碳骨架气相色谱法测定纺织助剂中短链氯化石蜡

研究碳骨架气相色谱测定纺织助剂中短链氯化石蜡的方法。短链氯化石蜡在钯催化剂作用下发生脱氯氢化被还原成相应的烷烃,重点研究了催化氢化效率的影响因素,采用外标法定量纺织助剂中短链氯化石蜡总量。针对成分复杂的纺织助剂,建立了浓硫酸磺化和弗罗里硅土小柱净化的样品前处理方法。结果表明：该方法定量限为20mg/kg,平均加标回收率在81.9%~92.8%,相对标准偏差（RSD）小于5%。

一种具有氟碳骨架的阴离子交换膜的制备

本文报导了以全氟羧酸阳离子交称膜为起始原料,通过化学转变,合成由四氟乙烯骨架和具有季铵基末端基侧链组成的全氟阴离子交换膜的过程。膜的转变先后经历了酯化,酞胺化、胺化等数步反应,最终合成了末端基为季铵基氯型的阴离子膜。各步反应的中间产物和最终产物由红外光谱和元素分析结果得到鉴定,并由元素分析结果计算各步反应的转化率,各步反应的中间产物及最终产物都具有良好热稳定性。

有机化学中碳骨架的构建反应综述

综述了基础有机化学中碳骨架的构建反应，包括碳链增长、减短、异构、成环等形式。希望对从事精细有机合成工作的技术人员能有帮助，也希望有助于化学化工类专业学生更好的掌握碳骨架的构建技术。

碳骨架氨基磺酸盐镀镍的研究

在扩张粗化后的碳骨架上进行氨基磺酸盐镀镍。采用SEM观察了多孔镍的表面形貌及断口形貌,并测试了多孔镍的孔隙率和压缩性能。碳骨架氨基磺酸盐镀镍的最佳工艺为:氨基磺酸镍550g/L,硼酸30g/L,十二烷基硫酸钠0.2g/L,阳极活化剂5 g/L,光亮剂2g/L,电流密度8A/dm^2,时间8h。所得多孔镍的抗压强度为6.50MPa,弹性模量为0.134GPa,孔隙率为82.7%。

碳骨架扩张粗化工艺的研究

通过扫描电镜、红外分析、容重法和万能材料拉伸试验机等分析测试手段,研究了碳骨架的扩张粗化工艺。探讨了过硫酸铵的质量浓度、硫酸的体积分数对碳骨架的表面形貌、多孔镍的表面形貌、亲水官能团的组成、容重及压缩性能等的影响。碳骨架扩张粗化的最优工艺参数为:过硫酸铵200g/L,硫酸100mL/L,扩张粗化时间40min。

碳骨架上改进的瓦特镀液体系制备多孔镍层

通过扫描电镜、能谱仪、孔隙率测试和万能材料拉伸试验机对改进的瓦特镀液体系制备的多孔镍层的形貌、成分、孔隙率和压缩性能进行了研究,确定了改进的瓦特镀液配方及工艺条件。结果表明:制备的多孔镍层的孔隙是五边形窗体所组成的空间十二面体结构单元在三维空间的拓扑分布,多孔镍层表面平整、光洁,孔隙率为85%~90%,成分为纯镍。最优配方制备的多孔镍层的抗压强度为1.74MPa,弹性模量为0.054GPa。

玉米秸秆生物炭和碳骨架的制备及对农田土壤CO2排放的影响

为探明生物炭对黄土高原石灰性农田土壤CO2排放的影响及机理,于400、600和800℃条件下制备玉米秸秆生物炭(BC),并采用热水浸提法制备碳骨架(BS)。在分析材料基本性质的基础上,将其分别按质量比1%和2%与土壤充分混匀,开展为期50 d的室内静态土壤培养实验。结果表明,随着热解温度的升高(从400℃上升到800℃),玉米秸秆生物炭和碳骨架的pH值和总碱性含氧官能团含量显著增加,而溶解性有机碳(DOC)含量、易氧化有机碳(ROC)含量和总酸性含氧官能团含量则显著降低(P<0.05)。碳骨架DOC和ROC含量均显著低于同一热解温度条件下制得的生物炭(P<0.05)。随着添加材料(生物炭或碳骨架)热解温度的升高,各处理CO2累积排放量呈降低趋势,且添加生物炭处理的CO2累积排放量高于添加碳骨架处理,尤其是BC-2%处理CO2累积排放量显著高于BS-1%处理(P<0.05)。在整个培养过程中,培养体系的DOC和ROC含量均呈降低趋势,但DOC含量降低幅度(87.90%~89.18%)大于ROC含量(19.29%~38.49%);培养过程中400、600和800℃处理DOC和ROC含量均呈BC-2%>BC-1%/BS-2%>BS-1%>对照趋势。在添加生物炭或碳骨架处理中,与ROC含量相比,DOC含量对CO2排放变化的解释程度更高,且达到显著水平(P<0.01)。DOC和ROC含量均是影响黄土高原石灰性农田土壤CO2排放的重要因素,但相比较而言,DOC含量的影响更加显著。

