核磁共振磷谱法测定磷酸氢钙咀嚼片中药物含量

目的建立一种高精密度和高专属性的核磁共振磷谱定量方法(31P-qNMR),用于检测磷酸氢钙咀嚼片中含磷药物的含量。方法使用六甲基磷酸酰胺作为内标,采集磷酸氢钙咀嚼片剂溶液的磷谱数据。研究磷酸氢钙在浓度范围1.0~9.0 mg/ml内的线性关系,并进行加样回收率和重复性实验。结果磷酸氢钙与内标的峰面积比在1.0~9.0 mg/ml范围内显示出良好的线性关系,回归方程为A=0.0043+0.1836C。低、中、高3种浓度的加样回收率分别为98.0%、98.1%、98.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.31%、0.68%、0.62%(n=9)。测定得到的磷酸氢钙咀嚼片中磷酸氢钙的平均含量为98.1%。结论成功建立了一种精密度高且专属性强的磷酸氢钙咀嚼片含量检测方法。该方法无需自身对照物,前处理过程简便,检测速度快,为含磷药品质量控制提供了新的技术支撑。

核磁共振磷谱在混合取代聚磷腈合成中的应用研究

用核磁共振磷谱对具有 4 丙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的混合取代聚磷腈的合成过程进行监测 .实验结果表明 ,聚二氯磷腈与 4 丙氧羰苯氧基钠的反应及其中间产物与甘氨酸乙酯的反应分别需要 2 0h和 2 4h才能完成 .生成的最终产物中 ,既含有混合取代型链节 ,也含有单取代型链节 ,但从整个分子来看 ,两种取代基的相对含量之比为 0 .49∶0 .5 1 .这些结果对于深入了解此类高分子反应的机理 ,进一步优化混合取代聚磷腈的合成条件 。

3.0T磁共振磷谱对短跑运动员骨骼肌能量代谢的研究

目的:采用3.0T磁共振磷谱(31P-MRS)技术分析经过系统训练的运动员骨骼肌能量代谢特点。方法:对14名短跑运动员和16名普通志愿者的股四头肌进行31P-MRS采集,利用Matlab软件进行无机磷(Pi)、磷酸肌酸(PCr)、β-ATP的定量分析,同时计算二磷酸腺苷(ADP)和细胞内pH值,比较两组受试者与能量代谢相关化合物的含量差异。结果:运动员组骨骼肌的PCr、ATP含量高于普通志愿者组,pH值略低于普通志愿者组。ADP等其他含磷化合物无显著性差异。结论:经过系统训练的运动员ATP及PCr明显高于非运动员,31P-MRS能够定量分析骨骼肌的能量代谢特点,对评价体育运动中科学训练具有独特的作用。

核磁共振磷谱在克林霉素磷酸酯合成中的应用研究

通过核磁共振磷谱对克林霉素磷酸酯合成反应过程进行跟踪 ,尤其是对克林霉素一氯代磷酸酯的水解情况进行了较为细致的分析 ,了解了反应中的一些机理问题 。

兔骨骼肌急性损伤分级的磁共振磷谱研究

目的探讨磁共振磷谱(31PMRS)评价肌肉损伤程度分级的应用价值。方法新西兰白兔4只,物体从不同高度落下造成不同兔肌肉挫伤,再与病理检查对照,显示20、35和45cm高度砸伤组符合肌肉I、Ⅱ、Ⅲ级损伤标准。另新西兰白兔16只,先行31PMRS检查。然后随机分为两组。一组每只后肢,分别制成I、Ⅱ级损伤模型;另一组所有后肢均制成Ⅲ级损伤模型,所不同的是右侧Ⅲ级损伤模型切开受伤肌肉的肌膜后缝合皮肤,而左侧的模型不做任何处理。每个模型8个。24h后31PMRS检查。观察31PMRS的波谱图形分析;计算pH、PCr/β-ATP、PCr/Pi、PME/Pi、PDE/ATP等5个指标。统计学采用方差分析及q检验。结果PCr/βATPII级损伤组明显增高,而IIIA明显减低,组间有显著性差异、总体差异有统计学意义﹙P<0.05)。PCr/Pi值总体差异有统计学意义各(P<0.05),ⅢA损伤组最低。PME/Pi、PDE/βATP各组差异有统计学意义(P<0.05)。pH值各组差异有统计学意义(P<0.05),其中ⅢA组最低。结论PCr/βATP、PCr/Pi、pH值的改变与损伤程度有明显相关,PME/Pi、PDE/βATP在急性损伤中与组织细胞坏死程度、代谢途径和血流灌注有相关性。31PMRS可作监测不同程度肌肉损伤代谢的手段,为肌肉损伤分级及临床干预治疗提供可靠的信息。

