高密度类球形碱式碳酸镍快速制备工艺优化

文章依据《工业碱式碳酸镍》(HG/T 4696—2020)标准,研制了一种高密度碱式碳酸镍的制备工艺,该工艺操作简单,易于工业化。文章首先介绍了一种采用加压喷雾的进料方式,使物质在反应系统内更均匀地分布,容易产生较大粒径,并因此大大提高了碱式碳酸镍产品的松装密度。然后探讨了反应体系温度、pH值、氢氧化钠浓度、碳酸钠浓度、搅拌频率等参数对松装密度的影响,并对其进行了正交试验,得到了最优的工艺参数:反应体系55℃时,用120 g/L硫酸镍溶液和与二元碱溶液(碳酸钠与氢氧化钠按重量2∶1混合后溶于水配制成溶液,其中纯碱135 g/L,氢氧化钠68 g/L)采用并加喷雾工艺反应制备,反应体系pH值为9.0,搅拌频率为46 Hz,可以得到具有0.8 g/cm3或更高的松装密度,具有低杂质和类似球形的碱式碳酸镍。

连续工艺合成高纯碱式碳酸镍的研究

为得到高纯碱式碳酸镍，以电解镍新液为镍源，工业碳酸钠为沉淀剂，开展了连续反应工艺合成碱式碳酸镍的研究，并利用扫描电镜（SEM）和x射线衍射仪（XRD）对产品的形貌和结构分别进行了表征。试验结果表明，在镍离子质量浓度50g/L、反应温度55℃、pH值8．30、沉淀剂Na2CO3质量浓度120g／L、停留时间25-30h以及搅拌速度500r／min的条件下进行合成反应，可得到一种类球形、致密且表面光滑的高纯碱式碳酸镍产品。

铬天青S-OP分光光度法测定碳酸镍中微量铝

在ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中，乳化剂ＯＰ存在下，铝与ＣＡＳ形成灵敏度很高的绿色络合物，测定波长位于６２０ｎｍ，ε６２０＝１．０９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。碳酸镍中除Ｆｅ３＋对测定有干扰外，其它的杂质元素均不干扰，方法具有较好的选择性。Ｆｅ３＋的干扰，可采用抗坏血酸还原Ｆｅ３＋成Ｆｅ２＋而消除。５ｍｇ以下Ｎｉ对测定无明显影响，但当Ｎｉ量大于此量时，络合物吸光度下降，产生负干扰，本法采用在６－８ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中，用乙酸乙酯－苯甲酸萃取微量铝使之与基体镍分离的方法消除镍的干扰。对碳酸镍中微量铝测定经与ＩＣＰ－ＡＥＳ法对照，结果良好。

高纯碱式碳酸镍制备及其除杂净化

通过分析相关杂质离子的吸附机理,结合制备碱式碳酸镍的工艺条件,开展了合成高纯碱式碳酸镍的研究。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对产品的形貌和结构进行了表征;采用电导仪分析洗涤效果。通过强化陈化洗涤,提高洗涤温度的方式得到一种高纯碱式碳酸镍产品,达到了电子行业应用的纯度要求。

在5KVA微波炉中焙解碳酸镍

用微波加热对碱式碳酸镍进行焙解制取氧化镍。考查了影响电耗的各个因素。每kg氧化镍产品耗电8kW·h。产品质量、回收率和环境保护诸方面都优于常规燃煤煅烧工艺。

碳酸镍沉淀过程的研究以及介孔氧化镍的制备

碳酸镍和氧化镍是重要的无机精细化学品,在化学、冶金、电子和能源等领域有广泛的应用。首先从碳酸镍沉淀过程的热力学分析出发,研究阴离子(SO42-,Cl–)对碳酸镍沉淀过程的影响。活度系数反映了电解质溶液中阳、阴离子之间和离子与溶剂之间微观作用程度的大小。笔者采用Meissner半经验模型计算了碳酸镍在不同条件下水溶液中的活度系数,并进一步估算了碳酸镍在其中的溶解度大小。估算结果表明,与氯化钠溶液体系相比,碳酸镍在硫酸钠溶液体系中的活度系数较小,因而溶解度较大。为了提高计算置信度,还采用了Bromley模型和Pitzer模型对相应体系的活度系数进行估算,计算结果与Meissner半经验模型的结果非常接近。实验测量了各溶液的表面张力和溶液在碳酸镍表面的润湿角。结果表明,碳酸镍在硫酸钠溶液体系中的固–液界面张力较大,微小晶粒在硫酸钠溶液体系中的溶解度也较大。以上结果表明,碳酸镍在硫酸钠溶液体系中较难析出结晶,在氯化钠溶液体系中则相对容易些。