生物炭及其碳骨架对微生物去除水中低浓度硝酸盐的影响

为探究生物炭及其碳骨架对反硝化过程及N_(2)O排放的影响,以稻壳生物炭(BC)为例,通过水洗法制备碳骨架(WBC)和浸提液(BCE),并富集筛选厌氧反硝化细菌(DB),然后分别在BC、WBC或BCE存在条件下,开展DB去除模拟废水中低浓度硝酸盐(约10 mg·L^(-1))的室内培养试验,探究培养过程中模拟废水N_(2)O和N_(2)O+N_(2)排放速率、理化指标及硝酸盐还原酶和亚硝酸盐还原酶活性的动态变化。结果表明,模拟废水N_(2)O排放完全通过微生物途径产生。DB处理反硝化速率(N_(2)O+N_(2)排放速率)峰值(以N计)在培养48 h时出现,而DB+BC处理反硝化速率峰值在36 h时出现,DB+WBC处理反硝化速率峰值甚至在24 h时出现,且DB+BC和DB+WBC处理峰值(分别为44087.79和46826.27 ng·h^(-1))均明显高于DB处理(38097.45 ng·h^(-1))。与DB处理相比,DB+BC和DB+WBC处理N_(2)O+N_(2)累积排放量分别增加30.17%和2.86%,N_(2)O累积排放量分别减少83.04%和74.52%,表明生物炭及其碳骨架均能提高反硝化速率,并促进N_(2)O还原。与DB+BC处理相比,DB+WBC处理N_(2)O+N_(2)累积排放量减少20.98%,表明碳骨架的反硝化促进作用不及生物炭,但碳骨架的电导结构在反硝化过程中仍起主要作用。

Fe_3O_4/TiO_2@生物碳骨架复合材料的一步法制备及UV-Fenton催化性能

以玉米秸秆为生物模板,经铁盐和钛盐溶液浸渍后煅烧,制备了新型Fe_3O_4/TiO_2分层介孔玉米秸秆碳骨架复合材料(Fe_3O_4/TiO_2@MSC),并研究了其多相UV-Fenton体系降解四环素的效能.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的催化剂进行了表征.结果表明,Fe_3O_4/TiO_2@MSC保留了玉米秸秆的分级多孔形态,纳米Fe_3O_4和TiO_2在MSC表面生长,秸秆碳作为骨架提高了纳米Fe_3O_4的分散性,防止其团聚,提高了催化剂的稳定性,并且能够增加材料的比表面积和活性点位,进而增强对UV-Fenton体系的催化活性. TiO_2光催化和多相Fenton体系的协同作用促进了Fe(Ⅲ)向Fe(Ⅱ)转化.催化性能研究结果表明,在相同条件下,Fe_3O_4/TiO_2@MSC催化的多相UV-Fenton体系盐酸四环素(TCH)降解效率在反应40 min后达到99. 8%,远高于Fe_3O_4@MSC+H2O_2(30%),UV+H2O_2(73%)、UV+Fe_3O_4@MSC+H2O_2(89. 1%)和UV+Fe_3O_4/TiO_2+H2O_2(89. 2%)体系,并且该体系在中性甚至碱性条件下均能达到满意的TCH去除效果.

碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷

提出了碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷的方法。样品经二氯甲烷-丙酮（1＋2）混合液超声提取30min后用正己烷进行溶剂置换，在催化反应衬管中进行钯催化氢化反应。用HP-5MS毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测。六溴环十二烷的质量浓度在1．25～80．0mg·L1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的测定下限（10S／N）为10mg·kg-1。加标回收率在78．8％～106％之间，测定值的相对标准偏差（n=8）为2．1％～5．6％之间。

CoO/三维玫瑰花碳骨架复合材料的制备及其电化学性能研究

本文以玫瑰花瓣为碳源,通过高温煅烧,获得三维多孔碳骨架材料。以水热法制备了CoO/三维玫瑰花碳骨架复合材料。材料的形貌和结构通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、红外光谱(FT-IR)来表征。采用循环伏安、恒流充放电来测试材料的电化学性能。实验结果显示,制备的复合材料具有分层、内部相通的孔结构;电化学测试表明复合材料有优异的电化学性能,当电流密度为20 m A/g时,比容量为328 F/g。

碳骨架气质联用法测定纺织品中短链氯化石蜡

针对组成复杂的短链氯化石蜡(SCCPs),目前尚未有完善测定纺织品中SCCPs的方法,本实验把从样品中提取的SCCPs经钯催化脱氯氢化反应,采用GC-MS检测生成的C_(10)~C_(13)直链烷烃,外标法定量,通过优化氢气流速和进样口温度,建立了碳骨架GC-MS测定纺织品中SCCPs的方法。该方法加标回收率在84.5%~106.65%,精密度(RSD)为3.65~7.64%,检出限(LOD)为2.5 mg/kg,可用于纺织品中SCCPs的定性定量分析。