润滑油中含磷添加剂热稳定性的核磁共振磷谱研究

利用气质联用、质谱和核磁验证润滑油添加剂T306(磷酸三甲酚酯)和T310A(硫代磷酸酯胺盐)的组成和结构,并采用核磁共振磷谱(31P-NMR)检测齿轮机试验前后润滑油中磷系添加剂结构的变化。研究表明,T306具有优异的热稳定性和抗磨性,适用于高温的工况;T310A具有较好的氧化安定性、抗摩擦能力和磷保持能力,适用于温度高、周期长的苛刻工况。不同的含磷添加剂热力学稳定性不同,所适合的工况也存在差异。利用核磁共振磷谱可以判断不同含磷添加剂所适用的工况以及在该工况条件下添加剂的结构变化情况,从而可通过对含磷添加剂的监测来判断油品的质量。

3T动态磁共振磷谱对正常人骨骼肌线粒体功能的在体研究

目的:运用3T高场强磁共振动态磷谱技术(31P-MRS)在体评价骨骼肌线粒体能量代谢情况。方法:对20名正常人受试者骨骼肌进行动态31P-MRS采集,后期利用Matlab软件对无机磷(Pi)、磷酸肌酸(PCr)、三磷酸腺苷(ATP)等化合物的峰下面积进行定量分析,分别计算在静止期,运动末期及数个恢复期骨骼肌内高能磷酸化合物的含量,同时计算二磷酸腺苷(ADP)和细胞内PH值,评价磁共振动态磷谱技术对研究骨骼肌线粒体功能的价值。结果:肌肉运动时PCr含量明显降低,Pi、Pi/PCr和ADP升高,恢复期各含磷化合物含量逐渐恢复至静息水平。结论:3T高场强动态磷谱技术可以无创性定量评价骨骼肌线粒体功能,为肌肉的功能影像学提供客观证据,为以后客观研究肌肉相关疾病提供了理想的方法。

润滑油中含磷添加剂的核磁共振磷谱研究

有机磷酸酯(盐)具有极压抗磨,抗氧化和防锈等作用,是内燃机油和齿轮油中不可缺少的添加剂,本文根据^(31)P NMR化学位移判断润滑油中各种磷酸酯的方法,在归纳了已见报道的有机磷酸酯(盐)的^(31)P NMR化学位移的基础上,对市售内燃机油和齿轮油中的含磷化合物结构作了初步分类。

糖尿病大鼠脑能量代谢改变的核磁共振磷谱研究

应用链脲佐菌素(Streptozocin,STZ)制备糖尿病(Diabetes mellitus,DM)大鼠模型,采用离体的核磁共振磷谱(31P Magnetic resonance spectroscopy,MRS)方法检测糖尿病大鼠脑组织的生化改变。全脑的31P MRS谱图结果显示,STZ诱导1周后,磷酸单酯和磷酸二酯的含量无明显改变,表明糖尿病大鼠脑中并没有发生膜性结构的改变。二磷酸腺苷峰增高,磷酸肌酸(Phosphocreatine,PCr)和三磷酸腺苷(Adenosine triphosphate,ATP)含量无明显改变,但是PCr/ATP降低,说明PCr作为能量缓冲底物维持能量平衡。此外,pH值降低,表明在糖尿病大鼠脑中细胞内环境改变。当糖尿病发展到15周时,磷脂膜代谢和脑能量代谢紊乱。31P MRS不仅能够无创性提供磷脂代谢情况及能量状况,还可以测得细胞内pH值等方面的生化信息,有助于理解糖尿病脑病的发病机制,并为临床的早期诊断和治疗提供理论依据。

