的溶解度 ,并采用物化分析对数据进行处理 ,结果表明 ,碳酸铯对乙醇具有较强的盐析作用 ,用“湿渣结线法”获得 30℃时平衡固相的组成为 Cs2 CO3· 3.5H2 O.

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

研究了碳酸铯催化酚与卤代烃反应制备烷基芳醚．以碳酸铯作催化剂,氢氧化钾作碱,DMF作溶剂,室温下,在分子筛存在下,苯酚、萘酚、3,5-二叔丁基苯酚及4-[二(4 -叔丁基苯基)苯基甲基]苯酚与溴乙烷、溴丁烷及苄溴等反应形成相应的烷基芳醚,收率为90%～96%．结果表明,碳酸铯可有效地催化酚与卤代烃反应．

碳酸铯催化下端炔碘化合成炔基碘

催化量的碳酸铯(0.2equiv.)、氢氧化钾(2.0equiv.)及端炔(1.0equiv.)在无水THF-HMPA中,室温搅拌3h,然后加入碘的THF溶液,室温搅拌2h,生成炔基碘.产率为70%～93%.

碳酸铯阴极缓冲层对有机太阳电池器件性能的影响

以poly(3-hexylthiophene)(P3HT)作为电池给体材料,[6,6]-phenyl-C60-butyric acid methyl ester(PC61BM)为电池受体材料,使用Cs2CO3作为电池的阴极修饰层,通过测量不同条件下制备的器件的J-V曲线和转换效率,研究了Cs2CO3的厚度以及退火温度对电池器件性能的影响。结果表明在2000 r/min转速下旋涂Cs2CO3并在130℃温度下进行退火10 min,电池的短路电流、填充因子、转换效率分别提高到11.56 m A/cm2、58.28%、3.37%,与未处理的器件相比效率提高了16%,而且使用碳酸铯作为阴极缓冲层可以有效的提高电池的稳定性,延长器件的寿命。

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

以碳酸铯作催化剂,碳酸钾作碱,以乙腈作溶剂,在回流的条件下酚与卤代烃反应高产率得到烷基芳醚.

碳酸铯催化合成1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷

采用碳酸铯作为相转移催化剂,研究了1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷的合成工艺条件。通过实验考察了对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷的物质量比、时间、温度、催化剂用量等因素对产率的影响。得到了适宜的工艺条件:对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3∶1.0,醚化反应温度为20℃,反应时间为8 h,碳酸铯用量为1.5 g,其产率达到72%。

碳酸铯催化苯五甲酸与CO2羧基化反应的研究

通过密度泛函理论的B3LYP方法,在lanl2dz水平上考察了苯五甲酸以碳酸铯为催化剂与CO2羧基化生成苯六甲酸反应的热力学性质,该反应在热力学上是自发进行的,且是放热的,反应平衡常数随着温度的升高而减小。通过单因素实验考察了混合方式、反应温度、CO2压力和反应时间对该反应的影响。结果表明:苯五甲酸与碳酸铯先水解混合成盐有利于反应的进行;在相同的反应时间内,反应温度对羧基化反应影响较大,在未达反应所需温度时,即使有一定的压力,反应也无法进行;此外,随着反应时间的延长,苯六甲酸的收率和选择性呈先上升后降低的趋势。

制备高纯碳酸铯的工艺研究

经提纯后的工业级硝酸铯由草酸转化，再经热分解、后处理，制得高纯碳酸铯。

离子交换法制取碳酸铯的研究

采用离子交换法 ,以催化专用级硫酸铯为原料制取碳酸铯 ,工艺流程短 ,产品质量和收率较高 ,成本低 。

在碳酸铯存在下用CO_2和CO合成草酸的新方法

现在,许多化学家对CO2 的研究有极大的兴趣,目的在于通过特殊的新的催化过程。

赣锋锂业“电池级磷酸二氢锂”和“碳酸铯”通过鉴定

近日，据江西省科技厅消息，由江西赣锋锂业股份有限公司承担的江西省科技厅重点新产品计划项目“电池级磷酸二氢锂”和“碳酸铯”已通过专家鉴定。

碳酸铯催化吡唑与α,β-不饱和酮的氮杂Michael反应

发展了一种碳酸铯催化吡唑与α,β-不饱和酮的氮杂Michael反应新方法.在5 mol%Cs2CO3存在下,于1,4-二氧六环中回流反应7~12 h,以86%~95%的产率得到21种β-（N1-吡唑基）酮.此法对芳香类和脂肪类α,β-不饱和酮均适用良好,易实现克级放大.产物可容易地转化为相应的γ-氨基醇.发展的方法同样适用于吡唑与丙烯酸甲酯和硝基苯乙烯的氮杂Michael反应.