碳酸镍对PP/MPP/PEPA膨胀阻燃体系的协同作用

以碳酸镍(NC)为阻燃协效剂,采用多聚磷酸蜜胺(MPP)和笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)复配阻燃剂,制备了具有良好阻燃性能的无卤阻燃聚丙烯(PP/IFR)。研究了NC用量对PP阻燃性能的影响,并分析了其阻燃协同作用机理。结果表明,添加少量的NC即可显著提高PP的阻燃性能;当NC添加量为3%时,阻燃PP的氧指数高达37.5%。TGA、FT-IR分析和体式显微镜、SEM观测结果表明,添加NC可以催化MPP/PEPA间的酯化反应,形成更多的交联网络结构,促进PP/IFR体系成炭,形成更致密的炭层,从而提高材料的阻燃性能。

碱式碳酸镍在微波辐射下的热分解动力学

本文采用热重法研究了碱式碳酸镍在微波辐射下的热分解过程。实验结果表明该化合物在有少量添加剂(NiO)存在时,其升温速率φ与T的关系是非线性的,并符合下列方程: lnφ=α/T+b 依据此式导出了非线性升温的热分解动力学方程: 碱式碳酸镍的热分解数据与此式符合良好。

不同气氛中热分解碳酸镍制备纳米氧化镍

以碳酸镍(NiCO3)在空气和氩气中的热重-差热(TG-DSC)分析为理论依据,利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM)对NiCO3在空气或氩气中热分解最终产物进行表征。研究结果表明:Ni CO3在氩气中的热分解温度总的趋势是小于其在空气中的热分解温度。前者的热分解过程只有两步,而后者的热分解过程却需要三步。NiCO3在空气和氩气中热分解的最终产物均为NiO。以6℃/min升温速率升至450℃并在450℃保温20 min热分解NiCO3时,在空气中热分解NiCO3能获得约10nm的NiO,而在氩气中热分解NiCO3能获得约5 nm的NiO。这两者NiO的粒径分布都较均匀。

碳酸镍对MPP/PEPA阻燃PP性能的影响

采用多聚磷酸蜜胺(MPP)和笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)复配阻燃剂,制备了具有良好阻燃性能的无卤阻燃PP,研究了碳酸镍(NC)用量对PP阻燃和力学性能的影响。结果表明:添加少量的NC即可显著提高材料的阻燃性能;当MPP/PEPA/NC用量分别为12%、8%和3%时,阻燃PP的氧指数高达37.5%,并具有较好的力学性能。TGA和EDX分析结果表明:添加NC可以催化MPP/PEPA间的酯化反应,促进材料成炭,并且在炭层中保留了更多的磷;SEM分析表明,NC可以起到稳定炭层,增加炭层厚度的作用。

计算机模拟阴离子对碳酸镍结晶过程的影响

本文采用原子模拟技术,研究了不同溶液中碳酸镍的结晶行为。结果表明,水化作用使碳酸镍晶体更稳定,形貌更规整。杂质阴离子SO42-与碳酸镍晶体表面的作用力较强,但对其形貌影响不大。Cl-对表面的作用力较弱,但使晶体形貌更不规则。在模拟的几种情况中,碳酸镍的(104)晶面均是最主要的显露面。模拟结果能与实验现象很好吻合。