核磁共振磷谱内标法测定磷脂酰胆碱的含量

采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81 521.742 Hz,脉冲宽度11.9μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行^(31)P-NMR的测定。以化学位移δ=-0.57×10^(-6)和-17.45×10^(-6)处的磷脂酰胆碱和磷酸三苯酯的单峰作为定量峰,得到其峰面积比与其浓度比线性回归方程为y=2.672x-0.037,相关系数为R^2=0.998,仪器精密度RSD为0.68%(n=6),加标平均回收率为102.50%,RSD为4.26%。

有氧运动对成年男子股四头肌能量代谢影响的磁共振磷谱研究

目的:用核磁共振磷谱分析方法研究有氧训练对股四头肌能量代谢的影响。方法:受试者进行有氧运动训练,运动强度为最大摄氧量的70%,每周五次。运动时间为45min。训练过程共持续10周。在Philips公司生产的1.5T磁共振成像系统上对受试者训练前后进行31P-MRS采集及定量分析。结果:31P-MRS可检测到七个不同代谢物质的共振峰,训练后与训练前相比,PCR浓度显著性升高。从动态磷谱上可以观察到,训练前与训练后相比,PME和PDE化合物浓度无明显变化,γ-ATP、a-ATP和β-ATP化合物浓度基本保持恒定。定量负荷运动后Pi化合物浓度明显升高,通过恢复,Pi逐渐下降;3min24s训练前与训练后相比有显著性差异。PCR化合物浓度明显下降,通过恢复,PCR逐渐升高。结论:经过十周有氧训练,安静状态下训练后与训练前PCR浓度相比,显著性升高。短期有氧训练能提高组织能量代谢状态。31P-MRS是检测训练效果的有效工具。经过十周有氧训练,定量负荷运动后3min24s训练前与训练后Pi、PCR浓度相比,有显著性差异。训练后恢复较快。短期有氧训练能提高Pi、PCR恢复速率。31P-MRS可以作为无创性评价代谢物恢复率的有效方法。

核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法。结果表明,该方法的检出限为0.38 g/L(信噪比(RSN)=3),定量限为1.25 g/L(RSN=10);在5.00~35.00 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2大于0.999;加标回收率在91.94%~105.10%范围区间;日内精密度在0.65%~1.40%范围区间;日间精密度在1.40%~1.80%范围区间。对市售不同乳制品中酪蛋白含量进行检测,该方法与GB 31638—2016《酪蛋白》测定结果误差在±5%以内,满足方法可行性对比分析验证要求。该方法相比常规方法样品前处理简单、定量准确性高,大大缩短了检测时间,且有更广泛的适用性,满足乳制品中酪蛋白快速定量检测的要求。

核磁共振磷谱在羟基亚乙基二磷酸合成中的应用

讨论了羟基亚乙基二磷酸的反应机理,并通过核磁共振磷谱对合成反应过程中的中间体亚磷酸和关键中间体(3)的实时监测.在此基础上优化了反应条件.最后,对原料三氯化磷中的杂质进行合理分析和排除.

核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量

建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内精密度为0.68%~3.55%,日间精密度为1.12%~4.51%,对市售肉制品中磷酸盐含量进行检测,核磁共振法测定结果准确,与离子色谱法无显著性差异(P>0.05)。该方法无需复杂的前处理操作,节约时间,定量准确,为肉制品中磷酸盐的定量测定提供了一种快速的新颖的方法。

核磁共振磷谱技术简述及应用

文章首先介绍了核磁共振磷谱技术的优势,并探讨了含磷化合物磷谱的化学位移和偶合常数的变化规律,简述了核磁共振磷谱技术的应用现状,最后对其应用前景进行了总结和展望。

核磁共振磷谱(^(31)P-NMR)测定草铵膦原药中的有效成分

[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法。[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列测定草铵膦原药与磷酸二氢钾混合物的磷谱,以化学位移δ0.017和δ41.86的信号作为定量峰,并根据公式计算出草铵膦原药的有效成分含量。[结果]以磷酸二氢钾与草铵膦定量峰的信号强度比(I_(std)/I_x)对磷酸二氢钾与草铵膦的质量比(m_(std)/m_x)进行线性回归,线性相关系数为0.9999,同一批次原药中有效成分含量平均值为98.73%,相对标准偏差为0.18%。[结论]核磁共振磷谱定量分析方法简单、快捷,不需要待测组分标准品,可用作一些特殊样品的定性定量分析。