碳酸铯促进芳基（或杂环）甲腈转化为酰胺

芳基（或杂环）甲腈在吡咯烷酮中，以碳酸铯（1．5当量）为碱，密闭130℃反应2h，可以得到相应的酰胺。15例收率为61％～99％，其中芳环有间、对位取代基的收率高于邻位，呋喃甲腈和噻吩甲腈的收率几乎定量（98％）。该法不需钯或铜等金属催化剂。

Cs_(2)CO_(3)催化草酸二甲酯脱羰基合成碳酸二甲酯

研究了SiO_(2)载体负载Cs_(2)CO_(3)催化剂气相催化草酸二甲酯脱羰基合成碳酸二甲酯的反应。采用间歇高压搅拌釜考察了不同工艺条件下催化剂的反应性能,包括反应时间、反应温度、焙烧时间和负载量,并评价了最佳工艺条件下的催化剂寿命。结果表明,在催化剂焙烧温度为500℃、负载量为10%、反应温度220℃和反应时间90 min的条件下,反应转化率和选择性达到最佳分别为73.1%和70.5%,单程收率为51.6%。在循环5次性能评价中,催化剂性能依次下降,为积碳所致,焙烧再生能恢复一定活性。

3,4-二氢吡喃[3,2-b]-吲哚-2-酮的合成

目前合成3,4-二氢吡喃[3,2-b]-吲哚-2-酮的方法均以卡宾为催化剂。本文以碳酸铯为催化剂,乙腈为反应溶剂,吲哚-3-酮与α,β-不饱和N-酰基琥珀酰亚胺为原料,于25℃条件下发生迈克尔加成反应介导的环化反应,合成3,4-二氢吡喃[3,2-b]-吲哚-2-酮,收率74%~93%,所得化合物的结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS表征。该合成方法具有较高的新颖性,对本类物质的合成具有重要的参考价值。

蒽渣与二氧化碳协同转化合成9-芴甲酸联产菲研究

【目的】煤基有机固废——蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,为了解决菲和芴采用常规分离方法难以有效分离及温室气体CO_(2)的资源化利用问题,进行了研究。【方法】采用反应-分离耦合技术,以碳酸铯为催化剂,将蒽渣中的芴与CO_(2)反应生成9-芴甲酸,根据9-芴甲酸与菲溶解性的差异,得到高附加值9-芴甲酸的同时可联产菲。实验考察了碳酸铯用量和粒径等对9-芴甲酸收率的影响及其循环稳定性,并用于芴菲模型混合物及实际蒽渣的反应-分离。【结果】结果表明,9-芴甲酸收率随碳酸铯用量增加而增大,碳酸铯与芴摩尔比从2∶1增加到6∶1,9-芴甲酸收率从80.63%提高到95.76%.随着粒径减小,碳酸铯含水量增加,催化活性下降。碳酸铯经250℃N_(2)气氛焙烧再生后表现出良好的循环性能,经3次循环再生后,9-芴甲酸的收率仍保持在80%以上。蒽渣中其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴与CO_(2)的反应,可在反应过程中实现分离。芴菲模型混合物经过二次反应-分离,得到的9-芴甲酸纯度为99.06%,收率为90.63%.菲的纯度为99.14%,收率为95.00%.以蒽渣为原料,由于其他组分的影响,9-芴甲酸纯度和收率下降,分别为93.33%和83.80%;菲的纯度和收率降为91.03%和93.31%.

杨梅素-3-O-β-D-乳糖的合成方法优化

杨梅素是一种主要用于抗炎的多酚类黄酮化合物,为改善其水溶性和稳定性,合成了杨梅素-3-O-β-D-乳糖,并开发了一条高效的合成路线。首先以杨梅苷为起始原料,对杨梅苷的5位、7位、3′位、4′位和5′位酚羟基进行保护,形成五苄基保护的杨梅苷。然后脱除3位鼠李糖,再与乙酰基保护的乳糖溴苷反应,最后通过依次脱去乙酰基和苄基得到目标化合物。经过路径优化,最终以更高效的方法合成了杨梅素-3-O-β-D-乳糖,减少了副产物的生成,提高了原合成路线总收率,此方法的总产率为44.5%。该路径得到了2个新型的杨梅素衍生物中间体。目标化合物的结构均经过1 H NMR,13 C NMR和HR-MS(ESI)确证。

高效叠层有机电致发光器件(英文)

采用Cs2CO3∶Alq3/MoO3作电荷产生层,制备出高效双单元串联型叠层有机发光器件。双单元叠层有机发光器件发光性能受电荷产生层MoO3的厚度影响很大。当MoO3厚度为30nm时,叠层器件表现出最好的器件性能,最大电流效率达到14.5cd/A。在相当宽的低电流密度范围内,30nm MoO3叠层器件的电流效率是对比单层器件电流效率的2倍以上;但高电流密度下,叠层器件电流效率下降较快。叠层发光器件性能的提高与中间电荷产生层向上下两个发光单元有效的电子、空穴注入有关。

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。