^(13)C核磁共振波谱法对高吸水性树脂交联反应的研究

UV光聚合法合成丙烯酸-丙烯酸钠共聚型高吸水性树脂(SAR)是一种新型的聚合方法,其中丙烯酸羟乙脂(HEA)是一种重要的交联剂。它通过共聚和酯化两种反应使聚合体系发生交联。通过^(13)C核磁共振波谱法(^(13)C-NMR)对交联体系进行分析,HEA在体系中的酯化交联率为22.3％,是使反应体系发生交联作用的主要原因。以HEA为交联剂制得的高吸水性树脂的吸水率Q可达996mL·g^(-1)。

“I-214杨”心材、边材木质素的红外光谱、质子和碳-13核磁共振波谱特征研究

对从杨树心、边材提取的磨木木质素进行了元素分析和红外光谱 ( FTIR)、质子和碳 - 13核磁共振波谱 ( 1H、13 C NMR)等化学特征研究。研究结果表明 :杨树心、边材木质素的经验式分别为C9H7.16O2 .3 8( OCH3 ) 1.99和 C9H8.6 1O2 .73 ( OCH3 ) 1.3 3 。心材木质素甲氧基含量 2 8.16% ,比边材高8.73 %。两种木质素均具有典型阔叶材的特征 ,化学结构类型基本一致 ,碳骨架结构基本相同 。

脂肪胺类化合物的^(13)C核磁共振波谱模拟

对脂肪胺类化合物的1 3C核磁共振波谱进行了模拟 ,所用方法为数学模型法。为此 ,提取了共振碳原子所处化学环境的拓扑特征、几何特征及电子特征。运用变量最优子集回归法对变量进行了选择 ,用多元回归法构造了数学模型 ,得到了比较满意的预测结果。

应用^(13)C核磁共振波谱分析吐哈盆地干酪根结构变化

吐哈盆地是中国较大的煤系含油气盆地之一,成烃母质大多处于低成熟阶段。为研究油气形成过程中干酪根大分子结构的变化,对盆地侏罗系八道湾组的煤与碳质泥岩干酪根,进行了热解实验,借助于13C核磁共振波谱分析,研究了不同成熟度下干酪根结构的特征与变化。结果表明,随热演化程度的增加,煤与碳质泥岩干酪根中的脂肪族类明显降低、氧接芳碳脱落、芳香结构轻微缩合,在低成熟演化阶段表现尤为明显。脂肪链中亚甲基次甲基含量大于甲基含量,是吐哈盆地轻质低成熟油储量多于低成熟气的主要原因。

黄酮类化合物的原子电距矢量表达及核磁共振碳谱

提出以原子电性距离矢量 (VAED)描述 1 9种黄酮醇和 2 1种黄酮中不同等价碳原子的化学微环境 ,结合碳原子类型 ,建立核磁共振碳谱 (1 3CNMR)化学位移 (CS)的四参数线性模型 ,对于 1 9种黄酮醇 2 85个碳原子其回归方程 :Y(1 ) =72 .0 97+2 0 .80 3X(1 ) +1 4 .395X(2 ) +1 2 .0 30X(3) ;对于 2 1种黄酮 31 5个碳原子其回归方程 :Y(1 ) =85 .530 +1 9.1 74X(1 ) +1 5 .565X(2 ) +5 .495X(3) ;黄酮醇和黄酮一起建模的回归方程为 :Y(1 ) =77.679+2 0 .373X(1 ) +1 5 .481X(2 ) +9.0 0 4X(3) .用于黄酮醇和黄酮分子等价碳原子化学位移的估计 .样本数目 ,相关系数 ,标准偏差 ,F统计值 ,回归平方和和残差平方和分别为 :N =2 85 ,R =0 .796 ,SD =1 4 .734 ,F =1 62 .31 5 ,U =1 0 5 70 5 .359,Q =60 999.1 56 ;N =31 5 ,R =0 .884,SD =1 2 .381 ,F =369.1 1 4 ,U =1 69745 .1 4 1 ,Q =47673 .375和N =60 0 ,R =0 .831 ,SD =1 4 .1 2 2 ,F =443 .449,U =2 65 31 0 .563 ,Q =1 1 8859.90 6 .经交互校验 ,模型稳定性较好 .并综合几种处理方法 ,找到一种较好的建模方法 ,作为初次有益的探讨 。

平衡电负性与烷烃核磁共振碳谱位移

定义了烷烃分子中碳原子的平衡电负性 (AEE) ,用平衡电负性和NiH(i=0 ,α ,β ,γ)和NjC( j =α ,β ,γ) 结构信息参数研究了烷烃的1 3CNMR化学位移模型 .结果表明 ,烷烃1 3CNMR化学位移 (CS)可用下式来定量描述 :CS =- 1 736.776+ 755.1 1 8AEE + 5.2 539N0H + 1 .8837NβH - 0 .2 0 66NγH 用上式估算了 99个碳原子的化学位移 ,标准差为 0 .9861ppm ,平均绝对误差 0 .78ppm ,预测值与实验值十分吻合 .

