1-碘乙基异丙基碳酸酯的合成

探讨了以甲苯为反应介质 ,以四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,由 1 氯乙基异丙基碳酸酯合成 1 碘乙基异丙基碳酸酯的工艺条件。

坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯的合成

目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A)。方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A)。结果:合成化合物(A)的总收率为16%。结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产。

气相色谱法测定头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量

目的:建立头孢泊肟酯原料药中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624(30m×0.53mm,3.0μm),程序升温,初始柱温160℃,维持15min,再以20℃/min的速率升至200℃,维持5min,进样口温度200℃,检测器温度280℃,载气为氮气,流速2.0mL/min,分流比为5∶1,进样量1.0μL。结果:1-碘代乙基异丙基碳酸酯能良好分离,在31.32~204.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为99.98%(RSD=1.17%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、结果准确、重复性好,可用于头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯残留量的检测。

1-碘乙基异丙基碳酸酯的制备

以乙酸异丙酯为溶剂,无水氯化钙为干燥剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,1-氯乙基异丙基碳酸酯与碘化钠直接反应得到1-碘乙基异丙基碳酸酯,纯度93%(GC面积归一法),收率74%。方法操作简便,溶剂毒性低、易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。

GC-MS/MS测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯

目的建立GC-MS/MS分析方法测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯。方法采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以20℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mL·min^(-1),多反应监测模式检测。结果1-氯乙基环己基碳酸酯在4.4~437.8 ng·mL^(-1)内线性关系良好,定量限为4.4 ng·mL^(-1),检测限为2.2 ng·mL^(-1),平均回收率为95.6%(RSD=6.3%,n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯的检测。

化学循环分离煤基乙二醇联产碳酸丁烯酯工艺研究

为解决酯交换法合成五元环状碳酸丁烯酯的原料短缺以及煤制乙二醇产品精制过程中乙二醇与1,2-丁二醇共沸物难以分离的瓶颈问题,基于化学循环分离技术与反应精馏技术提出了耦合集成工艺,将碳酸-1,2-丁烯酯的合成与乙二醇/1,2-丁二醇的分离过程耦合集成于同一工艺中同时完成,在此基础上建立了集成工艺的全流程模拟模型,并通过灵敏度分析对该耦合工艺的设计与操作参数进行优化,研究结果为煤基乙二醇生产过程分离高纯度乙二醇同时联产碳酸1,2-丁烯酯耦合工艺的开发奠定了基础。

1-溴乙氧基碳酸乙酯

1 溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。后者是目前十分畅销的头孢类抗生素药物 ,2 0 0 1年其销售额为 4 7亿美元。国内已有多家企业开发头孢呋新酯 ,而 1 溴乙氧基碳酸乙酯的生产厂家很少 ,产品价格高达 3 5万元 /t。本文介绍了 4种合成路线 :酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化 1 氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。

1-氯乙基碳酸乙酯

文章分别介绍了由乙酰氯、氯甲酸乙酯、1-氯乙基酰氯制备1-氯乙基碳酸乙酯的方法,并详细介绍了用其在生产青霉烷砜、β-内酰胺酶抑制剂、水杨酸衍生物、安吡昔康等抗菌素、心血管药物、治疗风湿药物、抗眩晕药物和医学成像剂中的应用。我国目前还没有1-氯乙基碳酸乙酯产品出售。

合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析

目的 对合成头孢泊肟酯中间体 1-氯乙基氯甲酸酯、1-氯乙基异丙基碳酸酯 ,1-碘代乙基异丙基碳酸酯作定性、定量的跟踪分析 ,帮助确定最佳的合成工艺条件。方法 用 GC- MS、核磁共振、SE- 5 4(30 m×0 .5 3mm× 0 .2 5μm)毛细管柱气相色谱法进行定性、定量。结果 合成 1-氯乙基氯甲酸酯最高含量达 6 1.3%,1-氯乙基异丙基碳酸酯含量达 95 .4%,1-碘代乙基异丙基碳酸酯含量达 87.5 %。结论 实验表明本色谱方法分离度好 ,重现性好 ,对探索最佳合成工艺路线具有指导意义。

一种含溴中间体合成方法的研究

中间体1-溴乙氧基碳酸乙酯主要用于制备头孢呋新酯。本文介绍了4种合成路线:酰卤与醇反应、溴化二乙基碳酸酯、溴化1-氯乙氧基碳酸酯、乙烯基碳酸乙酯与溴化氢反应。

头孢泊肟酯的合成

三光气和乙醛反应得到的1-氯乙基氯甲酸酯,与异丙醇酯化后再经NaI碘代得1-碘乙基异丙基碳酸酯(2),收率为43.7%。2和头孢泊肟进行酯化得到头孢泊肟酯,收率70%。

西沙仙掌藻Halimeda xishensis的化学成分研究(Ⅰ)

对西沙仙掌藻Halimeda xishaensis样品进行化学成分研究,从中分离得到了三个化合物,其结构通过MS、NMR及X射线单晶衍射等波谱方法进行鉴定,确定结构为:1-正二十三碳酸甘油酯(Ⅰ),豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(Ⅱ),丁四醇(Ⅲ);对此样品的进一步研究正在进行中.