碳骨架气相色谱法测定塑胶跑道中短链氯化石蜡

采用碳骨架-气相色谱法测定了塑胶跑道中的短链氯化石蜡。研究了催化氢化效率的影响因素,该方法有效分离了塑胶跑道原料及成品中不同链长的氯化石蜡在色谱检测时响应信号的相互干扰。结果表明:该方法检出限为1 g/kg,加标回收率在82.4%~97.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~4.9%。

热成熟早期阶段未熟干酪根n-C_(37)和n-C_(38)不饱和酮的S、O键合及其碳骨架的释放

对韦纳·德尔·杰索盆地(意大利北部)Gessos-solfifera地层(墨西拿阶)中包含未成熟富硫有机物的沉积岩进行加水热解模拟,在160～330℃的不同温度下加热72h,以研究prymnesinphyte水藻生物合成的n-C_(37)和n-C_(38)二元、三元不饱和甲乙基酮(链烯酮)在成岩过程中的演化结局。原始干酪根样化学降解实验表明,在咸岩作用早期,链烯酮被硫和氧交联键合进干酪根中。实验结果还表明,在自然条件下具有n_C_(37)和n-C38结构的饱和酮可视与烷烃类似。

碳骨架气相色谱法测定塑胶跑道中氯化石蜡的研究

塑胶运动场作为体育场地的一项重要基础建设,氯化石蜡作为辅剂普遍应用于塑胶跑道,SCCPs和MCCPs均具有持久性有机污染物特征,SCCPs和MCCPs在钯催化剂作用下发生脱氢反应被还原成相应的烷烃,采用内标法定量塑胶跑道中SCCPs和MCCPs的总量。结果表明该方法操作简单,检测成本低、适合于塑胶跑道中氯化石蜡的日常检测。

构造碳骨架 修正官能团——浅谈有机合成路线设计

有机合成路线设计是高考有机合成最后一个问题,很多同学在考试中,由于时间安排的不合理,加上对自己缺乏信心,往往跳过这一个小题直接导致丢分。其实有机合成路线设计要求学生有一定有机基础知识,熟悉有机物之间的相互转化关系,学生结合题中信息,以构造碳骨架、修正官能团为解题思路,便能轻松破解合成路线这个问题。下面通过一些高考题实例进行解释说明。

基于Friedel-Crafts反应合成新型全碳骨架共轭微孔聚合物

微孔有机聚合物因具有良好的孔隙度、高比表面积和多样的表面化学性质,受到了人们的关注。而常见的合成稳定的C-C连接的共轭聚合物的聚合方法通常需要使用Pd或Cu等金属催化剂,不经济环保,操作复杂,反应后金属很难完全去除。本文以对苯二甲醛与二苯并-对-二噁英为原料,通过硫酸催化的Friedel-Crafts聚合法,在室温下成功合成了一种具有微孔结构的新型全碳骨架的共轭微孔聚合物。该反应方法创新性地实现了无金属催化,更加绿色、经济、简便,为C-C键型共轭聚合物的合成提供了新的思路。

双环化反应构建碳环骨架研究

串联会聚性、成环连续性、成键有效性是双环化反应的显著特点,该类反应是高效构建碳环、氮杂环、氧杂环等骨架的常用方法,通过芳构化、偶联、环化等过程,可以构建茚、萘、环庚烯并环己烯酮等碳环骨架。

镍、氮共修饰的多孔碳纳米片骨架材料的制备及储锂性能研究

以聚丙烯酰胺、氯化钠、尿素和乙酸镍作为原料,通过常温搅拌混合、煅烧和水洗得到镍、氮共修饰的多孔碳纳米片骨架材料。采用XRD、Raman、TG、SEM、TEM、XPS和N 2吸脱附测试对样品进行结构分析,并测试了其作为锂离子电池负极的充放电电压曲线、循环性能和倍率性能。实验结果表明:镍、氮共修饰的多孔碳纳米片骨架材料的充放电曲线与经典的碳基材料类似,但循环性能和倍率性能较好,在1 A·g^(-1)电流密度下循环320圈后仍可以保留334 mAh·g^(-1)的可逆容量。镍、氮共修饰的多孔碳纳米片骨架材料可以被作为取代石墨负极的一种潜在选择。

多孔碳包覆纳米锗负极材料的制备及其电化学性能

采用高温辅助溶胶凝胶法,改变煅烧温度(750、800和850℃)制备多孔碳骨架包覆纳米锗颗粒的蜂窝状锗碳(Ge/C)复合材料。通过X线衍射仪(XRD)、X线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N_(2)吸附脱附仪以及电化学测试等手段对不同样品进行表征分析并测试电化学性能。结果表明:800℃煅烧制得的Ge/C复合材料在电流密度为0.1 A/g时,首次放电比容量达到1255.6 mA·h/g,经100次循环后比容量仍稳定在625.4 mA·h/g,电化学性能良好。多孔结构避免了Ge的团聚,同时提供空间缓冲弱化了Ge的体积膨胀,保证了材料结构的完整性。此外,多孔结构成为离子传输的高速通道,减小了离子的扩散距离。三维碳骨架提供了电子导电路径,提高了材料整体的导电性。