Fe_3O_4@ZIF-8的制备及其在磁固相微萃取中的应用

制备了Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料,以其作为吸附剂建立快速高效的磁固相微萃取方法。首先用水热法合成Fe3O4纳米球,然后进行羧基功能化,最后包覆ZIF-8外壳制备了Fe3O4@ZIF-8微球。以萘、蒽、咔唑、芴、联苯等多环芳烃为分析物建立HPLC-UV方法。以峰面积为响应信号,作为萃取条件优化实验的测量指标,考察微球用量、萃取时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂用量、解吸时间等因素对萃取效果的影响,建立了快速高效的磁固相微萃取方法。用Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料对环境水样中的痕量多环芳烃进行磁固相微萃取,实现了对环境水样中痕量多环芳烃的快速灵敏测定。

磁分散固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂

以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂对Fe3O4纳米粒子进行改性,利用红外光谱、元素分析和透射电镜对改性粒子（Fe3O4@MAED）进行表征。同时将Fe3O4@MAED用于萃取环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂,详细考察了磁性粒子用量、解析溶剂、吸附和解析时间、p H值、离子强度等因素对萃取性能的影响。在此基础上,与高效液相色谱/二极管阵列检测器联用,建立了环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂的快速、简便、灵敏的测定方法。在最佳实验条件下,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性相关系数（R2〉0.99）和理想的灵敏度。对于水样和果汁样品,该杀虫剂的检测限分别在0.10~0.19μg/L和0.12~0.30μg/L之间,日内相对标准偏差小于7%,日间相对标准偏差小于11%。在实际环境水和果汁样品中,不同加标浓度苯甲酰脲的回收率在69.4%~118%之间。研究表明,所制备的Fe3O4@MAED可通过疏水、氢键、离子交换等多重作用力实现对目标物的有效萃取。

磁性固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

在本研究中,通过文献方法合成出硅藻土键合的Fe3O4磁性纳米材料,并将其应用于水样中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的磁性固相萃取.对影响萃取效率的多个参数进行了优化,包括吸附剂用量、离子强度、p H值,解吸剂类型和体积,萃取时间和温度等.在优化条件下,将磁性固相微萃取技术与气相色谱相结合,建立了一种简单高效、绿色环保的测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的方法.该方法的检出限为1.36 ng·m L^-1.三种水样：自来水、瓶装水和河水的回收率分别为90.8%～97.0%,90.3%～95.8%和84.4%～95.8%,相对标准偏差低于3.16%.本方法成功应用到了水样中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的分析测定当中.

磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究

本研究通过溶胶凝胶法制备了新型四氧化三铁@二氧化硅@氧化石墨烯(Fe_3O_4@SiO_2@GO)核壳结构的磁分散固相微萃取(MDSPME)吸附剂,并将其应用于水样中痕量苯系物的测定.通过实验对吸附剂用量、吸附时间、转速、解析剂种类和体积、脱附时间等参数进行优化.筛选出最佳萃取条件为:称取60 mg吸附剂于进样瓶中,加入20mL五苯(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)混标溶液,在200 r/min的转速下吸附1 min,然后加入1 mL丙酮解析1min,最后移取1.00μL待测液进行分析.在优化萃取条件下,得出本实验具有1.0-40.0μg/mL的线性范围,R^2≥0.9873,检出限为0.3-0.5μg/L,应用于水样检测中的加标回收率为81.6%-108.9%.综上所述,该方法具有萃取时间短、效率高,所需药品用量少和灵敏度高等优点.

磁性煤系高岭土固相微萃取测定尿样中的普卢利沙星

本实验中,采用磁分散固相微萃取技术与紫外—可见分光光度法相结合的方法研究磁性材料对尿样中普卢利沙星的萃取效率。实验对其萃取效率的影响因素进行了一系列优化,结果表明,在最佳萃取条件下,普卢利沙星在0.05~1.00μg·m L-1线性良好,以及具有较高的灵敏度和准确度,可用于尿样中普卢利沙星的测定。

磁分散固相微萃取―紫外可见分光光度法检测水样中的孔雀石绿

建立了磁分散固相微萃取技术与紫外―可见分光光谱法相结合的方法来检测水样中孔雀石绿的含量,在实验中详细研究了pH值、磁性材料用量、萃取时间、解析剂种类和用量、解析时间、离子强度等因素对水样中孔雀石绿萃取效率的影响。在最佳条件下验证发现孔雀石绿在0.01~0.3mg/m L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.996 3,因此本方法具有较宽的线性范围和良好的线性相关系数,以及具有较高的灵敏度和准确性,可用于水样中孔雀石绿的检测。

混合胶束浊点萃取结合磁分散固相微萃取测定苏丹橙G

通过混合胶束浊点萃取（MM-CPE）结合磁分散固相微萃取（MD-μ-SPE）并使用高效液相色谱法（HPLC）测定苏丹橙G。混合胶束阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂聚氧乙烯（7.5）壬基苯基醚为萃取剂,Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子为吸附剂。考察了表面活性剂种类、NaCl用量、溶液pH、温度、萃取时间、解吸剂、磁性材料用量对苏丹橙G萃取率的影响。实验结果表明,在较佳条件下,样品在5-800 ng/m L的范围内线性关系良好,线性回归系数为0.9995,检测限为0.64 ng/mL,番茄酱的加标回收率为98.5%,相对标准偏差为2.5%（n=5）。

分散固相微萃取法测定水样中甲基紫的含量

建立了一种磁分散固相微萃取分光光度法检测水样中甲基紫含量的分析方法,主要考察了样品的p H值、吸附剂的用量、萃取与解析时间、解析剂的种类、解析剂用量以及离子强度对甲基紫萃取性能的影响。最优化条件下,线性关系在0.01～0.2μg/m L的范围内良好,线性相关系数也较高（R^2〉0.99）。经检测,日内重复性5.3%,日间重复性4.9%。检出限为0.024μg/m L,定量限为0.079μg/m L。还研究了在湖水和鱼塘水中不同加标量的回收率,其中湖水的加标回收率在94.3%～101.0%,鱼塘水的加标回收率在85.4%～90.0%。