核磁共振磷谱快速测定可乐饮料中磷酸根

建立了核磁共振磷谱(^(31)P-NMR)快速测定可乐饮料中的磷酸根含量的定量分析方法。以磷酸二氢钾(KH_2PO_4)配制标准工作溶液,在0.25~4 mg/m L浓度范围内,具有良好的线性关系。将该方法用于可乐中磷酸根含量的测定,测得可口可乐和百事可乐中的磷酸根的含量分别为0.8462 mg/m L和0.9084 mg/m L,相对标准偏差为0.44%和0.46%,加标回收率在96.4%~109.7%。

磁共振动态磷谱对正常人骨骼肌运动状态功能的定量研究

目的用磁共振动态磷谱技术(31P-MRS)无创性在体评价骨骼肌的功能。资料与方法对10名成年人和6名青少年受试者骨骼肌进行动态31P-MRS分析,对磷酸单酯(PME)、无机磷(Pi)、磷酸二酯(PDE)、磷酸肌酸(CP)、γ-ATP、α-ATP和β-ATP进行半绝对定量分析,同时计算二磷酸腺苷(ADP)和线粒体内氧化磷酸化潜能(PP)以及细胞内镁离子的浓度。分析在静息期、运动期和恢复期两组受试者能量代谢特点及肌肉做功效率。结果肌肉运动时CP和PP含量明显降低,Pi、Pi/CP和ADP升高,而ATP维持恒定。青少年肌细胞内ATP明显高于成人,而CP和PP含量相似,动态变化趋势相同。成人做功较多,但肌肉的效率与青少年组相同。结论动态磷谱技术可以无创性定量评价骨骼肌不同运动状态能量代谢特点,为肌肉的功能影像学提供客观信息。

恶性纤维组织细胞瘤及转移瘤3.0T磁共振磷谱研究

目的探讨3.0T磁共振对恶性纤维组织细胞瘤及转移瘤的成像特征,并分析其相应磁共振31P波谱特点。方法对10名健康成年人(对照组),6例恶性纤维组织细胞瘤患者(恶纤组)及8例转移瘤患者(转移瘤组)行3.0T磁共振常规扫描及单体素磷谱检查,分析其影像特征及代谢产物特点。结果与对照组比较,恶纤组磷酸肌酸(phosphocreatine,PCr)面积、总三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)、PCr峰高、PCr/无机磷(inorganicphosphorus,Pi)下降,磷酸单酯(phosphomonoesterase,PME)峰高、pH值、PME/三磷酸核苷(nucleoside triphosphate,NTP)、-βATP/Pi升高(P<0.05);转移瘤组PCr面积、PCr峰高、PCr/Pi、PCr/NTP、PCr/-βATP下降,pH值、PME/NTP、磷酸二酯/NTP升高(P<0.05);恶纤组及转移瘤组各代谢物及其相关比值比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论 3.0T磁共振对恶性纤维组织细胞及转移瘤显像清晰,磷谱特征可帮助分析其肿块组织的生化信息。

磁共振动态磷谱技术评估2型糖尿病患者子女的骨骼肌线粒体功能

目的:评价磁共振动态磷谱技术对评估2型糖尿病患者子女骨骼肌能量代谢和线粒体功能的价值。方法:对21名2型糖尿病患者子女和18名健康志愿者的股四头肌进行磁共振动态磷谱检查,获取静息、运动、恢复3个状态的波谱数据。对无机磷(Pi)、磷酸肌酸(PCr)、三磷酸腺苷(ATP)等化合物的峰下面积进行定量分析,通过生化反应平衡公式计算二磷酸腺苷(ADP)和细胞内pH值,并利用指数曲线拟合分析Pi、PCr和ADP的时间常数和恢复速率。结果:糖尿病患者子女组及正常对照组静息期Pi、PCr、ADP、β-ATP的含量及Pi/PCr无统计学差异。运动末期糖尿病患者子女组β-ATP低于正常对照组。恢复期糖尿病患者子女组多帧波谱PCr、β-ATP、pH均低于正常对照组,第3帧Pi/PCr比值比对照组高。恢复期糖尿病患者子女组PCr恢复速率明显低于正常对照组PCr恢复速率。结论:磁共振动态磷谱技术可以无创性检测2型糖尿病患者子女的能量代谢受损及线粒体功能状态。