碳酸钠沉淀法合成高纯碱式碳酸镍的热力学分析

通过对Ni2＋-CO23--OH--H2O体系的热力学分析,拟出该体系中的lg[Ni2＋]～pH关系图。并以碳酸钠为沉淀剂,在镍离子浓度为50g/L,进料速度为500mL/h,Na2CO3的浓度为120g/L,反应温度55℃,pH=8.30,搅拌强度为500r/min,停留时间25～30h的条件下能够制得高纯碱式碳酸镍。

碳酸镍协同阻燃聚丙烯的热降解行为

碳酸镍对多聚磷酸蜜胺(MPP)和笼状季戊四醇磷酸酯(PEPA)复配阻燃聚丙烯体系具有较好的阻燃协同作用。采用TGA、FTIR研究了碳酸镍(NC)对阻燃聚丙烯的热降解行为,并用Flynn-Wall方法模拟体系的热降解动力学。TGA测试表明NC能有效地增加材料的残炭含量;FTIR和热降解活化能分析结果表明在降解过程中,NC能促使材料生成更多的P-O-C和P-O-P的交联结构,并提高材料的热降解活化能。

活性碳酸镍吸附镀镍液中金属杂质的研究

介绍了活性碳酸镍的制备 ,研究了其吸附镀镍液中金属杂质的工艺条件及优越性 ,探讨了除杂机理。

关于工业碳酸镍国家行业标准的讨论

在采用国家标准GB/T 26521-2011《工业碳酸镍》对市售的工业碱式碳酸镍测试时发现:镍的含量一直无法达标。通过与行业标准HG/T 2824-2009《工业硫酸镍》对比研究发现:两者只是待测试样不同,测试所需试剂、用量及实验条件等完全相同。但是碳酸镍中的镍含量与硫酸镍中镍含量不同。通过对盐酸和丁二酮肟用量的理论推导和实验验证,对GB/T 26521-2011提出了修订完善的方法和建议。

用废镍催化剂制取碳酸镍的研究

本文重点探讨了利用湿法流程处理废镍催化剂的技术方案及最优化工艺技术条件。全过程Ni金属回收率达80%以上,该工艺技术具有十分显著的经济效益。

粗碳酸镍制备工艺的优化改造

提出了镍电解生产过程中粗碳酸镍制备工序优化改造的方案,并进行了论证试验。结果表明,现有镍电解生产工艺设备可以进行三方面改造,即改变反应槽镍液和碱液进液位置及流量分布;反应槽改为并联反应方式;碳酸镍制备工艺技术条件改为:停留时间5h,pH 7.8±0.1,反应温度55℃。改造后的碳酸镍各项指标和产能可以达到工艺要求,工艺容易实现自动控制。

硫镍矿精制碳酸镍工艺选择

本文对湖南某地出产的硫镍矿经精制得到二级品碳酸镍的两种工艺进行比较 。

碱式碳酸镍热解法制备氧化亚镍粉末的研究

以碱式碳酸镍为原料,采用热分解法制备氧化亚镍(NiO)粉末。应用XRD和SEM分别对NiO晶体结构和形貌进行分析,系统研究了热分解温度、分解时间和压力对氧化亚镍晶体结构、粒径和形貌的影响规律。结果表明:碱式碳酸镍热分解温度越高,分解时间越长,系统压力越小,产物NiO结晶越完整,NiO的颗粒粒径越大。低温热分解过程中会有Ni_2O_3出现,但压力降低有利于减少N_i2O_3的生成。当压力为1 k Pa、热解温度为573 K、热解时间为1 h时,得到的NiO为无规则形状,结晶完整,纯度较高,其颗粒粒径为1~4μm。

镍电解碳酸镍上清液絮凝研究与应用

在电解镍的生产过程中,外排废水主要为碳酸镍上清液。由于碳酸镍上清液含有一定量的含镍悬浮物。过滤时,穿滤的小颗粒悬浮物随碳酸镍上清液排放至废水处理站,造成了有价金属的损失,同时增加了废水处理的成本。通过试验,将液体聚合硫酸铁配置成Fe浓度为15g·L^(-1)的溶液,在上清液过滤前加入絮凝剂,加入量为Fe:Ni=0.25:1,可有效减少悬浮物穿滤,降低外排碳酸镍上清液含镍。