^(13)C-NMR法研究醋酸纤维素的取代基分布

用常规醋酸纤维素的13C-NMR法计算取代基分布难以准确。采用先将二醋酸纤维素中的剩余羟基完全丙酰化,再用13C-NMR法测定二醋酸纤维素乙酰基的取代分布的方法,其研究结果表明,完全丙酰化的二醋酸纤维素的碳谱中羰基碳区两组三重峰可较好地分开,因而可以根据它们的面积比算出其总取代度及在2,3和6位碳原子上的取代基分布。

^(13)碳核磁共振波谱学检测烧伤大鼠肝脏细胞合成功能的变化

目的 建立安全、特异的13 碳核磁共振 ( 13 CNMR)波谱学方法 ,观察严重烧伤大鼠肝脏细胞糖原异生和回补反应等合成代谢功能的变化。 方法 成年SD大鼠在吸入麻醉下行左颈动脉和右颈外静脉插管后 ,随机分成 40 %TBSAⅢ度烫伤组 (B组 )和假烫伤对照组 (C组 )。B组伤后 2 0min开始液体复苏 ,伤后 72h静脉持续滴注示踪剂 [1、2、3- 13 C]-丙酸钠 (SP) ,并于滴注 45和 6 0min时分别检测血浆和肝脏13 CNMR波谱、动脉血压、心率、血糖和血钠水平 ,运用输入 -输出三羧酸循环的数学模型计算代谢参数。 结果 烧伤后 72hB组动脉血压仍低于C组 ,血糖与C组比较无明显差异 ;SP对平均动脉压、心率和血钠均无影响 ;血糖13 C同位素标记形式与肝糖一致 ;持续滴注SP 45min时SP即可达到代谢稳定状态 ;B组肝脏细胞糖原异生、回补反应和丙酮酸循环的碳流量均较C组明显增强 ,而三羧酸循环碳流量相对减少 ;肝脏丙氨酸、谷氨酸和谷氨酰胺池也明显扩大。 结论 静脉注射SP不改变平均动脉压、心率和血钠 ,静脉滴注示踪剂 45min即能达到代谢稳态 ,血糖13 C标记形式可代表肝糖的13 C标记形式 ;大面积烧伤后 72h ,肝脏回补反应、糖原异生和丙酮酸循环均增强 。

低分子量肝素核磁共振波谱法的定性鉴别方法研究

目的:建立低分子量肝素核磁共振波谱法(NMR)的定性鉴别方法。方法:一维^(13)C-NMR实验是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集。采样时间1.1秒;弛豫延长时间(D1)1秒;测量温度40℃;谱宽δ236。结果:通过不同类型低分子量肝素标准品和市售产品的核磁共振一维碳谱精细结构信息比较发现,不同类型的低分子量肝素都可以通过碳谱特征信号进行区分。结论:核磁共振一维碳谱定性鉴别低分子量肝素类型的方法,专属性强,简单方便,是鉴别低分子量肝素较好的方法。

无环醇^(13)C NMR化学位移与其结构参数的定量关系

用新颖的原子拓扑矢量YC、原子平衡电负性qe、结构信息参数[NHi(i=α,β)]和γ校正参数对63个无环饱和脂肪醇的局部化学微环境进行了结构表征,并对化合物13C NMR化学位移进行了QSSR研究。采用偏最小二乘回归得到模型的复相关系数R和标准偏差S分别为0.9915和2.4827;对353个碳原子13C NMR化学位移的实验值与计算值的平均绝对误差仅为2.01×10-6。同时,采用留分法(Leave-molecule-out)和外检验方法测试模型的内部稳定性和外部预测能力。与文献结果比较,本研究所用参数少,且计算简便。

三元乙丙橡胶的^(13)C-NMR定量分析

用 13C核磁共振波谱法对三元乙丙橡胶进行了研究 ,通过图谱中各个峰的积分值 ,并用特定的计算公式测定了三元乙丙橡胶中乙烯及第三单体乙叉降冰片烯的含量 ,为红外光谱批量的定量分析建立了基准化的标定。

2-丁基-四氢噻吩亚砜^(13)C-NMR的理论研究

在RHF/6-31G和B3LYP/6-31G水平上对顺式(Cis-)与反式(Trans-)2-丁基-四氢噻吩亚砜(BTHTO)进行几何优化,应用规范不变原子轨道法(GIAO)在6-31G、6-31+G、6-31++G和6-31+G(2d,p)水平上计算了Cis-和Trans-BTHTO的13C-NMR,对13C-NMR谱进行了归属。结果表明,BTHTO噻吩五元环的稳定构象呈半椅式,Cis-和Trans-BTHTO中与硫原子直接碳原子13C-NMR的显著差异主要是由于空间构型不同引起分子的静电势场对相应碳原子的屏蔽作用不同所致。

共聚聚丙烯链结构定量分析方法研究

利用碳-13核磁共振波谱(^(13)C-NMR)技术对共聚聚丙烯分子链结构定量分析的计算及处理方法进行了较为详细的探讨,选择出一种较为合理且可靠的方法来解决谱图重叠带来的误差问题,该方法简单、快速,适合实验室处理数据的使用。

煤系源岩倾油倾气性研究

利用固体13C核磁共振波谱检测源岩干酪根中油、气潜力碳的相对含量,并利用该参数直接判别各类源岩在“液态窗”阶段的倾油、倾气性。有些煤系源岩虽然其地球化学特征属腐植型母质,但由于其干酪根的脂碳中油潜力碳>气潜力碳,故仍以生油为主。该方法从生烃机理出发进一步揭示了新疆焉耆盆地中、下侏罗统煤系源岩以生油为主的根本原因。

化妆品中甲醛供体防腐剂的应用分析

通过分析甲醛供体在水和个人护理配方中游离甲醛的含量,判断甲醛供体防腐剂的稳定性。参考欧盟委员会有关化妆品防腐剂的法规现状,得出甲醛供体作为化妆品防腐剂是安全的。